CN114315521A - 一种异丙醇提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种异丙醇提纯方法,涉及异丙醇提纯技术领域,所述异丙醇提纯方法包括制备工业级异丙醇、初提纯、次提纯、去离子、脱水、反渗透、高温精馏和检测包装步骤。本发明,通过制备工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物进行反应,并进行蒸馏处理从而去除含有双键的杂质,然后加入金属离子吸附剂,去除异丙醇中的金属离子,并通过改性活性碳的吸附剂柱吸附,进一步去除金属离子,并吸水处理,然后对异丙醇进行反渗透处理,去除异丙醇中含有无机离子与各种杂质,最后通过高温精馏,有效的分离二异丙胺与水,去除异丙醇中的各种离子与杂质,得到成品高纯度异丙醇,以便成品高纯度异丙醇能够达到更好的使用效果。
Description
技术领域
本发明涉及异丙醇提纯技术领域,尤其涉及一种异丙醇提纯方法。
背景技术
异丙醇主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等行业,而高纯度异丙醇是半导体用电子化学品之一,主要应用于硅片的清洗等工艺,而现有的异丙醇的提纯工艺往往只会对异丙醇在生产带有的二异丙胺去除,而异丙醇中含有的各种离子往往未得到有效的去除,导致提纯得到的异丙醇在使用中往往难以达到较好的使用效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种异丙醇提纯方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种异丙醇提纯方法,所述异丙醇提纯方法包括以下步骤:
S1:初步筛选,首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏,蒸馏后得到水和异丙醇共沸物,接着将水和异丙醇共沸物收集,并通过去离子法将其中含有的金属分子去除,接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇;
S2:取工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物,进行搅拌,搅拌时间为20-30分钟,搅拌混合后,加入氧化亚铁,进行蒸馏提取,从而得到初提纯异丙醇;
S3:向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂,使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05:1,进行搅拌,搅拌时间为15-20分钟,然后静置30-35分钟,进行过滤处理,从而得到次提纯异丙醇;
S4:将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内,进行吸附处理,从而得到去离子异丙醇;
S5:然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂,使异丙醇含水量为20-30ppm以下,从而得到脱水异丙醇;
S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜,进行反渗透处理,反渗透压2.2-2.6Mpa,透过量400-600L/h,控制循环量为700-900L/h,从而得到反渗透异丙醇;
S7:对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏,控制精馏釜内液体加热温度为82.3±0.3℃,冷凝水温度为5-7℃,从而得到成品高纯度异丙醇;
S8:对成品高纯度异丙醇进行检测,检测合格后进行包装处理即可。
为了使反应正常进行,本发明的改进有,所述步骤S2中的氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物。
为了去除金属离子,本发明的改进有,所述步骤S3中的金属离子吸附剂为活性炭、海泡石、壳聚糖改性树脂、碳纳米管中的一种。
为了进一步去除金属离子,本发明的改进有,所述步骤S4中的改性活性碳为表面附着氧化铝、三乙醇胺或氢氧化铝的活性碳。
为了达到较好的吸水效果,本发明的改进有,所述步骤S5中使用的吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂。
为了达到较好的吸水效果,本发明的改进有,所述步骤S5去离子异丙醇的流速为300-500L/h。
为了达到较好的精馏效果,本发明的改进有,所述步骤S7中反渗透异丙醇高温精馏的回流比1.2-2。
为了使成品高纯度异丙醇能够具有较长保存时间,本发明的改进有,所述步骤S8中成品高纯度异丙醇的包装方式为充氮密封包装。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,
本发明中,通过制备工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物进行反应,并进行蒸馏处理从而去除工业级异丙醇内各种含有双键的杂质,然后加入金属离子吸附剂,去除异丙醇中的金属离子,并通过改性活性碳的吸附剂柱进行吸附,进一步去除金属离子,从而达到较好的提纯效果,并通过吸水树脂对异丙醇进行初步吸水处理,然后对异丙醇进行反渗透处理,从而去除异丙醇中含有无机离子与各种杂质,最后通过高温精馏,有效的分离二异丙胺与水,从而去除异丙醇中的各种离子与杂质,得到成品高纯度异丙醇,以便成品高纯度异丙醇能够达到更好的使用效果。
附图说明
图1为本发明提出一种异丙醇提纯方法的流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
请参阅图1,本发明提供一种异丙醇提纯方法,异丙醇提纯方法包括以下步骤:
S1:初步筛选,首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏,蒸馏后得到水和异丙醇共沸物,接着将水和异丙醇共沸物收集,并通过去离子法将其中含有的金属分子去除,接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇;
S2:取工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物,进行搅拌,搅拌时间为20-30分钟,搅拌混合后,加入氧化亚铁,进行蒸馏提取,从而得到初提纯异丙醇;
