CN114276146A - 一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法 - Google Patents

一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯度的致密WAlBMAB相陶瓷块体材料制备方法，包括以下步骤：步骤1，以硼化钨粉末、铝粉为原料或以硼粉、钨粉、铝粉为原料进行配料；步骤2，向原配料加入球磨介质，以预定转速和预定时间进行湿混得到混合料；步骤3，将混合料在预定温度和一定时间下干燥，得到干燥混合料；步骤4，将干燥混合料进行预压，随后在真空环境或保护气氛下，按照预定升温速率和预定加压速率进行升温和加压，达到预定烧结温度和预定压力后，在预定烧结时间下进行烧结，得到烧结块；步骤5，将烧结块按照预定降温速率降温至室温后，得到高纯度的致密WAlB陶瓷块体材料。本发明还提供了一种高纯度的致密WAlBMAB相陶瓷块体材料，为利用本发明中的制备方法制得。

Description

一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法。
背景技术
三元硼化物(MAB)相材料是一种三元层状纳米结构材料，其中M为过渡金属，A为Al或Zn，B是B元素,分子式为(MB)2Alm(MB2)n(n＝0,1,2,3...m＝1,2,3,...)。其中222型的MAB相材料晶体为单斜立方，空间群为CMCM，其晶胞由MB单元与A原子面交替堆垛而成。这种独特的结构保留了传统二元过渡金属硼化物的高熔点等特性，还赋予了其优越的导电、导热性能，较高的热稳定性以及高温抗氧化性能。
与同类的层状纳米结构材料MAX相相比，222型的MAB相材料WAlB的材料力学性能更为优异，理论计算显示其维氏硬度可达19.3Gpa,并且在涂层材料和热电技术等方面有着潜在的应用。同时，由于其独特的元素组成(W对高能中子和γ射线都具有很有的屏蔽能力，B对于中子具有很好的吸收能力)，有望在聚变堆第一壁材料、中子屏蔽等领域发挥重要的作用。
迄今为止，关于WAlB-MAB相材料的制备鲜有报道，仅Okada研究小组自1987年以来曾先后报道过使用高温金属溶液法合成了反应物中含量很少的小尺寸针状单晶WAlB(最大长度小于5mm，体积小于0.1mm3)，而Peter采用热压法曾经尝试制备WAlB，但由于工艺技术问题只合成了含有众多杂相的(MoxW1-x)AlB(x不低于0.75，纯度不高于74.3±0.8mol.％.)固溶体，未能成功合成出WAlB，这严重影响了针对WAlB陶瓷的各种特性研究和应用发展，因而制备一定尺寸的高纯度的致密WAlB块体材料成为其未来获得应用的关键。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法。
本发明提供了一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，以硼化钨粉末和铝粉为原料或以硼粉、钨粉以及铝粉为原料进行配料，得到原配料；步骤2，向原配料中加入球磨介质，在球磨机上以预定转速和预定时间进行湿混得到混合料；步骤3，将混合料在预定温度和一定时间下干燥，得到干燥混合料；步骤4，将干燥混合料进行预压，随后在真空环境或保护气氛下，按照预定升温速率和预定加压速率进行升温和加压，达到预定烧结温度和预定压力后，在预定烧结时间下进行烧结，得到烧结块；步骤5，将烧结块按照预定降温速率降温至室温后，得到高纯度的致密WAlB陶瓷块体材料。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，硼化钨粉末和铝粉的摩尔比例为1:1～1:3。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，硼粉、钨粉和铝粉摩尔比为0.8～1.2:0.8～1.2:1～20。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：步骤2中，球磨介质为玛瑙球、氮化硅小球、不锈钢小球以及氧化锆球中的任意一种，预定转速为100～200r/min，湿混的预定时间为6～36h。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，预定温度为40～60℃，一定时间为2～6h。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，预压的压强为10Mpa，真空环境的压强为5Pa以下，保护气氛为氩气。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，预定升温速率为5～20℃/min，预定烧结温度为700～1300℃，预定压力为30～60Mpa，预定烧结时间为1～15h。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，在烧结温度达到300℃后，以1Mpa/min的预定加压速率进行加压。
