CN114272965A - 一种玻璃基板芯片的制备方法、玻璃基板芯片及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃基板芯片的制备方法、玻璃基板芯片及应用,涉及玻璃基板芯片技术领域。玻璃基板芯片的制备方法是通过先在基材衬底上形成含铬的硬掩膜层和光刻胶层,通过曝光在光刻胶层上形成目标流道图形,通过对硬掩膜层进行腐蚀以使目标流道图形转移至硬掩膜层上,然后采用第一浓度酸腐蚀液对基材衬底进行多次流道腐蚀并控制腐蚀速率,可以使微反应器深度与进出流道深度差更小,之后采用第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀可以对流道粗糙度进行修饰,以获得圆滑平整的流道。通过玻璃基板芯片片制备工艺的改进,可以制备出微反应器深度与进出流道深度差更小、流道圆滑平整、粗糙度低的玻璃基板芯片,而且适合大批量生产,利于市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃基板芯片技术领域,具体而言,涉及一种玻璃基板芯片的制备方法、玻璃基板芯片及应用。
背景技术
微流控芯片是将一个大型的实验室***微缩在一个玻璃或者塑料基底上,从而复制复杂的生物学和化学反应全过程,快速自动地完成实验。微流控芯片涉及材料、化学、物料、生物、医学等交叉学科的知识,在生化医疗诊断、食品和商品检测、环境监测、刑事科学、航天科学等领域有重要的应用,其中生物医学分析是热点。
制作微流控芯片常用的材料有硅、玻璃、聚合物、陶瓷等材料,其中玻璃有良好的电渗性和光学性质,为微***的故障诊断和光学检测提供了便利的条件,已广泛应用于微流控芯片。
玻璃上的微流控芯片流道主要通过干法刻蚀、激光雕刻、湿法腐蚀等方式制作。采用RIE、ICP等方式干法刻蚀,刻蚀后流道侧面垂直,不利于检测细胞的通过,而且刻蚀设备费用较高,刻蚀效率比较慢,难以进行市场化推广。采用激光雕刻方式,刻蚀后流道表面粗糙,可能破坏待检测细胞,影响测试精准度。通过利用湿法腐蚀各项同性的特性,可以在玻璃上腐蚀出侧壁圆滑的微流控芯片流道,而且湿法腐蚀可以批量作业,有利于降低生产成本,适合市场化推广应用。
应用于体外诊断的微流控芯片有多根反应液进入通道,多根进入通道在微反应器中汇合反应并通过出口通道排出。为了达到良好的汇合效果,微反应器通道尺寸一般在50-150微米,而进出通道在200-300微米。采用现有的湿法腐蚀方法,因存在不同宽度流道的腐蚀负载效应,腐蚀后微反应器深度与进出流道深度差异较大,且很难同时保证流道圆滑平整、粗糙度低,较大的粗糙度不利于沟道中流体形成层流,从而导致反应液堵塞问题,影响测试结果。
因此,现有的玻璃基板微流控芯片流道的制备工艺普遍存在着以下问题:(1)反应器深度与进出流道深度差异较大;(2)流道粗糙度较高,不够圆滑平整。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃基板芯片的制备方法、玻璃基板芯片及应用,旨在制备反应器深度和进出流道深度差小,且表面圆滑平整的玻璃基板芯片。
本发明是这样实现的:
第一方面,本发明提供一种玻璃基板芯片的制备方法,包括:
在基材衬底上形成含铬的硬掩膜层,在硬掩膜层上涂覆光刻胶形成光刻胶层,对光刻胶层进行曝光,以将目标流道图形转移到光刻胶层上;
对硬掩膜层进行腐蚀,以使光刻胶层上的目标流道图形转移至硬掩膜层上;
采用第一浓度酸腐蚀液对基材衬底进行多次流道腐蚀,以使流道腐蚀深度达到目标深度,控制流道腐蚀速率为0.8-3.5μm/min;
采用第二浓度酸腐蚀液进行流道腐蚀,以对流道粗糙度进行修饰;
其中,第一浓度酸腐蚀液和第二浓度酸腐蚀液中均含有BOE,其中,BOE是指氢氟酸与氟化铵形成的混合溶液,且氢氟酸与氟化铵的体积比为1:5-7;第一浓度酸腐蚀液中BOE的体积分数为80%-90%,第二浓度酸腐蚀液中BOE的体积分数为90%-98%。
在可选的实施方式中,硬掩膜层的材质选自铬、氧化铬和氮化铬中的至少一种,对硬掩膜层进行腐蚀是采用铬腐蚀液进行腐蚀;
优选地,硬掩膜层的厚度为50-500nm;
优选地,硬掩膜层的形成方法选自磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发和原子层沉积中的至少一种;
优选地,铬腐蚀液的原料包括硝酸铈铵;更优选地,铬腐蚀液的原料还包括硝酸和硫酸中的至少一种。
