CN114259953B - 一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料及其制备方法和其应用 - Google Patents
一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料及其制备方法和其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及空气制水领域,尤其涉及一种P‑CaCl2‑Cr‑MOF气凝胶材料及其制备方法和其应用,所述一种P‑CaCl2‑Cr‑MOF气凝胶材料,包括MIL‑101(Cr)纳米基材;所述MIL‑101(Cr)纳米基材上附着有交联聚N‑异丙基丙烯酰胺聚合物以及金属盐;所述交联聚N‑异丙基丙烯酰胺聚合物分子中存在具有疏水特性的分子内氢键。本发明克服了以往空气制水材料无法在常温下连续制水,同时在制水过程中需要间断式的吸附‑解吸过程且需要提供电能的缺陷。本发明利用材料自身特性就可以在常温下连续的进行吸附‑解吸的循环作业,无需任何蒸发器、冷凝器,克服了以往间断式的吸附‑解吸过程,并且还具有不需要提供电能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及空气制水领域,尤其涉及一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料及其制备方法和其应用。
背景技术
众所众知,水是维持生命最重要的物质,被誉为“生命之源”。然而,全球饮用水严重匮乏,水源中只有不到1%的淡水资源,并且随着现代工业的快速发展,大量淡水资源被开采、污染,甚至部分地区濒临枯竭。因此,人类安全用水正在受到越来越大的挑战。
大气中的水蒸气,可以通过全球水文循环***不断补充,水源充足、用之不竭,是一种可靠的淡水资源来源。空气中的水蒸汽没有重金属、农药残留、COD等其它影响水体质量的物质,从空气中取水方便快捷、安全、可靠、纯净、新鲜、可口,是真正意义上的生态健康水。
现有空气制水技术的存在以下缺点:
(1)冷凝技术在空气制水过程中需要电能,要用到压缩机和冷凝器,所以体积比较庞大,只适合于高温高湿条件,在冬季制水效率很低。使用范围受限。
(2)仿生技术是仿造某些沙漠昆虫或植物的特性来收集空气中的水分的。此技术优点是可以不使用电能就可以收集水。但是制水效率不高,体积较大,需要利用日夜温差间断工作。
(3)现有吸附解吸技术对水分子的吸附几乎不受温度和湿度条件的限制,也无需能量辅助,但是解吸过程需要解吸温度较高(高于70℃),需要辅助能量来解吸,如利用太阳能,电热能。另外,吸附解吸过程是间断进行的不能同时进行,阀门开关需要不停的在吸附和解吸过程之间切换。
发明内容
本发明克服了以往空气制水材料无法在常温下连续制水,同时在制水过程中需要间断式的吸附-解吸过程且需要提供电能的缺陷,提供了一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备方法及其应用以克服上述缺陷。
一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料,
包括MIL-101(Cr)纳米基材;
所述MIL-101(Cr)纳米基材上附着有交联聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物以及金属盐;
所述交联聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物分子中存在具有疏水特性的分子内氢键。
一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将mil-101(Cr)纳米颗粒分散至去离子水中后,向其中加入NIPAM以及交联剂,在引发剂的作用下,聚合得到 P-Cr-MOF气凝胶材料;
(2)对制备得到的P-Cr-MOF气凝材料进行盐化处理,即可得到P--CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料。
本发明中的P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料其采用具有显著水稳定性和快速吸附动力学性能的MIL-101(铬)纳米材料作为基材。MIL-101(铬)纳米材料具有与水分子大小相接近的孔径窗口(1.2nm-1.6nm)和孔容 (直径 2.9nm-3.4nm)2.0-2.4 cm3/g,拥有高比表面积3000m2~4500m2/克,因而具有极强的吸附能力。
同时,本发明在制备过程中具备得到了聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物(PNIPAM),其大分子链上同时具有亲水性的酰氨基和疏水性的异丙基,使得线型PNIPAM的水溶液以及交联后的聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶都呈现出温度敏感特性。即在其水溶液升温至约33℃时发生相变,由均相体系转变成非均相体系,化学交联的聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶当升温至32℃左右时体积会骤然收缩。这种体积的骤然收缩特性成为解吸水过程中的动力来源,另外由于疏水性异丙基的存在进一步的促进了水的解吸。
