CN114315569A - 一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备，属于化工生产领域；所述生产方法对醋酸异丙酯和甲醇酯交换反应得到的异丙醇和甲醇混合物进行以气相采出后提纯异丙醇；所述醋酸异丙酯和甲醇酯交换反应得到醋酸甲酯和甲醇通过冷凝器后进入高压塔后高纯度的乙酸甲酯；通过酯交换反应最终可得到电子级异丙醇和优级品醋酸甲酯，主产物与副产物纯度高，分子利用度高，经济效应优秀。

Description

一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备

技术领域

本发明属于化工生产领域，涉及一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备。

背景技术

异丙醇是一种具有重大工业应用价值的化工产品，广泛地应用于油墨、涂料、医药中间体等许多领域。近年来，全球高纯度异丙醇在电子工业清洗剂这一领域实现了迅猛发展，而我国异丙醇在该领域才刚起步，因此市场发展空间和机遇十分可观；同时，醋酸甲酯目前主要用于涂料、胶粘剂等各种产品的有机溶剂和生产醋酐，或是直接用作生产医药、农药的中间体，用途极为广泛，市场使用量正逐年放大。当今市场上生产异丙醇的方法主要包括：(1)丙烯间接水合法。丙烯溶在硫酸水溶液或浓硫酸中，经过酯化反应生产中间产物-硫酸氢异丙酯和硫酸二异丙酯，然后中间产物硫酸氢异丙酯和硫酸二异丙酯水解生成异丙醇；(2)直接水和法，丙烯在催化剂作用下，直接发生水合反应生成异丙醇，副产正丙醇、异丙醚、丙酮等，可分为气相直接水合法、液相直接水合法和气液混相法3种；(3)丙酮加氢法，丙酮加氢法采用铜或锌氧化物为载体催化剂或镍基催化剂，在70-200℃、常压条件下，丙酮加氢生成异丙醇；(4)醋酸加氢法，醋酸一步加氢合成异丙醇，工艺流程短，生产异丙醇成本较低，反应条件较温和。这些较为陈旧的生产工艺使得异丙醇的产能较低，与绿色制造水准还有一定的差距。

酯交换法生产异丙醇具有反应条件温和(常压)、绿色环保、原料转化率高、产品易分离、工艺流程简单的优点。随着近年来化工生产对环保要求的提高，使得酯交换法生产异丙醇具有良好的发展前景。

发明内容

针对现有技术的不足，本公开的目的在于提供一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备，解决了现有技术中异丙醇生产转化率低的问题。

本公开的目的可以通过以下技术方案实现：

一种异丙醇和醋酸甲酯联产的生产方法，所述生产方法对醋酸异丙酯和甲醇酯交换反应得到的异丙醇和甲醇混合物进行以气相采出后提纯异丙醇；所述醋酸异丙酯和甲醇酯交换反应得到醋酸甲酯和甲醇通过冷凝器后进入高压塔后高纯度的乙酸甲酯。

进一步地，所述生产方法包括如下装置：酯交换反应精馏塔、酯交换反应精馏隔壁塔、高压塔、低压塔、1塔冷凝器、2塔冷凝器、4塔冷凝器、1塔再沸器、4塔再沸器、换热器、气体压缩机、换热器、分离器、换热器。