在可选的实施方式中,还包括利用有机试剂将光刻胶层去除,并利用腐蚀溶液将硬掩膜层去除得到具有目标流道图形的衬底,将具有镜像对称的两片具有目标流道图形的衬底进行键合,以获得玻璃基板芯片。
在可选的实施方式中,其中,第一浓度酸腐蚀液和第二浓度酸腐蚀液均是由第一酸组分和第二酸组分混合而得,第一酸组分选自盐酸和硝酸中的至少一种,第二酸组分为BOE。
在可选的实施方式中,在利用第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,是浸泡在第一浓度酸腐蚀液中,控制搅拌速率为500-1200转/分;
优选地,在利用第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,是浸泡在第二浓度酸腐蚀液中,控制搅拌速率为200-500转/分。
在可选的实施方式中,在进行流道腐蚀时,溶液温度为22℃-45℃;
在可选的实施方式中,涂覆的光刻胶选自正性光刻胶、负性光刻胶、SU8胶和光敏PI中的至少一种;
优选地,光刻胶层的厚度为100nm-5μm。
在可选的实施方式中,基材衬底为玻璃衬底;
优选地,玻璃衬底选自石英玻璃、熔融石英、硼硅玻璃、硅酸盐玻璃、无碱玻璃和钙钠玻璃中的至少一种。
在可选的实施方式中,在沉积硬掩膜层之前,对基材衬底进行清洗;
优选地,清洗是先使用硫酸和双氧水的混合溶液浸泡,然后采用有机试剂浸泡,再进行水洗;
优选地,在混合溶液中,硫酸的体积分数为20-80%,浸泡时间为15-120min;
优选地,有机试剂选自丙酮、异丙醇和无水乙醇中的至少一种,浸泡时间为10-60min。
第二方面,本发明提供一种玻璃基板芯片,通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得。
第三方面,本发明提供前述实施方式的玻璃基板芯片在生物医学分析、食品检测、环境检测、刑事科学或航天科学中的应用。
本发明具有以下有益效果:通过先在基材衬底上形成含铬的硬掩膜层和光刻胶层,通过曝光在光刻胶层上形成目标流道图形,通过对硬掩膜层进行腐蚀以使目标流道图形渗透硬掩膜层,然后在搅拌的条件下采用第一浓度酸腐蚀液对基材衬底进行多次流道腐蚀并控制腐蚀速率,可以使微反应器深度与进出流道深度差更小,之后采用第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀可以对流道粗糙度进行修饰,以获得圆滑平整的流道。通过玻璃基板芯片制备工艺的改进,可以制备出微反应器深度与进出流道深度差更小、流道圆滑平整、粗糙度低的玻璃基板芯片,而且适合大批量生产,利于市场推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的玻璃基板芯片制备的流程图;
图2为本发明实施例提供的玻璃基板芯片的设计示意图;
图3为本发明实施例提供的玻璃基板芯片的实物图;
图4为流道腐蚀后的剖面图;
图5为腐蚀后使用原子力显微镜(AFM)观察流道底部的粗糙度的结果图;
图6为实施例制备得到的玻璃基板芯片反应器流道深度测试结果;
图7为实施例制备得到的玻璃基板芯片进流道深度测试结果;
图8为对比例1中制备得到的玻璃基板芯片的测试结果;
图9为对比例2中制备得到的玻璃基板芯片的测试结果;
图10为对比例3中制备得到的玻璃基板芯片的进流道深度测试结果;
图11为对比例3中制备得到的玻璃基板芯片的反应器流道深度测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
请参照图1,本发明实施例提供一种玻璃基板芯片的制备方法,是一种基于硬掩膜层、多次腐蚀和流道表面修饰的优化工艺,可以制备生产出微反应器深度与进出流道深度差小于3um、流道圆滑平整、粗糙度低的玻璃基板芯片。具体包括如下步骤:
S1、前处理
在沉积硬掩膜层20之前,对基材衬底10进行清洗,以使衬底干净无杂质。基材衬底10可以为一般的玻璃衬底,也可以为其他类型的衬底,在此不做限定。
具体地,玻璃衬底选自石英玻璃、熔融石英、硼硅玻璃、硅酸盐玻璃、无碱玻璃和钙钠玻璃中的至少一种,可以为单一材料也可以为组合材料。以上几种玻璃衬底均适合于本发明实施例中的制备工艺,均可以利用氢氟酸腐蚀,便于控制腐蚀速率。
在一些实施例中,清洗是先使用硫酸和双氧水的混合溶液浸泡,然后采用有机试剂浸泡,再进行水洗;在混合溶液中,硫酸的体积分数为20-80%,浸泡时间为15-120min;有机试剂选自丙酮、异丙醇和无水乙醇中的至少一种,浸泡时间为10-60min。通过先用硫酸和双氧水浸泡可以去除表面的氧化物杂质,通过有机试剂和水洗之后使表面干净无杂质。