经过本发明研究人员发现,MIL-101(铬)纳米颗粒在添加到聚N-异丙基丙烯酰胺基质中后,其两者之间不会产生明显的界面空隙,因此通过本方法制备得到的材料就结合了Cr-MOF(MIL-101(铬))优异的吸水性和聚N-异丙基丙烯酰胺的动态结构相变的特性。
此外,为进一步改善吸水性能,利用吸水性很强的盐对P-Cr-MOF水凝胶进行盐化,可进一步提高产水率。
作为优选,所述步骤(1)中mil-101(Cr)纳米颗粒、NIPAM以及交联剂的摩尔比为1:(30~45):(1~2)。
进一步优选,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
作为优选,所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵和四甲基乙二胺的混合物;
其中,过硫酸铵与四甲基乙二胺的摩尔比为1:(2~4)。
作为优选,所述引发剂的添加量为NIPAM以及交联剂摩尔总量的3~6%。
作为优选,所述步骤(1)中聚合温度为0~10℃,反应时间8~24h。
进一步优选,所述步骤(1)在加入NIPAM以及交联剂后需要分散液在冰浴条件下用氮气吹扫15分钟。
作为优选,所述步骤(3)中P-Cr-MOF气凝材料在盐化处理前需要进行活化;
所述活化步骤包括依次在低于10℃的水以及50~70℃的水中浸泡,重复3~10次。
本发明在P-Cr-MOF气凝材料制备成型后其与水接触时,首先分子中的酰胺基会与水形成氢键,导致其具有亲水性,因而不利于水的解吸。本发明将P-Cr-MOF气凝材料依次在低于10℃的水以及50~70℃的水中浸泡,当水温高于50℃后其与水分子之间的氢键则会断链,可以诱导分子内氢键形成的疏水特性(C═O H─N)产生,从而形成了球状的水凝胶分子减弱了与水之间的亲和性,有利于水的解吸。
作为优选,所述步骤(3)中盐化处理过程中需要将P-Cr-MOF气凝材料依次在低于10℃的CaCl2溶液浸泡,然后分别用低于10℃及50~70℃的水清洗,整个清洗过程重复2~5次。 作为优选,所述步骤(3)中CaCl2溶液浓度为1000~2000mg/ml;
P-Cr-MOF气凝材料在CaCl2溶液中的浸泡时间为8~16h。
如上所述P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料在空气制水中的应用。
因此,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明利用材料自身特性就可以在常温下连续的进行吸附-解吸的循环作业,无需任何蒸发器、冷凝器,克服了以往间断式的吸附-解吸过程,不需要提供电能,在90%的相对湿度下,常温条件下,一克材料每天可以收集6克的用水量。
(2)由于不需要电能,不需要蒸发器、冷凝器、压缩机等,所以制水设备结构就可以大大简化,制水的稳定性也就大大的提高了,适用范围更加广泛。
附图说明
图1 为本发明实施例1中制备P-Cr-MOF气凝胶材料的工艺流程图。
图2 为本发明实施例1中制备P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材的工艺流程图。
图3 为所采用的MIL-101(铬)纳米材料扫描电镜照片。
图4 为聚N-异丙基丙烯酰胺的扫描电镜照片。
图5 为通过本发明方法制备得到的P-CaCl2-Cr-MOF扫描电镜照片。
图6 为聚N-异丙基丙烯酰胺分子内氢键的形成机制原理图。
图7 为P-CaCl2-Cr-MOF和P-CaCl2两种材料对不同波长光的反射率。
图8 为P-CaCl2-Cr-MOF和P-CaCl2两种材料表面温度随时间的变化曲线。
图9 为几种吸水材料日产水量比图。
图10 为循环前和循环后的傅里叶变化红外光谱分析结果。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外,下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。因此,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
1)P-Cr-MOF气凝胶材料的制备
制备P-Cr-MOF气凝胶材料的工艺方法见图1工艺流程图。
将1mol mil-101(Cr)纳米颗粒分散到0.25mol去离子水中,搅拌均匀后将溶液中添加39.7mol NIPAM以及1.5mol交联剂MBA,在冰浴条件下用氮气吹扫15分钟,然后向溶液中滴加催化剂过硫酸铵0.6 mol和TEMED 1.8mol,将此混合溶液倒入培养皿,在4℃温度下,反应12小时充分反应后,就得到了P-Cr-MOF水凝胶,再用大量去离子水冲洗干净后,冷冻干燥就得到了P-Cr-MOF气凝胶材料。
2)P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备
制备P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材的工艺方法见图2工艺流程图。