进一步地，所述生产方法的具体工艺路线如下：

(1)醋酸异丙酯和甲醇进入酯交换反应精馏塔内发生酯交换反应，生成的乙酸甲酯与甲醇的共沸混合物流经冷凝器后一部分返回塔内，一部分进入高压塔；

(2)酯交换反应精馏塔塔侧得到的异丙醇和甲醇混合物以气相采出进入无再沸器的酯交换反应精馏隔壁塔；

(3)在酯交换反应精馏隔壁塔塔顶得到的高纯度甲醇流经冷凝器后一部分返回塔内，一部分循环打回到酯交换反应精馏塔继续参与反应；

(4)酯交换反应精馏塔塔釜一部分进入再沸器，一部分流经换热器得到纯度为99.9％以上的异丙醇产品；

(5)一部分乙酸甲酯从高压塔塔底采出流经换热器，高压塔塔顶得到高压共沸混合物流经气体压缩机、换热器和分离器进入低压塔进一步提纯；

(6)高纯度的乙酸甲酯从高压塔采出流经换热器得到纯度为99.9％以上的乙酸甲酯；

(7)进入低压塔的全部乙酸甲酯和低浓度的甲醇以低压共沸物的形式从低压塔塔顶采出，流经4塔冷凝器后一部分返回塔内，一部分用泵循环加压循环返回到高压塔，与进料混合。

(8)在低压塔塔底得到的高纯度的甲醇流经4塔再沸器后一部分返回塔内，一部分进入换热器后用泵循环加压打回酯交换反应精馏塔，构成循环。

进一步地，所述隔壁塔反应精馏装置，由1个酯交换反应精馏塔和1个无再沸器的酯交换反应精馏隔壁塔组成。

进一步地，所述酯交换反应精馏塔塔板数为30，操作压力为68～72KPa，塔顶温度为40～50℃，塔釜温度为75～85℃。

进一步地，所述酯交换反应精馏隔壁塔塔板数为6，操作压力为78～84KPa，塔顶温度为70～80℃，塔釜温度为75～85℃。

进一步地，所述变压精馏技术，由一个高压塔和一个低压塔组成。

进一步地，所述变压精馏技术，使用了热泵精馏节能技术。

进一步地，所述高压塔操作压力为900～910KPa。

进一步地，所述低压塔塔顶温度为32～36℃，塔釜温度为50～60℃。

本公开的有益效果：

1、本发明通过隔壁塔反应精馏工艺与变压精馏工艺相结合，通过酯交换反应最终可得到电子级异丙醇和优级品醋酸甲酯，主产物与副产物纯度高，分子利用度高，经济效应优秀；

2、本发明所述方法在满足产品分离要求的前提下，利用隔壁塔反应精馏工艺不仅可以节约操作和设备费用，简化工艺流程，大大降低全流程的能耗；

3、本发明利用变压精馏工艺可以有效地分离对压力变化敏感的醋酸甲酯和甲醇的共沸体系，且高低压精馏塔之间的较大温差可被充分利用，通过热集成工艺大大降低***能耗。

4、本发明全流程无废气、废液，过量的甲醇循环利用，实现了原料的百分百利用，整个工艺流程绿色环保。

附图说明

为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本公开实施例的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。

如图1所示，一种异丙醇和醋酸甲酯联产的生产设备，包括酯交换反应精馏塔(1)、酯交换反应精馏隔壁塔(2)、高压塔(3)、低压塔(4)、1塔冷凝器(5)、2塔冷凝器(6)、4塔冷凝器(7)、1塔再沸器(8)、4塔再沸器(9)、换热器(10)、气体压缩机(11)、换热器(12)、分离器(13)、换热器(14)。

实施例1：

采用图1所示的装置流程，原材料是99.9wt％甲醇和99.9wt％乙酸异丙酯，进料条件为：甲醇2150kg/h，25℃，101kPa；乙酸异丙酯6845kg/h，25℃，101kPa。进入酯交换反应精馏塔(1)内发生酯交换反应，生成的乙酸甲酯与甲醇的共沸混合物流经冷凝器(5)后一部分返回塔内，一部分进入高压塔(3)；酯交换反应精馏塔(1)塔侧得到的异丙醇和甲醇混合物以气相采出进入无再沸器的酯交换反应精馏隔壁塔(2)；在酯交换反应精馏隔壁塔(2)塔顶得到的高纯度甲醇流经冷凝器(6)后一部分返回塔内，一部分循环打回到酯交换反应精馏塔(1)继续参与反应；1塔釜一部分进入再沸器(8)，一部分流经换热器(10)得到纯度99.91WT％,流量4030kg/h的异丙醇产品；一部分乙酸甲酯从高压塔(3)塔底采出流经换热器(12)，高压塔(3)塔顶得到高压共沸混合物流经气体压缩机(11)、换热器(12)和分离器(13)进入低压塔(4)进一步提纯；高纯度的乙酸甲酯从高压塔(3)采出流经换热器(14)得到纯度为99.92％，流量5000kg/h的乙酸甲酯；进入低压塔(4)的全部乙酸甲酯和低浓度的甲醇以低压共沸物的形式从低压塔(4)塔顶采出，流经4塔冷凝器(7)后一部分返回塔内，一部分用泵循环加压循环返回到高压塔(3)，与进料混合。在低压塔(4)塔底得到的高纯度的甲醇流经4塔再沸器(9)后一部分返回塔内，一部分进入换热器(14)后用泵循环加压打回酯交换反应精馏塔(1)，构成循环。

乙酸异丙酯和甲醇进料，1、2、3、4各理论塔板数分别为：30、6、30、30，操作压力分别为72kPa68、84kPa、910kPa、50kPa。所用填料为复合微孔型阀高效塔板填料。