具体地,混合溶液是将浓硫酸和双氧水混合得到,硫酸的体积分数可以为20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%等,也可以为以上相邻取值之间的任意值;浸泡时间可以为15min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min等,也可以为以上相邻取值之间的任意值。有机试剂可以为一种也可以为几种,浸泡时间可以为10min、20min、30min、40min、50min、60min等,也可以为以上相邻取值之间的任意值。
S2、形成硬掩膜层20和光刻胶层30
在基材衬底10上形成含铬的硬掩膜层20,在硬掩膜层20上涂覆光刻胶形成光刻胶层30。
在一些实施例中,硬掩膜层20的材质选自铬、氧化铬和氮化铬中的至少一种,可以为单一组分也可以为混合物。硬掩膜层20的厚度为50-500nm,如50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm等,也可以为以上相邻取值之间的任意值。硬掩膜层20的形成方法选自磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发和原子层沉积中的至少一种,以上现有的几种沉积方法均适合于在衬底上形成硬掩膜层20。
在一些实施例中,涂覆的光刻胶选自正性光刻胶、负性光刻胶、SU8胶和光敏PI中的至少一种,可以为一种原料也可以为混合原料,在此不做限定。光刻胶层30的厚度为100nm-5μm,如100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm、2μm、3μm、4μm、5μm等,也可以为以上相邻取值之间的任意值。
S3、形成目标流道图形
对光刻胶层30进行曝光,以将目标流道图形转移到光刻胶层30上;采用铬腐蚀液对硬掩膜层20进行腐蚀,以使光刻胶层30上的目标流道图形渗透硬掩膜层20转移至硬掩膜层20上,以便后续对基材衬底10进行腐蚀。
具体地,铬腐蚀液的原料包括硝酸铈铵,采用硝酸铈铵可以对铬层进行腐蚀的同时,不去除光刻胶层。优选地,铬腐蚀液的原料还包括硝酸和硫酸中的至少一种,以减缓腐蚀速率,硝酸或硫酸的添加量较少,如体积占比为5-15%。
对基材衬底10进行腐蚀的过程包括:在搅拌的条件下,采用第一浓度酸腐蚀液进行多次流道腐蚀,以使流道腐蚀深度达到目标深度,控制流道腐蚀速率为0.8-3.5μm/min;采用第二浓度酸腐蚀液进行流道腐蚀,以对流道粗糙度进行修饰。其中,第一浓度酸腐蚀液和第二浓度酸腐蚀液中均含有BOE,其中,BOE是指氢氟酸与氟化铵形成的混合溶液,且氢氟酸与氟化铵的体积比为1:5-7。第一浓度酸腐蚀液中BOE的体积分数为80%-90%,第二浓度酸腐蚀液中氢氟酸的体积分数为90%-98%。第一浓度酸腐蚀液和第二浓度酸腐蚀液均对硬掩膜层20没有腐蚀效果,可以利用硬掩膜层20起到保护效果。
需要说明的是,采用第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀,通过在搅拌的条件下多次腐蚀的方式精确控制腐蚀速率,以使微反应器深度与进出流道深度差小于3μm。一般而言,进出流道的宽度更宽,反应器部分宽度较窄,在进行腐蚀时不同宽度存在腐蚀速率差异,发明人通过搅拌来控制不同宽度流道的腐蚀速率,使微反应器深度与进出流道深度差更小。采用第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀以达到目标深度,是指大致接近目标深度。第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,在腐蚀深度上基本没有影响,但是可以对流道的粗糙度进行修饰,以使流道更加平滑。
在一些实施例中,第一浓度酸腐蚀液和第二浓度酸腐蚀液均是由第一酸组分和第二酸组分混合而得,第一酸组分选自盐酸和硝酸中的至少一种,第二酸组分为BOE;第一浓度酸腐蚀液是控制第一酸组分的体积分数为80%-90%,第二浓度酸腐蚀液是控制第一酸组分的体积分数为90%-98%;
需要说明的是,腐蚀玻璃主要是氢氟酸与玻璃产生反应,单纯的BOE腐蚀,腐蚀速率低于0.5微米/分钟,对于高深度的流道,腐蚀过慢不利于生产,而单纯的氢氟酸腐蚀,腐蚀速率过快,不利于深度和粗糙度的控制。在BOE溶液当中添加适当的盐酸或者硝酸能提高腐蚀速率又能稳定腐蚀。故采用组合酸可以更好地控制腐蚀速率在本发明实施例所限定的范围内。