将P-Cr-MOF气凝胶浸入大量5℃的去离子水中浸泡15分钟,然后将其迅速的移到60℃的热离子水中再浸泡15分钟,将上述过程重复5次后P-Cr-MOF水凝胶进行了充分的激活,然后将其快速浸入5℃浓度约为1600mg/ml的CaCl2溶液中浸泡12个小时,然后用60℃的热离子水清洗15分钟,再用5℃的冷离子水清洗15分钟,重复上述冲洗过程3遍将P-Cr-MOF水凝胶彻底盐化,最后放入真空干燥箱中干燥冷冻即可制P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料。
实施例2
1)P-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将1mol mil-101(Cr)纳米颗粒分散到0.25mol去离子水中,搅拌均匀后将溶液中添加30mol NIPAM以及1mol交联剂MBA,在冰浴条件下用氮气吹扫15分钟,然后向溶液中滴加催化剂过硫酸铵0.5 mol和TEMED 1mol,将此混合溶液倒入培养皿,在0℃温度下,反应24h充分反应后,就得到了P-Cr-MOF水凝胶,再用大量去离子水冲洗干净后,冷冻干燥就得到了P-Cr-MOF气凝胶材料。
2)P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将P-Cr-MOF气凝胶浸入大量5℃的去离子水中浸泡15分钟,然后将其迅速的移到60℃的热离子水中再浸泡15分钟,将上述过程重复3次后P-Cr-MOF水凝胶进行了充分的激活,然后将其快速浸入5℃浓度约为1000mg/ml的CaCl2溶液中浸泡8个小时,然后用60℃的热离子水清洗15分钟,再用5℃的冷离子水清洗15分钟,重复上述冲洗过程2遍将P-Cr-MOF水凝胶彻底盐化,最后放入真空干燥箱中干燥冷冻即可制P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料。
实施例3
1)P-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将1mol mil-101(Cr)纳米颗粒分散到0.25mol去离子水中,搅拌均匀后将溶液中添加45mol NIPAM以及2mol交联剂MBA),在冰浴条件下用氮气吹扫15分钟,然后向溶液中滴加催化剂过硫酸铵0. 4 mol和TEMED 1.6mol,将此混合溶液倒入培养皿,在10℃温度下,反应24小时充分反应后,就得到了P-Cr-MOF水凝胶,再用大量去离子水冲洗干净后,冷冻干燥就得到了P-Cr-MOF气凝胶材料。
2)P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将P-Cr-MOF气凝胶浸入大量5℃的去离子水中浸泡15分钟,然后将其迅速的移到60℃的热离子水中再浸泡15分钟,将上述过程重复10次后P-Cr-MOF水凝胶进行了充分的激活,然后将其快速浸入5℃浓度约为2000mg/ml的CaCl2溶液中浸泡16h个小时,然后用60℃的热离子水清洗15分钟,再用5℃的冷离子水清洗15分钟,重复上述冲洗过程5遍将P-Cr-MOF水凝胶彻底盐化,最后放入真空干燥箱中干燥冷冻即可制P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料。
实施例4
1)P-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将1mol mil-101(Cr)纳米颗粒分散到0.25mol去离子水中,搅拌均匀后将溶液中添加35mol NIPAM以及1.5mol交联剂MBA,在冰浴条件下用氮气吹扫15分钟,然后向溶液中滴加催化剂过硫酸铵0.6 mol和TEMED 1.8mol将此混合溶液倒入培养皿,在45℃温度下,反应18小时充分反应后,就得到了P-Cr-MOF水凝胶,再用大量去离子水冲洗干净后,冷冻干燥就得到了P-Cr-MOF气凝胶材料。
2)P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将P-Cr-MOF气凝胶浸入大量5℃的去离子水中浸泡15分钟,然后将其迅速的移到60℃的热离子水中再浸泡15分钟,将上述过程重复4次后P-Cr-MOF水凝胶进行了充分的激活,然后将其快速浸入5℃浓度约为1800mg/ml的CaCl2溶液中浸泡10个小时,然后用50℃的热离子水清洗15分钟,再用5℃的冷离子水清洗15分钟,重复上述冲洗过程4遍将P-Cr-MOF水凝胶彻底盐化,最后放入真空干燥箱中干燥冷冻即可制P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料。
实施例5
1)P-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将1mol mil-101(Cr)纳米颗粒分散到0.25mol去离子水中,搅拌均匀后将溶液中添加42mol NIPAM以及1.25mol交联剂MBA,在冰浴条件下用氮气吹扫15分钟,然后向溶液中滴加催化剂过硫酸铵0.6 mol和TEMED 1.8mol,将此混合溶液倒入培养皿,在5℃温度下,反应18小时充分反应后,就得到了P-Cr-MOF水凝胶,再用大量去离子水冲洗干净后,冷冻干燥就得到了P-Cr-MOF气凝胶材料。
