CN114256000B - 基于pva-pma-sa-ta可自愈凝胶的非对称超级电容器的组装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于PVA‑PMA‑SA‑TA可自愈凝胶的非对称超级电容器的组装方法；本发明利用电解质的自愈性能，将两个电极材料不同的一体化超级电容器沿着电解质切开，然后再将两个电极材料不同的超级电容器，通过电解质的自愈合性能，能够组装成一个新的非对称超级电容器。本发明同时解决了一体化制备的超级电容器的电压窗口偏小和层叠法组装的超级电容易形变的问题。该方法具有简单高效、性价比高的优点。以该方法制备的材料具有较宽的工作电压，较高的能量密度和功率密度，可折叠、自愈等特点。
Description
技术领域
本发明属于超级电容新材料能源存储领域，尤其涉及一种基于可自愈凝胶的非对称电容器的组装方法。
背景技术
近年来，可拉伸和可愈合的电子产品因其自身优异的柔性、较高的可靠性和稳定的抗形变能力而受到人们的广泛关注。为了更好地满足上述电子器件的功能要求，开发相应的具有可拉伸和可修复性能的储能器件成为研究人员的迫切需要。目前，自修复柔性超级电容器由于其长循环稳定性、快速充放电、高功率密度和连续机械变形或物理损伤后的自恢复能力而得到了普遍的研究。
传统的柔性超级电容器通常具有层状的多层结构，由夹在两个堆叠的电极之间的聚合物电解质组成。这种结构的器件容易在多次弯曲的情况下导致层与层之间的结合减弱，从而使整个器件发生层与层之间的滑动和不可逆的分层。这种结构上的不稳定会使得器件性能的下降，甚至在实际使用中出现功能失效。而通过一体化方法制备的超级电容器是将电极材料聚合到电解质材料上，能够避免传统方法制备的超级电容器的缺点。可是在聚合电极材料的过程中，无法人为控制聚合的区域，因此一体化的制备方法只能制备对称性超级电容器。而这样会限制超级电容器工作电压的范围，从而使得器件的能量密度降低。
制备非对称超级电容器是提高超级电容器能量密度的途径之一。非对称超级电容器是利用两种不同的材料来做电极，将电位相对较正的材料做正极，另一种做负极。这样可以使超级电容器的电压窗口提高，从而提高超级电容器的能量密度。
目前，为了解决器件在使用过程中易断裂的问题，具有自愈性能的超级电容器是目前的研究热点也是研究难点。超级电容器的自愈性能主要是依靠电解质的自愈合性能来实现在各种自愈合材料中，PVA(聚乙烯醇)、硼砂、TA(单宁酸)等都具有良好的自愈合性能。
利用电解质的自愈性能，将两个电极材料不同的一体化超级电容器沿着电解质切开，然后再将两个电极材料不同的超级电容器，通过电解质的自愈合性能，能够组装成一个新的非对称超级电容器。同时解决了一体化制备的超级电容器的电压窗口偏小和层叠法组装的超级电容易形变的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，利用PVA-PMA-SA-TA凝胶电解质的可自愈能力，提供了一种具有可自愈性，高柔性的MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy非对称超级电容器的组装方法。
一种基于PVA-PMA-SA-TA可自愈凝胶的非对称超级电容器的组装方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇PVA溶解到去离子水中，在95℃下搅拌2小时后，溶液呈澄清透明状；其中PVA和去离子水的质量比为1：10；
(2)将海藻酸钠SA和甲基丙烯酸MA加入到步骤一(1)中溶液里，搅拌3小时；其中SA和MA质量比为1:10，MA和PVA的质量比为(1.5-2.5)：1；
(3)把过硫酸钠APS加入到步骤一(2)制备的溶液中，APS和MA的质量比为1:1，将溶液置于60℃下反应2小时，使甲基丙烯酸MA聚合成聚甲基丙烯酸PMA；反应后取出，自然冷却后，用冷冻干燥机进行冷冻干燥；
(4)在室温下将冷冻干燥后的凝胶置于5-15wt.％的单宁酸中浸泡24-48小时，即可得PVA-PMA-SA-TA水凝胶；
步骤二：MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化对称超级电容器的制备
(1)将二硫化钼MoS2粉末和吡咯Py加入到0.5mol/L的硫酸溶液中，MoS2和Py的摩尔比为1:(1-4)，Py和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟。
(2)将可自愈的PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为(2-10)：(2-10)：0.5cm的立方体放入步骤二(1)中所得溶液，静置20分钟；
(3)将过硫酸铵溶解到0.5mol/L的硫酸溶液中，过硫酸铵和吡咯的摩尔比为1:1，过硫酸铵和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(4)取出步骤二(2)中的水凝胶，投入到步骤二(3)中溶液内进行聚合反应，并将溶液置于0-4℃的环境下；
(5)经过4小时的原位聚合反应，电极MoS2-PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化超级电容器。
步骤三：PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器的制备