进一步地,在利用第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,是浸泡在第一浓度酸腐蚀液中,控制搅拌速率为500-1200转/分;在利用第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,是浸泡在第二浓度酸腐蚀液中,控制搅拌速率为200-500转/分。也就是说,在第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀时需要高速搅拌,在第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀时需要低速搅拌。具体地,第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,控制搅拌速率为500转/分、600转/分、700转/分、800转/分、900转/分、1000转/分、1100转/分、1200转/分等;在第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,控制搅拌速率为200转/分、300转/分、400转/分、500转/分等。
S4、后处理
在通过腐蚀在衬底上形成目标流道图形之后,还包括利用有机试剂将光刻胶层30去除,并利用腐蚀溶液将硬掩膜层20去除得到具有目标流道图形的衬底,将具有镜像对称的两片具有目标流道图形的衬底进行键合,以获得玻璃基板芯片。
本发明实施例提供一种玻璃基板芯片,通过上述制备方法制备而得,是一种微反应器深度与进出流道深度差小于3um、流道圆滑平整、粗糙度低的玻璃基板芯片,可以在生物医学分析、食品检测、环境检测、刑事科学或航天科学中得到应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种玻璃基板芯片的制备方法,采用如图1所示的工艺路线,包括如下步骤:
(1)将石英玻璃作为衬底进行深度清洗,先用硫酸和双氧水的混合溶液(浓硫酸的体积分数为50%)浸泡30min,再用丙酮浸泡30min,最后用去离子水冲洗干净。
(2)采用氧化铬利用磁控溅射的方法在玻璃衬底表面形成硬掩膜层,控制厚度为200nm。
(3)在硬掩膜层表面涂覆正性光刻胶光刻胶,厚度控制为300nm,通过曝光,将如图2所示的掩膜版流道图形转移到光刻胶上。
(4)采用铬腐蚀溶液(硝酸铈铵和硝酸体积比为10:1)将硬掩膜层进行腐蚀,将光刻胶上流道图形渗透光刻胶层,在硬掩膜成上形成流道图形,便于后续转移到在玻璃衬底上,并不去除光刻胶。
(5)使用第一浓度腐蚀溶液进行4次流道腐蚀,将流道腐蚀至接近目标深度50μmm。每次采用第一浓度腐蚀溶液进行腐蚀,均是浸泡至第一浓度腐蚀溶液中,控制流道腐蚀速率为1.65μm/min,腐蚀过程中使用磁力搅拌仪将溶液进行搅拌,搅拌的转速为700转/分钟。第一浓度腐蚀溶液是将硝酸和BOE混合而得,硝酸的体积分数为10%。
(6)使用第二浓度腐蚀溶液进行浸泡5min,腐蚀过程中使用磁力搅拌仪将溶液进行搅拌,搅拌的转速为300转/分钟。其中,第二浓度腐蚀溶液是将硝酸和BOE混合而得,硝酸的体积分数为5%。
(7)使用有机溶液(丙酮)将光刻胶去除干净,使用铬腐蚀溶液将硬掩膜腐蚀干净。
(8)将具有镜像对称的两片玻璃衬底进行键合以获得玻璃基板芯片。
得到的产品放大图如图3所示,流道边缘光滑无锯齿,将流道切开使用高倍显微镜观察流道剖面,结果见图4。从图4可以看出,本发明实施例制备得到的流道侧壁表面圆滑。图5为腐蚀后使用原子力显微镜(AFM)观察流道底部的粗糙度。
经检测,制备得到的玻璃基板芯片中,微反应器深度与进出流道深度差<3微米,流道粗糙度仅为10nm。具体见图6和图7,图6中测试显示反应器流道深度48.4微米,图7中显示进流道深度50.8微米。
对比例1
本对比例提供一种玻璃基板芯片的制备方法,与实施例1的区别仅在于:不采用第二浓度腐蚀溶液浸泡腐蚀。
经检测,制备得到的玻璃基板芯片中,微反应器深度与进出流道深度差为3微米,流道粗糙度为26.3nm(具体见图8)。
对比例2
本对比例提供一种玻璃基板芯片的制备方法,与实施例1的区别仅在于:第一浓度腐蚀溶液采用BOE混合溶液,HCL的体积分数为25%。
经检测,制备得到的玻璃基板芯片中,流道边缘非常粗糙,有锯齿(具体见图9)。