2)P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备
将P-Cr-MOF气凝胶浸入大量5℃的去离子水中浸泡15分钟,然后将其迅速的移到60℃的热离子水中再浸泡15分钟,将上述过程重复4次后P-Cr-MOF水凝胶进行了充分的激活,然后将其快速浸入5℃浓度约为1500mg/ml的CaCl2溶液中浸泡14个小时,然后用70℃的热离子水清洗15分钟,再用5℃的冷离子水清洗15分钟,重复上述冲洗过程4遍将P-Cr-MOF水凝胶彻底盐化,最后放入真空干燥箱中干燥冷冻即可制P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料。
【性能测试】
图3为所采用的MIL-101(铬)纳米材料扫描电镜照片。
图4为聚N-异丙基丙烯酰胺的扫描电镜照片。图5 为通过本发明方法制备得到的P-CaCl2-Cr-MOF扫描电镜照片。从图中可知,本发明将Cr-MOF纳米颗粒添加到聚N-异丙基丙烯酰胺基质中,其两者之间不会产生明显的界面空隙,这样制备的材料就结合了Cr-MOF(MIL-101(铬))优异的吸水性和聚N-异丙基丙烯酰胺的动态结构相变的特性。
图6为本发明制备得到的P-CaCl2-Cr-MOF中聚N-异丙基丙烯酰胺分子内氢键的形成机制,通过在 60℃去离子水中处理可以诱导分子内氢键形成的疏水特性(C═O H─N)产生。然后,通过冷盐水溶液(5℃)中浸泡,以解锁功能性聚合物链,从而实现分子间相互作用,同时激活了对金属有机骨架向聚N-异丙基丙烯酰胺-金属有机骨架的盐化转变。
图7 为P-CaCl2-Cr-MOF和P-CaCl2两种材料对不同波长光的反射率。图8为上述两种材料表面温度随时间的变化曲线。本发明利用MIl-101(Cr)制备的P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶比不含金颗粒的P-CaCl2气凝胶在同样的光照条件下具有更快的解吸速度和更高的解吸效率,所以日产水量更高。原因是金粒子对光线的漫散射,将大部分光能量留在了材料体内而不是反射出去,具有更快的自身升温效应。
几种吸水材料日产水量比较见图9。从图中可以看到P-CaCl2-Cr-MOF相较于其他种类的吸水材料而言具有更加优良的空气制水特性。
此外,P-CaCl2-Cr-MOF不仅具有优良的空气制水特性而且材料特性也很稳定,经过2160个小时的重复循环利用后,材料性能几乎不变,由图10循环前和循环后的傅里叶变化红外光谱分析结果可以看出。
Claims (6)
1.一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料,其特征在于,
包括MIL-101(Cr)纳米基材;
所述MIL-101(Cr)纳米基材上附着有交联聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物以及金属盐;
所述交联聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物分子中存在具有疏水特性的分子内氢键;
制备方法包括以下步骤:
(1)将mil-101(Cr)纳米颗粒分散至去离子水中后,向其中加入NIPAM以及交联剂,在引发剂的作用下,聚合得到 P-Cr-MOF气凝胶材料;
所述步骤(1)中mil-101(Cr)纳米颗粒、NIPAM以及交联剂的摩尔比为1:(30~45):(1~2);
(2)对制备得到的P-Cr-MOF气凝材料进行盐化处理,即可得到P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶新材料;
所述步骤(2)中P-Cr-MOF气凝材料在盐化处理前需要进行活化;
所述活化步骤包括依次在低于10℃的水以及50~70℃的水中浸泡,重复3~10次。
2.根据权利要求1所述的一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵和四甲基乙二胺的混合物;
其中,过硫酸铵与四甲基乙二胺的摩尔比为1:(2~4)。
3.根据权利要求2所述的一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中聚合温度为0~10℃,反应时间8~24h。
4.根据权利要求1所述的一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中盐化处理过程中需要将P-Cr-MOF气凝材料依次在低于10℃的CaCl2溶液浸泡,然后分别用低于10℃及50~70℃的水清洗,整个清洗过程重复2~5次。
5.根据权利要求4所述的一种P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中CaCl2溶液浓度为1000~2000mg/ml;
P-Cr-MOF气凝材料在CaCl2溶液中的浸泡时间为8~16h。
6.如权利要求1~4中任意一项所述P-CaCl2-Cr-MOF气凝胶材料在空气制水中的应用。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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