CN114300655A - 一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极及其制备方法。该硫化锂电极包括片状的氧化钛纳米管阵列，以及填充在氧化钛纳米管中的硫化锂颗粒。硫化锂颗粒上包覆有碳层。本发明中硫化锂颗粒被碳壳和氧化钛纳米管包覆，碳壳和氧化钛纳米管对充放电过程中产生的聚硫锂具有空间限域效应，能有效抑制聚硫锂的“穿梭效应”。氧化钛纳米管同时能通过化学键合作用抑制聚硫锂的扩散。一维整齐排列的氧化钛纳米管阵列有利于锂离子的输运。此外，本发明利用氧化钛的光致超亲水性能，在浸入硫酸锂和葡萄糖的水溶液前对氧化钛纳米管阵列进行紫外光照射，使得硫酸锂和葡萄糖的水溶液能够充分注入到氧化钛纳米管中，最终达到对聚硫锂“穿梭效应”的抑制效果。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极及其制备方法。
背景技术
充放电电池为可再生能源的利用提供必要条件。目前锂离子电池已逼近其理论极限。为实现更加先进的充放电电池，我们有必要开发新的电极材料。硫化锂因其理论比容量高达1165mAh/g而被认为是下一代充放电电池材料。
然而，要实现硫化锂电极的实用化，仍面临着一些问题，主要包括：(1)硫化锂和单质硫电子导电性差，造成倍率性能差；(2)聚硫锂(Li2Sx，4≤x≤8)的溶解和扩散引发“穿梭效应”，造成电池库伦效率低、循环寿命不佳。近年来，研究人员针对如何提升硫化锂电极的电化学性能做了许多工作，主要通过引入宿主材料与硫化锂形成复合材料，从而提升其电子导电性，抑制聚硫锂的穿梭效应。为进一步推动硫化锂电极的应用，一种更有效的方法亟待开发。
发明内容
本发明的目的在于解决硫化锂电极实际应用过程中的缺陷，提供一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极及其制备方法。
第一方面，本发明提供了一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极，其包括片状的氧化钛纳米管阵列，以及填充在氧化钛纳米管中的硫化锂颗粒。硫化锂颗粒上包覆有碳层。
作为优选，填充在氧化钛纳米管中的包覆有碳层的硫化锂颗粒，通过将含有硫酸锂和有机物的溶液注入到氧化钛纳米管后，进行煅烧得到。
作为优选，所述的氧化钛纳米管阵列在浸入溶液前，经过紫外光照射。
作为优选，所述的氧化钛纳米管两端均开放设置，且沿电极厚度方向设置。
作为优选，所述的氧化钛纳米管阵列的制备过程如下：以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为含有0.1％氟化铵和0.3％水的乙二醇溶液。先进行50V阳极氧化，再将电压切换至100V并持续预设时长。将阳极氧化后的钛片在酒精溶液中摆洗使得双通的氧化钛纳米管阵列从钛片基底脱落。
第二方面，本发明提供了该基于氧化钛纳米管的硫化锂电极的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一、对经过处理的氧化钛纳米管阵列进行紫外光照射；
步骤二、将经过步骤一处理的氧化钛纳米管阵列置于含有硫酸锂和水溶性有机物的溶液中，得到含有硫酸锂和水溶性有机物的氧化钛纳米管阵列。
步骤三、惰性气氛保护下，将经过步骤二处理的氧化钛纳米管阵列加热至600～800℃，并保持预设时长后，得到基于氧化钛纳米管的硫化锂电极。
作为优选，步骤一中，所述的氧化钛纳米管阵列在进行紫外光照射前，加热至450℃～700℃并保持预设时长；
作为优选，步骤一中紫外光照射的时长为10～30min。
作为优选，步骤二中所述的有机物为葡萄糖；溶液中硫酸锂和葡萄糖的质量比为1:1～10:10。氧化钛纳米管阵列在溶液中浸泡时长为10～30min。
作为优选，步骤三中的升温速率为2℃/min，气体流速为20sccm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中硫化锂颗粒被碳壳和氧化钛纳米管包覆，碳壳和氧化钛纳米管对充放电过程中产生的聚硫锂具有空间限域效应，能有效抑制聚硫锂的“穿梭效应”。
(2)二氧化钛具有光致超亲水性能，即通常情况下二氧化钛与水的接触角为72°，但是经过紫外光照射后，与水的接触角能达到5°以下。本发明利用这一性能，在浸入硫酸锂和葡萄糖的水溶液前对氧化钛纳米管阵列进行紫外光照射，使得硫酸锂和葡萄糖的水溶液能够顺利注入到氧化钛纳米管中，从而实现硫化锂位于氧化钛纳米管中，最终达到对聚硫锂“穿梭效应”的抑制效果。
(3)本发明中作为基底的氧化钛能通过化学键对聚硫锂形成化学固载作用，进一步抑制聚硫锂的“穿梭效应”。
(4)本发明所得电极上密布有沿电极厚度方向设置的氧化钛纳米管，且氧化钛纳米管的两端开放，从而在电极上形成了锂离子通道，促进了锂离子的传输。