在本发明提供的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中，预定降温速率为200℃/h。
一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料，其特征在于：由本发明的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，以硼化钨粉末和铝粉为原料或以硼粉、钨粉以及铝粉为原料进行配料，得到原配料；向原配料中加入球磨介质，在球磨机上以预定转速和预定时间进行湿混得到混合料；将混合料在预定温度和一定时间下干燥，得到干燥混合料；将干燥混合料进行预压，随后在真空环境或保护气氛下，按照预定升温速率和预定加压速率进行升温和加压，达到预定烧结温度和预定压力后，在预定烧结时间下进行烧结，得到烧结块；将烧结块按照预定降温速率降温至室温后，得到高纯度的致密WAlB陶瓷块体材料。上述过程采用的初始材料较为经济、节约成本，所用的原材料简单，市场上均有销售，易于获取且价格便宜，便于工艺的实现，所得到的WAlB陶瓷块体材料具有很高的纯度和致密度。
附图说明
图1是本发明的实施例一中高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法流程图；
图2是本发明的实施例一中制备得到的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料的X射线衍***修图谱；以及
图3是本发明的实施例一中制备得到的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料的扫描式电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法作具体阐述。
<实施例1>
在本实施例中，提供了一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法。
图1是本实施例中高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法流程图。
如图1所示，本实施例所涉及的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法包括以下步骤：
步骤S1，以硼化钨粉末和铝粉为原料按照1:1.6进行配料，得到原配料，原配料的总质量约为20g。
步骤S2，将原配料置于聚氨酯球磨罐中，向聚氨酯球磨罐中加入玛瑙球，在球磨机上100r/min湿混24小时得到混合料。
步骤S3，将混合料放入干燥箱中，50℃干燥4小时，用孔径50mm的筛子将干燥的混合料筛出。
步骤S4，将混合料放置在石墨磨具中，将石墨模具放入热压炉中在10Mpa下进行预压，随后在真空环境(压强<5Pa)下，按照升温速率10℃/min进行加热，在烧结温度达到300℃后，以1Mpa/min的预定加压速率进行加压，最终在烧结温度1000℃、压力40MPa、烧结时间7.5小时的参数条件进行烧结。
步骤S5，保温保压结束后，按照200℃/h的降温速率降温至室温，得到致密的WAlB陶瓷材料。
图2是本中制备得到的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料的X射线衍***修图谱。
由图2的精修结果显示，本实施例制备得到的WAlB陶瓷材料纯度为92wt.％，致密度为80％。
图3是本实施例制备得到的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料的SEM图。
表1是图3中谱图1、谱图2的(能量色散X射线光谱仪)EDS点扫结果。
表1图二中谱图1、谱图2的EDS点扫结果
Figure BDA0003349676150000061
注：EDS图谱对于原子序数小于8的元素很难测量(B的原子序数是5)
<实施例2>
在本实施例中，提供了一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法。
本实施例所涉及的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法包括以下步骤：
步骤S1，以硼化钨粉末和铝粉为原料按照1:1.3进行配料，得到原配料，原配料的总质量约为20g。
步骤S2，将原配料置于聚氨酯球磨罐中，向聚氨酯球磨罐中加入氮化硅小球，球料比为10:1，在球磨机上120r/min湿混24小时得到混合料。
步骤S3，将混合料放入干燥箱中，50℃干燥4小时，用孔径50mm的筛子将干燥的混合料筛出：
步骤S4，将混合料放置在石墨磨具中，将石墨模具放入热压炉中在10Mpa下进行预压，随后在真空环境(压强<5Pa)下，按照升温速率10℃/min进行加热，在烧结温度达到300℃后，以1Mpa/min的预定加压速率进行加压，最终在烧结温度900℃、压力40MPa、烧结时间10小时的参数条件进行烧结。
步骤S5，保温保压结束后，按照200℃/h的降温速率降温至室温，得到致密的WAlB陶瓷材料。
本实施例制备得到的WAlB陶瓷材料纯度为94wt.％。
<实施例3>