(1)将吡咯Py加入到0.5mol/L的硫酸溶液中，Py和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(2)将可自愈的PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为(2-10)：(2-10)：0.5cm的立方体放入步骤三(1)中所得溶液，静置20分钟；
(3)将过硫酸铵溶解到0.5mol/L的硫酸溶液中，过硫酸铵和吡咯的摩尔比为1:1，过硫酸铵和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(4)取出步骤三(2)中的水凝胶，投入到步骤三(3)中溶液内进行聚合反应，并将溶液置于0-4℃的环境下。
(5)经过4小时的原位聚合反应，电极PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器。
制备成全固态非对称的超级电容器的方法：
将MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了MoS2-PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。将两份对称的水凝胶各取出一半，使水凝胶面贴合在一起，静置1-3个小时，通过PVA-PMA-SA-TA水凝胶的可自愈性能，得到电解质为PVA-PMA-SA-TA，阳极为MoS2-PPy，阴极为PPy的非对称超级电容器。
本发明的有益效果在于：该方法具有简单高效、性价比高的优点。以该方法制备的材料具有较宽的工作电压，较高的能量密度和功率密度，可折叠、自愈等特点。
附图说明
图1.一体化非对称超级电容器的组装过程。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步说明
如图1所示，一体化非对称超级电容器的组装过程包括两个步骤，其中MoS2-PPy电极1和PVA-PMA-SA-TA电解质2组成了MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy超级电容器，PPy电极3和PVA-PMA-SA-TA电解质2组成了PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy超级电容器。将两个超级电容器沿电解质切开，得到两个对称的且只有一面聚合了PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶和两个对称的且只有一面聚合了MoS2-PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，将两份对称的水凝胶各取出一半，使水凝胶面贴合在一起，静置1-3小时，即可得到电解质为PVA-PMA-SA-TA，阳极为MoS2-PPy，阴极为PPy的非对称超级电容器。
具体实施方式一：
将1g聚乙烯醇PVA溶解到10mL去离子水中，在95℃下搅拌2小时后，溶液呈澄清透明状。将0.15g海藻酸钠SA和1.5g甲基丙烯酸MA溶解到PVA溶液中，搅拌3小时。将1.5g过硫酸铵APS缓慢加入到溶液里，将溶液置于60℃下反应2小时，使甲基丙烯酸MA聚合成聚甲基丙烯酸PMA；反应后取出，自然冷却后，用冷冻干燥机进行冷冻干燥。在室温下将冷冻干燥后的凝胶置于5wt.％的单宁酸中浸泡24小时。即可得PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将0.16g MoS2和0.275mL吡咯Py加入到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。将PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为2cm、2cm、0.5cm的立方体放入所得溶液中，静置20分钟。将0.912g过硫酸铵溶解到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。取出静置后的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，投入含有过硫酸铵的硫酸溶液内进行聚合反应，并将溶液置于0℃的环境下。经过4小时的原位聚合反应，电极MoS2-PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化超级电容器。
将0.275mL吡咯Py加入到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。将将PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为2cm、2cm、0.5cm的立方体放入所得溶液中，静置20分钟。将0.912g过硫酸铵溶解到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。取出静置后的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，投入到含有过硫酸铵的硫酸溶液内进行聚合反应，并将溶液置于0℃的环境下。经过4小时的原位聚合反应，电极PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器。
将MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了MoS2-PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。将两份对称的水凝胶各取出一半，使水凝胶面贴合在一起，静置1个小时，通过PVA-PMA-SA-TA水凝胶的可自愈性能，得到电解质为PVA-PMA-SA-TA，阳极为MoS2-PPy，阴极为PPy的非对称超级电容器。