(5)本发明中的硫化锂被碳包覆，能提升电极的电子导电性。
(6)本发明中实现的硫化锂电极为自支撑电极，不需要另外加入导电剂和粘接剂，有效提升了电池的能量密度。
附图说明
图1为使用本发明实施例1所得电极的硫锂电池的倍率性能和循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，采用阳极氧化法制备两端开口的氧化钛纳米管。以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为含有0.1％氟化铵和0.3％水的乙二醇溶液。先50V阳极氧化8h，再将电压切换至100V持续1min。将阳极氧化后的钛片在酒精溶液中摆洗使得双通的氧化钛纳米管阵列从钛片基底脱落。
S2，将氧化钛纳米管阵列在空气中以2℃/min加热到700℃并且保持2h后自然降温。
S3，用紫外灯照射经步骤S2处理后的氧化钛纳米管阵列30min。
S4，配置硫酸锂和葡萄糖的水溶液，其中，硫酸锂、葡萄糖、水的质量比为1:10:10，将步骤S3处理的氧化钛纳米管阵列在溶液中浸泡30min，得到管中含有硫酸锂和葡萄糖的氧化钛纳米管阵列。
S5，惰性气氛保护下，将步骤S4处理的氧化钛纳米管阵列在管式炉中800℃加热2h后自然降温，升温速率为2℃/min，气体流速为20sccm，得到基于氧化钛纳米管的硫化锂电极。该电极中，组成阵列的氧化钛纳米管内含有碳包覆硫化锂颗粒。
实施例2
一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，采用阳极氧化法制备两端开口的氧化钛纳米管。以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为含有0.1％氟化铵和0.3％水的乙二醇溶液。先50V阳极氧化8h，再将电压切换至100V持续1min。将阳极氧化后的钛片在酒精溶液中摆洗使得双通的氧化钛纳米管阵列从钛片基底脱落。
S2，将氧化钛纳米管阵列在空气中以2℃/min加热到450℃并且保持2h后自然降温。
S3，用紫外灯照射经步骤S2处理后的氧化钛纳米管阵列10min。
S4，配置硫酸锂和葡萄糖的水溶液，其中，硫酸锂、葡萄糖、水的质量比为1:1:10，将步骤S3处理的氧化钛纳米管阵列在溶液中浸泡10min，得到管中含有硫酸锂和葡萄糖的氧化钛纳米管阵列。
S5，惰性气氛保护下，将步骤S4处理的氧化钛纳米管阵列在管式炉中600℃加热2h后自然降温，升温速率为2℃/min，气体流速为20sccm，得到基于氧化钛纳米管的硫化锂电极。
实施例3
一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，采用阳极氧化法制备两端开口的氧化钛纳米管。以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为含有0.1％氟化铵和0.3％水的乙二醇溶液。先50V阳极氧化8h，再将电压切换至100V持续1min。将阳极氧化后的钛片在酒精溶液中摆洗使得双通的氧化钛纳米管阵列从钛片基底脱落。
S2，将氧化钛纳米管阵列在空气中以2℃/min加热到500℃并且保持2h后自然降温。
S3，用紫外灯照射经步骤S2处理后的氧化钛纳米管阵列20min。
S4，配置硫酸锂和葡萄糖的水溶液，其中，硫酸锂、葡萄糖、水的质量比为1:5:10，将步骤S3处理的氧化钛纳米管阵列在溶液中浸泡20min，得到管中含有硫酸锂和葡萄糖的氧化钛纳米管阵列。
S5，惰性气氛保护下，将步骤S4处理的氧化钛纳米管阵列在管式炉中700℃加热2h后自然降温，升温速率为2℃/min，气体流速为20sccm，得到基于氧化钛纳米管的硫化锂电极。
实施例4
一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，采用阳极氧化法制备两端开口的氧化钛纳米管。以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为含有0.1％氟化铵和0.3％水的乙二醇溶液。先50V阳极氧化8h，再将电压切换至100V持续1min。将阳极氧化后的钛片在酒精溶液中摆洗使得双通的氧化钛纳米管阵列从钛片基底脱落。
S2，将氧化钛纳米管阵列在空气中以2℃/min加热到600℃并且保持2h后自然降温。
S3，用紫外灯照射经步骤S2处理后的氧化钛纳米管阵列25min。
S4，配置硫酸锂和葡萄糖的水溶液，其中，硫酸锂、葡萄糖、水的质量比为1:8:10，将步骤S3处理的氧化钛纳米管阵列在溶液中浸泡15min，得到管中含有硫酸锂和葡萄糖的氧化钛纳米管阵列。
S5，惰性气氛保护下，将步骤S4处理的氧化钛纳米管阵列在管式炉中600℃加热2h后自然降温，升温速率为2℃/min，气体流速为20sccm，得到基于氧化钛纳米管的硫化锂电极。