在本实施例中，提供了一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料及其制备方法。
本实施例所涉及的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法包括以下步骤：
步骤S1，以硼化钨粉末和铝粉为原料按照1:2进行配料，得到原配料，原配料的总质量约为20g。
步骤S2，将原配料置于聚氨酯球磨罐中，向聚氨酯球磨罐中加入不锈钢小球，球料比为10:1，在球磨机上130r/min湿混24小时得到混合料。
步骤S3，将混合料放入干燥箱中，50℃干燥4小时，用孔径50mm的筛子将干燥的混合料筛出：
步骤S4，将混合料放置在石墨磨具中，将石墨模具放入热压炉中在10Mpa下进行预压，随后在真空环境(压强<5Pa)下，按照升温速率10℃/min进行加热，在烧结温度达到300℃后，以1Mpa/min的预定加压速率进行加压，最终在烧结温度1100℃、压力60MPa、烧结时间15小时的参数条件进行烧结。
步骤S5，保温保压结束后，按照200℃/h的降温速率降温至室温，得到致密的WAlB陶瓷材料。
本实施例制备得到的WAlB陶瓷材料致密度为85％。
实施例的作用与效果
根据实施例1～实施例3所涉及的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，以硼化钨粉末和铝粉为原料或以硼粉、钨粉以及铝粉为原料进行配料，得到原配料；向原配料中加入球磨介质，在球磨机上以预定转速和预定时间进行湿混得到混合料；将混合料在预定温度和一定时间下干燥，得到干燥混合料；将干燥混合料进行预压，随后在真空环境或保护气氛下，按照预定升温速率和预定加压速率进行升温和加压，达到预定烧结温度和预定压力后，在预定烧结时间下进行烧结，得到烧结块；将烧结块按照预定降温速率降温至室温后，得到高纯度的致密WAlB陶瓷块体材料。上述过程采用的初始材料较为经济、节约成本，所用的原材料简单，市场上均有销售，易于获取且价格便宜，便于工艺的实现。
此外，本发明的实施例1～实施例3首次创造性地合成了致密的WAlB块体材料，实施例3中，得到的WAlB陶瓷块体材料纯度高达94wt.％，致密度达85％。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以硼化钨粉末和铝粉为原料或以硼粉、钨粉以及铝粉为原料进行配料，得到原配料；
步骤2，向所述原配料中加入球磨介质，在球磨机上以预定转速和预定时间进行湿混得到混合料；
步骤3，将所述混合料在预定温度和一定时间下干燥，得到干燥混合料；
步骤4，将所述干燥混合料进行预压，随后在真空环境或保护气氛下，按照预定升温速率和预定加压速率进行升温和加压，达到预定烧结温度和预定压力后，在预定烧结时间下进行烧结，得到烧结块；
步骤5，将所述烧结块按照预定降温速率降温至室温后，得到所述高纯度的致密WAlB陶瓷块体材料。
2.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述硼化钨粉末和所述铝粉的摩尔比例为1:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤1中，所述硼粉、所述钨粉和所述铝粉摩尔比为0.8～1.2:0.8～1.2:1～20。
4.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤2中，所述球磨介质为玛瑙球、氮化硅小球、不锈钢小球以及氧化锆球中的任意一种，
所述预定转速为100～200r/min，
所述预定时间为6～36h。
5.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤3中，所述预定温度为40～60℃，
所述一定时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤4中，所述预压的压强为10Mpa，
所述真空环境的压强为5Pa以下，
所述保护气氛为氩气。
7.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤4中，所述预定升温速率为5～20℃/min，
所述预定烧结温度为700～1300℃，
所述预定压力为30～60Mpa，
所述预定烧结时间为1～15h。
8.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤4中，在烧结温度达到300℃后，以1Mpa/min的所述预定加压速率进行加压。
9.根据权利要求1所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法，其特征在于：
其中，步骤5中，所述预定降温速率为200℃/h。
10.一种高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料，其特征在于：
如权利要求1～9中任意一项所述的高纯度的致密WAlB MAB相陶瓷块体材料制备方法制备得到。
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