对比例3
本对比例提供一种玻璃基板芯片的制备方法,与实施例1的区别仅在于:第一浓度腐蚀溶液进行浸泡时不进行搅拌。
经检测,制备得到的玻璃基板芯片中,微反应器深度与进出流道深度差约为7微米。具体见图10和图11,图10显示进流道深度47.8微米,图11显示反应器流道深度40.8μm。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃基板芯片的制备方法,其特征在于,包括:
在基材衬底上形成含铬的硬掩膜层,在所述硬掩膜层上涂覆光刻胶形成光刻胶层,对所述光刻胶层进行曝光,以将目标流道图形转移到所述光刻胶层上;
对所述硬掩膜层进行腐蚀,以使所述光刻胶层上的目标流道图形转移至硬掩膜层上;
采用第一浓度酸腐蚀液对基材衬底进行多次流道腐蚀,以使流道腐蚀深度达到目标深度,控制流道腐蚀速率为0.8-3.5μm/min;
采用第二浓度酸腐蚀液进行流道腐蚀,以对流道粗糙度进行修饰;
其中,所述第一浓度酸腐蚀液和所述第二浓度酸腐蚀液中均含有BOE,BOE是指氢氟酸与氟化铵形成的混合溶液,且氢氟酸与氟化铵的体积比为1:5-7;
所述第一浓度酸腐蚀液中BOE的体积分数为80%-90%,第二浓度酸腐蚀液中BOE的体积分数为90%-98%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硬掩膜层的材质选自铬、氧化铬和氮化铬中的至少一种,对所述硬掩膜层进行腐蚀是采用铬腐蚀液进行腐蚀;
优选地,所述硬掩膜层的厚度为50-500nm;
优选地,所述硬掩膜层的形成方法选自磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发和原子层沉积中的至少一种;
优选地,所述铬腐蚀液的原料包括硝酸铈铵;更优选地,所述铬腐蚀液的原料还包括硝酸和硫酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,还包括利用有机试剂将所述光刻胶层去除,并利用铬腐蚀溶液将所述硬掩膜层去除得到具有目标流道图形的衬底,将具有镜像对称的两片具有目标流道图形的衬底进行键合,以获得玻璃基板芯片。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中,所述第一浓度酸腐蚀液和所述第二浓度酸腐蚀液均是由第一酸组分和第二酸组分混合而得,所述第一酸组分选自盐酸和硝酸中的至少一种,第二酸组分为BOE。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在利用所述第一浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,是浸泡在所述第一浓度酸腐蚀液中,控制搅拌速率为500-1200转/分;
优选地,在利用所述第二浓度酸腐蚀液进行腐蚀时,是浸泡在所述第二浓度酸腐蚀液中,控制搅拌速率为200-500转/分;
优选地,进行流道腐蚀时,溶液温度为22℃-45℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,涂覆的所述光刻胶选自正性光刻胶、负性光刻胶、SU8胶和光敏PI中的至少一种;
优选地,所述光刻胶层的厚度为100nm-5μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基材衬底为玻璃衬底;
优选地,所述玻璃衬底选自石英玻璃、熔融石英、硼硅玻璃、硅酸盐玻璃、无碱玻璃和钙钠玻璃中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在沉积所述硬掩膜层之前,对所述基材衬底进行清洗;
优选地,所述清洗是先使用硫酸和双氧水的混合溶液浸泡,然后采用有机试剂浸泡,再进行水洗;
优选地,在所述混合溶液中,硫酸的体积分数为20-80%,浸泡时间为15-120min;
优选地,所述有机试剂选自丙酮、异丙醇和无水乙醇中的至少一种,浸泡时间为10-60min。
9.一种玻璃基板芯片,其特征在于,通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而得。
10.权利要求9所述的玻璃基板芯片在生物医学分析、食品检测、环境检测、刑事科学或航天科学中的应用。
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