CN114252311A - 一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法 - Google Patents
一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114252311A CN114252311A CN202111434853.2A CN202111434853A CN114252311A CN 114252311 A CN114252311 A CN 114252311A CN 202111434853 A CN202111434853 A CN 202111434853A CN 114252311 A CN114252311 A CN 114252311A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vegetables
- sample
- fruits
- pretreatment
- rapid detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 title claims abstract description 32
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 18
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 238000005360 mashing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 11
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 8
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 235000019262 disodium citrate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002526 disodium citrate Substances 0.000 claims description 3
- 229940079896 disodium hydrogen citrate Drugs 0.000 claims description 3
- CEYULKASIQJZGP-UHFFFAOYSA-L disodium;2-(carboxymethyl)-2-hydroxybutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(C(=O)O)CC([O-])=O CEYULKASIQJZGP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 3
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000013076 target substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 10
- 239000002728 pyrethroid Substances 0.000 description 10
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 240000008067 Cucumis sativus Species 0.000 description 4
- 235000010799 Cucumis sativus var sativus Nutrition 0.000 description 4
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 4
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000010249 in-situ analysis Methods 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 2
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 description 2
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 description 2
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 2
- 240000006108 Allium ampeloprasum Species 0.000 description 1
- 235000005254 Allium ampeloprasum Nutrition 0.000 description 1
- 244000291564 Allium cepa Species 0.000 description 1
- 235000010167 Allium cepa var aggregatum Nutrition 0.000 description 1
- 240000002234 Allium sativum Species 0.000 description 1
- 239000005874 Bifenthrin Substances 0.000 description 1
- 239000005946 Cypermethrin Substances 0.000 description 1
- 239000005892 Deltamethrin Substances 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 244000273928 Zingiber officinale Species 0.000 description 1
- 235000006886 Zingiber officinale Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229960001591 cyfluthrin Drugs 0.000 description 1
- 229960005424 cypermethrin Drugs 0.000 description 1
- 229960002483 decamethrin Drugs 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 235000004611 garlic Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 235000008397 ginger Nutrition 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 229960000490 permethrin Drugs 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2873—Cutting or cleaving
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，包括一个制备试样的步骤：将蔬菜或者水果样品切碎，捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；一个提取的步骤：称取均质试样，加入乙腈，振摇后用滤纸过滤，收集滤液；向滤液中加入萃取盐包，剧烈震荡，室温下静置，待溶液分层；一个净化的步骤：吸取上清液经滤过型净化柱一次净化后过微孔滤膜，用于测定。与传统的QuEChERS前处理方法相比，本发明利用新型快速滤过法为净化方法，同时以过滤后静置自然分层实现目标物的萃取来实现离心步骤的省略。本发明操作简单，处理速度快，不需借用其他辅助仪器，适用于作为现场原位快速检测的前处理方法。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术，具体来说是一种农药的检测方法，具体来说是一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法。
背景技术
农药残留检测一般包括样品前处理和仪器分析2个部分，其中样品前处理是影响检测结果准确性和精密度的关键步骤，是农药残留检测的研究重点。合适的前处理方法能提升检测技术的灵敏度、检出范围、精密度和准确性。