惰性气氛中，以实施例1所得硫化锂电极为正极，以锂片为负极，1M LiTFSI溶解在1,3-二氧戊环(DOL)和乙二醇二甲醚(DME)(体积比1:1)为电解液，形成锂硫电池。并对锂硫电池进行测试，结果如图1所示。可以看出，锂硫电池在充放电速度0.2C、0.5C、1C、2C下的容量分别为1034mAh/g，983mAh/g，758mAh/g，526mAh/g，并且当充放电速率回到0.2C时容量仍然具有1028mAh/g。此外，从图1可以看出，该锂硫电池循环100次后仍然具有923mAh/g的容量。测试结果表明，使用本发明得到硫化锂电极为正极，能够使得锂硫电池具有非常优秀的倍率性能和循环性能。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制于具体实施方式所示的这些实施例，而是要符合与本发明所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极，其特征在于：包括片状的氧化钛纳米管阵列，以及填充在氧化钛纳米管中的硫化锂颗粒；硫化锂颗粒上包覆有碳层。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极，其特征在于：填充氧化钛纳米管中的包覆有碳层的硫化锂颗粒，通过将含有硫酸锂和水溶性有机物的溶液注入到氧化钛纳米管后，进行煅烧得到。
3.根据权利要求2所述的一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极，其特征在于：所述的氧化钛纳米管阵列在浸入溶液前，经过紫外光照射。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极，其特征在于：所述的氧化钛纳米管两端均开放设置，且沿电极厚度方向设置。
5.根据权利要求2所述的一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极，其特征在于：所述的氧化钛纳米管阵列的制备过程如下：以该钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为含有0.1％氟化铵和0.3％水的乙二醇溶液；先进行50V阳极氧化，再将电压切换至100V并持续预设时长；将阳极氧化后的钛片在酒精溶液中摆洗使得双通的氧化钛纳米管阵列从钛片基底脱落。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的一种基于氧化钛纳米管的硫化锂电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、对经过加热处理后的氧化钛纳米管阵列进行紫外光照射；
步骤二、将经过步骤一处理的氧化钛纳米管阵列置于含有硫酸锂和水溶性有机物的溶液中，得到含有硫酸锂和水溶性有机物的氧化钛纳米管阵列；
步骤三、惰性气氛保护下，将经过步骤二处理的氧化钛纳米管阵列加热至600～800℃，并保持预设时长后，得到基于氧化钛纳米管的硫化锂电极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的氧化钛纳米管阵列在进行紫外光照射前，加热至450℃～700℃并保持预设时长。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤一中紫外光照射的时长为10～30min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的有机物为葡萄糖；溶液中硫酸锂和葡萄糖的质量比为1:1～10:10；氧化钛纳米管阵列在溶液中浸泡时长为10～30min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤三中的升温速率为2℃/min，气体流速为20sccm。
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| CN109962222A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-07-02 | 杭州电子科技大学 | 一种利用细菌纤维素水凝胶制备锂硫电池正极材料的方法 |
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111671326.3A patent/CN114300655A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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