经过分析计算，该进料组成下常规装置能耗约5058.24kw，转化为标煤为：

而热泵技术装置将流股之间进行换热处理，可以节能能耗，能耗约为3979.53kw，转化为标煤为：

能耗降低：

实例2：

采用附图1所示的装置流程，原材料是99.8wt％甲醇和99.9wt％乙酸异丙酯，进料条件为：甲醇2200kg/h，25℃，101kPa；乙酸异丙酯6900kg/h，25℃，101kPa。进入酯交换反应精馏塔(1)内发生酯交换反应，生成的乙酸甲酯与甲醇的共沸混合物流经冷凝器(5)后一部分返回塔内，一部分进入高压塔(3)；酯交换反应精馏塔(1)塔侧得到的异丙醇和甲醇混合物以气相采出进入无再沸器的酯交换反应精馏隔壁塔(2)；在酯交换反应精馏隔壁塔(2)塔顶得到的高纯度甲醇流经冷凝器(6)后一部分返回塔内，一部分循环打回到酯交换反应精馏塔(1)继续参与反应；1塔釜一部分进入再沸器(8)，一部分流经换热器(10)得到纯度99.85WT％,流量3950kg/h的异丙醇产品；一部分乙酸甲酯从高压塔(3)塔底采出流经换热器(12)，高压塔(3)塔顶得到高压共沸混合物流经气体压缩机(11)、换热器(12)和分离器(13)进入低压塔(4)进一步提纯；高纯度的乙酸甲酯从高压塔(3)采出流经换热器(14)得到纯度为99.87％，流量4890kg/h的乙酸甲酯；进入低压塔(4)的全部乙酸甲酯和低浓度的甲醇以低压共沸物的形式从低压塔(4)塔顶采出，流经4塔冷凝器(7)后一部分返回塔内，一部分用泵循环加压循环返回到高压塔(3)，与进料混合。在低压塔(4)塔底得到的高纯度的甲醇流经4塔再沸器(9)后一部分返回塔内，一部分进入换热器(14)后用泵循环加压打回酯交换反应精馏塔(1)，构成循环。

乙酸异丙酯和甲醇进料，1、2、3、4各理论塔板数分别为：28、8、28、27，操作压力分别为68kPa、78kPa、900kPa、48kPa。所用填料为复合微孔型阀高效塔板填料。

经过分析计算，该进料组成下常规装置能耗约4955.84kw，转化为标煤为：

而热泵技术装置将流股之间进行换热处理，可以节能能耗，能耗约为3758.68kw，转化为标煤为：

能耗降低：

通过上述实施例可以得出本发明公开的工艺生产流程可以降低异丙醇全流程的能耗。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种异丙醇和醋酸甲酯联产的生产方法，其特征在于，所述生产方法对醋酸异丙酯和甲醇酯交换反应得到的异丙醇和甲醇混合物进行以气相采出后提纯异丙醇；所述醋酸异丙酯和甲醇酯交换反应得到醋酸甲酯和甲醇通过冷凝器后进入高压塔后高纯度的乙酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种异丙醇和醋酸甲酯联产的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下装置：酯交换反应精馏塔、酯交换反应精馏隔壁塔、高压塔、低压塔、1塔冷凝器、2塔冷凝器、4塔冷凝器、1塔再沸器、4塔再沸器、换热器、气体压缩机、换热器、分离器、换热器。

3.一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺路线，其特征在于，所述工艺路线的具体步骤如下：

(1)醋酸异丙酯和甲醇进入酯交换反应精馏塔内发生酯交换反应，生成的乙酸甲酯与甲醇的共沸混合物流经冷凝器后一部分返回塔内，一部分进入高压塔；

(2)酯交换反应精馏塔塔侧得到的异丙醇和甲醇混合物以气相采出进入无再沸器的酯交换反应精馏隔壁塔；

(3)在酯交换反应精馏隔壁塔塔顶得到的高纯度甲醇流经冷凝器后一部分返回塔内，一部分循环打回到酯交换反应精馏塔继续参与反应；

(4)酯交换反应精馏塔塔釜一部分进入再沸器，一部分流经换热器得到纯度为99.9％以上的异丙醇产品；

(5)一部分乙酸甲酯从高压塔塔底采出流经换热器，高压塔塔顶得到高压共沸混合物流经气体压缩机、换热器和分离器进入低压塔进一步提纯；

(6)高纯度的乙酸甲酯从高压塔采出流经换热器得到纯度为99.9％以上的乙酸甲酯；

(7)进入低压塔的全部乙酸甲酯和低浓度的甲醇以低压共沸物的形式从低压塔塔顶采出，流经4塔冷凝器后一部分返回塔内，一部分用泵循环加压循环返回到高压塔，与进料混合。

(8)在低压塔塔底得到的高纯度的甲醇流经4塔再沸器后一部分返回塔内，一部分进入换热器后用泵循环加压打回酯交换反应精馏塔，构成循环。

4.根据权利要求3所述的工艺路线包含的隔壁塔反应精馏装置，其特征在于，由1个酯交换反应精馏塔和1个无再沸器的酯交换反应精馏隔壁塔组成。

5.根据权利要求3所述的工艺路线，其特征在于，酯交换反应精馏塔塔板数为30，操作压力为68～72KPa，塔顶温度为40～50℃，塔釜温度为75～85℃。

6.根据权利要求3所述的工艺路线，其特征在于，酯交换反应精馏隔壁塔塔板数为6，操作压力为78～84KPa，塔顶温度为70～80℃，塔釜温度为75～85℃。

7.根据权利要求3所述的工艺路线包含的变压精馏技术，其特征在于，由一个高压塔和一个低压塔组成。

8.根据权利要求3所述的工艺路线包含的变压精馏技术，其特征在于，使用了热泵精馏节能技术。

9.根据权利要求3所述的工艺路线，其特征在于，高压塔操作压力为900～910KPa。

10.根据权利要求3所述的工艺路线，其特征在于，低压塔塔顶温度为32～36℃，塔釜温度为50～60。

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