S3:向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂,使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05:1,进行搅拌,搅拌时间为15-20分钟,然后静置30-35分钟,进行过滤处理,从而得到次提纯异丙醇;
S4:将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内,进行吸附处理,从而得到去离子异丙醇;
S5:然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂,使异丙醇含水量为20-30ppm以下,从而得到脱水异丙醇;
S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜,进行反渗透处理,反渗透压2.2-2.6Mpa,透过量400-600L/h,控制循环量为700-900L/h,从而得到反渗透异丙醇;
S7:对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏,控制精馏釜内液体加热温度为82.3±0.3℃,冷凝水温度为5-7℃,从而得到成品高纯度异丙醇;
S8:对成品高纯度异丙醇进行检测,检测合格后进行包装处理即可。
步骤S2中的氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物,步骤S3中的金属离子吸附剂为活性炭、海泡石、壳聚糖改性树脂、碳纳米管中的一种,步骤S4中的改性活性碳为表面附着氧化铝、三乙醇胺或氢氧化铝的活性碳,步骤S5中使用的吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂,步骤S5去离子异丙醇的流速为300-500L/h,步骤S7中反渗透异丙醇高温精馏的回流比1.2-2,步骤S8中成品高纯度异丙醇的包装方式为充氮密封包装。
实施例一
异丙醇提纯方法包括以下步骤:
S1:初步筛选,首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏,蒸馏后得到水和异丙醇共沸物,接着将水和异丙醇共沸物收集,并通过去离子法将其中含有的金属分子去除,接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇;
S2:取工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物,氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物,进行搅拌,搅拌时间为20-30分钟,搅拌混合后,加入氧化亚铁,进行蒸馏提取,从而得到初提纯异丙醇;
S3:向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂,金属离子吸附剂为活性炭,使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05:1,进行搅拌,搅拌时间为16分钟,然后静置32分钟,进行过滤处理,从而得到次提纯异丙醇;
S4:将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内,改性活性碳为表面附着氧化铝的活性碳,进行吸附处理,从而得到去离子异丙醇;
S5:然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂,吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂,去离子异丙醇的流速为360L/h,使异丙醇含水量为25ppm以下,从而得到脱水异丙醇;
S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜,进行反渗透处理,反渗透压2.4Mpa,透过量450L/h,控制循环量为780L/h,从而得到反渗透异丙醇;
S7:对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏,控制精馏釜内液体加热温度为82℃,回流比1.8,冷凝水温度为6℃,从而得到成品高纯度异丙醇;
S8:对成品高纯度异丙醇进行检测,检测合格后进行包装处理即可,包装方式为充氮密封包装。
实施例二
异丙醇提纯方法包括以下步骤:
S1:初步筛选,首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏,蒸馏后得到水和异丙醇共沸物,接着将水和异丙醇共沸物收集,并通过去离子法将其中含有的金属分子去除,接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇;
S2:取工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物,氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物,进行搅拌,搅拌时间为23分钟,搅拌混合后,加入氧化亚铁,进行蒸馏提取,从而得到初提纯异丙醇;
S3:向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂,金属离子吸附剂为海泡石,使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05:1,进行搅拌,搅拌时间为16分钟,然后静置33分钟,进行过滤处理,从而得到次提纯异丙醇;
S4:将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内,改性活性碳为表面附着三乙醇胺的活性碳,进行吸附处理,从而得到去离子异丙醇;
S5:然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂,吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂,去离子异丙醇的流速为420L/h,使异丙醇含水量为22ppm以下,从而得到脱水异丙醇;
S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜,进行反渗透处理,反渗透压2.4Mpa,透过量450L/h,控制循环量为780L/h,从而得到反渗透异丙醇;
S7:对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏,控制精馏釜内液体加热温度为82.3℃,回流比1.3,冷凝水温度为5℃,从而得到成品高纯度异丙醇;
S8:对成品高纯度异丙醇进行检测,检测合格后进行包装处理即可,包装方式为充氮密封包装。
实施例三
异丙醇提纯方法包括以下步骤:
S1:初步筛选,首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏,蒸馏后得到水和异丙醇共沸物,接着将水和异丙醇共沸物收集,并通过去离子法将其中含有的金属分子去除,接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇;
S2:取工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物,氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物,进行搅拌,搅拌时间为28分钟,搅拌混合后,加入氧化亚铁,进行蒸馏提取,从而得到初提纯异丙醇;
S3:向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂,金属离子吸附剂为碳纳米管,使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05:1,进行搅拌,搅拌时间为16分钟,然后静置35分钟,进行过滤处理,从而得到次提纯异丙醇;
S4:将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内,改性活性碳为表面附着氢氧化铝的活性碳,进行吸附处理,从而得到去离子异丙醇;
S5:然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂,吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂,去离子异丙醇的流速为450L/h,使异丙醇含水量为20ppm以下,从而得到脱水异丙醇;
S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜,进行反渗透处理,反渗透压2.6Mpa,透过量520L/h,控制循环量为860L/h,从而得到反渗透异丙醇;
S7:对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏,控制精馏釜内液体加热温度为82.5℃,回流比1.5,冷凝水温度为5-7℃,从而得到成品高纯度异丙醇;
S8:对成品高纯度异丙醇进行检测,检测合格后进行包装处理即可,包装方式为充氮密封包装。
本发明,通过制备工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物进行反应,并进行蒸馏处理从而去除工业级异丙醇内各种含有双键的杂质,然后加入金属离子吸附剂,去除异丙醇中的金属离子,并通过改性活性碳的吸附剂柱进行吸附,进一步去除金属离子,从而达到较好的提纯效果,并通过吸水树脂对异丙醇进行初步吸水处理,然后对异丙醇进行反渗透处理,从而去除异丙醇中含有无机离子与各种杂质,最后通过高温精馏,有效的分离二异丙胺与水,从而去除异丙醇中的各种离子与杂质,得到成品高纯度异丙醇,以便成品高纯度异丙醇能够达到更好的使用效果。
以上,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述异丙醇提纯方法包括以下步骤:
S1:初步筛选,首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏,蒸馏后得到水和异丙醇共沸物,接着将水和异丙醇共沸物收集,并通过去离子法将其中含有的金属分子去除,接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇;
S2:取工业级异丙醇,然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物,进行搅拌,搅拌时间为20-30分钟,搅拌混合后,加入氧化亚铁,进行蒸馏提取,从而得到初提纯异丙醇;
S3:向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂,使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05:1,进行搅拌,搅拌时间为15-20分钟,然后静置30-35分钟,进行过滤处理,从而得到次提纯异丙醇;
S4:将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内,进行吸附处理,从而得到去离子异丙醇;
S5:然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂,使异丙醇含水量为20-30ppm以下,从而得到脱水异丙醇;
S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜,进行反渗透处理,反渗透压2.2-2.6Mpa,透过量400-600L/h,控制循环量为700-900L/h,从而得到反渗透异丙醇;
S7:对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏,控制精馏釜内液体加热温度为82.3±0.3℃,冷凝水温度为5-7℃,从而得到成品高纯度异丙醇;
S8:对成品高纯度异丙醇进行检测,检测合格后进行包装处理即可。
2.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S2中的氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S3中的金属离子吸附剂为活性炭、海泡石、壳聚糖改性树脂、碳纳米管中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S4中的改性活性碳为表面附着氧化铝、三乙醇胺或氢氧化铝的活性碳。
5.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S5中使用的吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂。
6.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S5去离子异丙醇的流速为300-500L/h。
7.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S7中反渗透异丙醇高温精馏的回流比1.2-2。
8.根据权利要求1所述的一种异丙醇提纯方法,其特征在于:所述步骤S8中成品高纯度异丙醇的包装方式为充氮密封包装。
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