具体实施方式二：
将1g聚乙烯醇PVA溶解到10mL去离子水中，在95℃下搅拌2小时后，溶液呈澄清透明状。将0.2g海藻酸钠SA和2g甲基丙烯酸MA溶解到PVA溶液中，搅拌3小时。将2g过硫酸铵APS缓慢加入到溶液里，将溶液置于60℃下反应2小时，使甲基丙烯酸MA聚合成聚甲基丙烯酸PMA；反应后取出，自然冷却后，用冷冻干燥机进行冷冻干燥。在室温下将冷冻干燥后的凝胶置于10wt.％的单宁酸中浸泡36小时。即可得PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将0.32g MoS2和0.275mL吡咯Py加入到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。将PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为6cm、6cm、0.5cm的立方体放入所得溶液中，静置20分钟。将0.912g过硫酸铵溶解到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。取出静置后的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，投入含有过硫酸铵的硫酸溶液内进行聚合反应，并将溶液置于2℃的环境下。经过4小时的原位聚合反应，电极MoS2-PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化超级电容器。
将0.275mL吡咯Py加入到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。将将PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为6cm、6cm、0.5cm的立方体放入所得溶液中，静置20分钟。将0.912g过硫酸铵溶解到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。取出静置后的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，投入到含有过硫酸铵的硫酸溶液内进行聚合反应，并将溶液置于2℃的环境下。经过4小时的原位聚合反应，电极PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器。
将MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了MoS2-PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。将两份对称的水凝胶各取出一半，使水凝胶面贴合在一起，静置2个小时，通过PVA-PMA-SA-TA水凝胶的可自愈性能，得到电解质为PVA-PMA-SA-TA，阳极为MoS2-PPy，阴极为PPy的非对称超级电容器。
具体实施方式三：
将1g聚乙烯醇PVA溶解到10mL去离子水中，在95℃下搅拌2小时后，溶液呈澄清透明状。将0.25g海藻酸钠SA和2.5g甲基丙烯酸MA溶解到PVA溶液中，搅拌3小时。将2.5g过硫酸铵APS缓慢加入到溶液里，将溶液置于60℃下反应2小时，使甲基丙烯酸MA聚合成聚甲基丙烯酸PMA；反应后取出，自然冷却后，用冷冻干燥机进行冷冻干燥。在室温下将冷冻干燥后的凝胶置于15wt.％的单宁酸中浸泡48小时。即可得PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将0.64g MoS2和0.275mL吡咯Py加入到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。将PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为10cm、10cm、0.5cm的立方体放入所得溶液中，静置20分钟。将0.912g过硫酸铵溶解到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。取出静置后的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，投入含有过硫酸铵的硫酸溶液内进行聚合反应，并将溶液置于4℃的环境下。经过4小时的原位聚合反应，电极MoS2-PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化超级电容器。
将0.275mL吡咯Py加入到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。将将PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为10cm、10cm、0.5cm的立方体放入所得溶液中，静置20分钟。将0.912g过硫酸铵溶解到10mL 0.5mol/L的硫酸溶液中，使用超声溶解30分钟。取出静置后的PVA-PMA-SA-TA水凝胶，投入到含有过硫酸铵的硫酸溶液内进行聚合反应，并将溶液置于4℃的环境下。经过4小时的原位聚合反应，电极PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器。
将MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了MoS2-PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。
将PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy超级电容器沿电解质切开，得到如附图1所示的两个对称的且只有一面聚合了PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶。将两份对称的水凝胶各取出一半，使水凝胶面贴合在一起，静置3个小时，通过PVA-PMA-SA-TA水凝胶的可自愈性能，得到电解质为PVA-PMA-SA-TA，阳极为MoS2-PPy，阴极为PPy的非对称超级电容器。
Claims (3)
1.基于PVA-PMA-SA-TA可自愈凝胶的非对称超级电容器的组装方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：可自愈的PVA-PMA-SA-TA水凝胶电解质的制备；
(1)将聚乙烯醇PVA溶解到去离子水中，在95℃下搅拌2小时后，溶液呈澄清透明状；其中PVA和去离子水的质量比为1：10；
(2)将海藻酸钠SA和甲基丙烯酸MA加入到步骤一(1)中溶液里，搅拌3小时；其中SA和MA质量比为1:10，MA和PVA的质量比为(1.5-2.5)：1；
(3)把过硫酸钠APS加入到步骤一(2)制备的溶液中，APS和MA的质量比为1:1，将溶液置于60℃下反应2小时，使甲基丙烯酸MA聚合成聚甲基丙烯酸PMA；反应后取出，自然冷却后，用冷冻干燥机进行冷冻干燥；
(4)在室温下将冷冻干燥后的凝胶置于5-15wt.％的单宁酸中浸泡24-48小时，即可得PVA-PMA-SA-TA水凝胶；
步骤二：MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化对称超级电容器的制备；
步骤三：PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器的制备
步骤四：将MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy超级电容器沿电解质切开，得到两个对称的且只有一面聚合了MoS2-PPy的PVA-PMA-SA-TA水凝胶；
步骤五：将PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy超级电容器沿电解质切开，得到两个对称的且只有一面聚合了PPy的PAA-SA-TA水凝胶；
步骤六：将两份对称的水凝胶各取出一半，使水凝胶面贴合在一起，静置1-3个小时，通过PVA-PMA-SA-TA水凝胶的可自愈性能，得到电解质为PVA-PMA-SA-TA，阳极为MoS2-PPy，阴极为PPy的非对称超级电容器。
2.根据权利要求1所述的基于PVA-PMA-SA-TA可自愈凝胶的非对称超级电容器的组装方法，其特征在于：
所述的MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化对称超级电容器的制备；具体包括以下步骤：
(1)将二硫化钼MoS2粉末和吡咯Py加入到0.5mol/L的硫酸溶液中，MoS2和Py的摩尔比为1:(1-4)，Py和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(2)将可自愈的PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为(2-10)：(2-10)：0.5cm的立方体放入步骤二(1)中所得溶液，静置20分钟；
(3)将过硫酸铵溶解到0.5mol/L的硫酸溶液中，过硫酸铵和吡咯的摩尔比为1:1，过硫酸铵和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(4)取出步骤二(2)中的水凝胶，投入到步骤二(3)中溶液内进行聚合反应，并将溶液置于0-4℃的环境下；
(5)经过4小时的原位聚合反应，电极MoS2-PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得MoS2-PPy//PVA-PMA-SA-TA//MoS2-PPy一体化超级电容器。
3.根据权利要求1所述的基于PVA-PMA-SA-TA可自愈凝胶的非对称超级电容器的组装方法，其特征在于：所述的PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器的制备，该方法具体包括以下步骤：
(1)将吡咯Py加入到0.5mol/L的硫酸溶液中，Py和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(2)将可自愈的PVA-PMA-SA-TA水凝胶切成一个长宽高为(2-10)：(2-10)：0.5cm的立方体放入步骤三(1)中所得溶液，静置20分钟；
(3)将过硫酸铵溶解到0.5mol/L的硫酸溶液中，过硫酸铵和吡咯的摩尔比为1:1，过硫酸铵和硫酸的摩尔比为1:1.25，使用超声溶解30分钟；
(4)取出步骤三(2)中的水凝胶，投入到步骤三(3)中溶液内进行聚合反应，并将溶液置于0-4℃的环境下；
(5)经过4小时的原位聚合反应，电极PPy充分生长在电解质上，将电解质取出后用去离子水和乙醇清洗表面杂质，并烘干后，将四周边缘切去，露出电解质和电极的界面分层，即可得PPy//PVA-PMA-SA-TA//PPy一体化超级电容器。
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