目前国内外常用的样品前处理方法有固相萃取(SPE)[Wu L,Cao ZY,MouRX.Agric Sci Technol,2017,18(8):1526–1530]、分散液-液微萃取(DLLME)[ShamsipurM,Yazdanfar N,Ghambarian M.Food Chem,2016,204:289–297.]、分散固相萃取(d-SPE)[Gao YL,Sun P.Acta Chromatogr,2018,30(2):141–146.]、加速溶剂萃取(ASE)[ChiesaLM,Labella GF,Panseri S.Food Addit Contam A,2017,34(5):809–818.]、凝胶渗透色谱(GPC)[David F,Devos C,Dumont E.Talanta,2017,165:201–210.]和基质分散固相萃取(MSPD)[Hildmann F,Gottert C,Frenzel T.J Chromatogr A,2015,1403:1–20.]。但这些前处理方法均费时，净化效果较差，并要求频繁的仪器维护。因此如何加快前处理和提高净化效果可谓农药残留领域的重要技术瓶颈之一。QuEChERS(Quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法最初是2003年由Anastasiades等提出、应用于水果和蔬菜中多种农药残留的样品前处理方法，它综合了传统液-液萃取(LLE)和SPE方法，已成为农药残留检测的首选前处理方法。但QuEChERS方法不是完美的，作为一种通用的前处理方法，更倾向于兼顾多种农药的整体提取效果，无法兼顾净化效果和回收率两方面的效果。快速滤过型净化法(m-PFC，multi-plug filtration cleanup)是一种基于QuEChERS法发展起来的对基质中干扰物质进行净化的方法。潘灿平团队[Han Y,Song L,Liu S.Food Chemistry,2018:258-267][HanYT,Song L,Pan CP.J.Chromatogr.B 2016,1031,99–108.]将快速滤过型净化法用于分散固相萃取，对QuEChERS方法进行了显著改进和优化，在近百种农药和多种代表性基质上得到了验证，尤其对于蔬菜水果基质有显著的净化效果。与经典的QuEChERS方法比较，在应用范围、干扰物质去除、基质效应、试验成本等方面有明显的优势。对于较复杂的基质如葱、姜、蒜、韭菜的深人研究表明，使用快速滤过型净化法进行分散固相萃取净化效果显著优于传统固相材料。m-PFC柱可去除植物色素，脂质，某些糖，固醇，苯酚，蜡，碱性干扰物，有机酸等，并具有脱水功能。同时，该方法在净化时省去了涡旋和离心步骤，从而大大缩短了净化时间。目前该方法已成功应用于蔬菜中农药多残留检测。
QuEChERS方法和m-PFC法有成为原位快速分析前处理方法的潜质，但QuEChERS方法和m-PFC法在前处理时都需要离心。离心机的使用限制了其在原位快速分析领域的应用。因此开发一种更加方便快捷的前处理方法尤为重要。
本发明对m-PFC法进行了进一步的改进和优化，开发了一种更有实用性、适用于原位分析的前处理方法。利用该方法结合气相色谱对蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药进行了验证。回收率、线性，基质效应，检出限，精密度和准确性等验证结果表明，该方法是可行的。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，所述的这种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法克服了现有技术中对于蔬果中农药残留的检测前处理必须借助大型仪器、不适用于现场原位检测的缺陷。
本发明提供了一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，包括如下步骤：
(1)一个制备试样的步骤：将蔬菜或者水果样品切碎，充分混匀，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；(也可去除根部后剪碎，或削皮后将皮剪碎，直接放入聚乙烯瓶中。)
(2)一个提取的步骤：称取10g均质试样，加入20mL乙腈，振摇2min后用滤纸过滤，收集滤液(剪碎处理的样品不需过滤)，向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层；
(3)一个净化的步骤：吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱，一次净化后过0.22μm微孔滤膜，用于测定；
进一步的，本发明在检测过程中，预处理样品可以捣碎为匀浆，也可以剪碎或取皮剪碎。
进一步的，本发明在检测过程中，均质样品加入萃取盐包前需过滤，剪碎处理的样品不需过滤。
进一步的，所述的萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
进一步的，加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子后，不需离心，室温下静置1-3min就可实现溶液分层。
进一步的，所述m-PFC净化柱分为两种，一种适用于简单基质，一种适用于复杂基质。对简单基质和复杂基质分别使用不同的m-PFC净化柱。
进一步的，蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行。样品取样部位按照GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
进一步的，m-PFC柱，m-PFC净化柱(简单)应用于简单基质，m-PFC净化柱(复杂)应用于复杂基质，具体分类见表1。
表1 LUMTECH MPFC-QuEChERS超滤净化柱对照表
本发明的原理是：乙腈提取液经过滤后，加入无水硫酸镁和氯化钠，利用无水硫酸镁吸水特性，不需离心就可快速实现溶液的分层，再利用m-PFC柱去除植物色素，脂质，某些糖，固醇，苯酚，蜡，碱性干扰物，有机酸等物质。新方法完全省去了涡旋和离心步骤，缩短了前处理时间，简化了前处理步骤。
本发明进一步改进和优化了QuEChERS前处理方法。与传统的QuEChERS前处理方法相比，该方法利用新型快速滤过法为净化方法，同时以过滤后静置自然分层实现目标物的萃取来实现离心步骤的省略。该方法操作简单，处理速度快，不需借用其他辅助仪器，所用试剂和耗材少，成本低廉，非常适用于作为现场原位快速检测的前处理方法。最后以10种拟除虫菊酯类农药为目标物，以气相色谱为检测方法验证了该方法的可行性。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供的检测前处理方法简单、易操作，所用仪器极少，回收率高，稳定性好，不需借助任何辅助仪器就可实现蔬菜和水果中农药残留的提取和净化，适于基层现场原位使用。
附图说明
图1为10种拟除虫菊酯类农药的气相色谱图。1-联苯菊酯,2-甲氰菊酯,3-氯氟氰菊酯,4-氯菊酯,5-氟氯氰菊酯,6-氯氰菊酯,7-氟氰戊菊酯,8-氰戊菊酯,9-氟胺氰菊酯,10-溴氰菊酯。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
本发明一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，包括以下步骤：
一、试样制备
将蔬菜或者水果样品切碎，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。(也可去除根部后剪碎，或削皮后将皮剪碎。)
进一步的，蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行。样品取样部位按照GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
二、提取
称取10g均质试样，加入20mL乙腈，振摇2min后滤纸过滤，收集滤液(剪碎处理的样品不需过滤)。向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min。
进一步的，所述萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
三、净化
吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱(m-PFC柱)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，滤液待测。
四、测定
以10种拟除虫菊酯类农药为目标物，上述乙腈提取滤液直接气相色谱测定。参考条件如下。
仪器：Agilent 7890A；
色谱柱：HP-5MS(30m×320um×0.25um)；
升温程序：初始温度100℃，以25℃/min程序升温到220℃，保持2min。然后以10℃/min程序升温到240℃，保持6min。然后以4℃/min程序升温到260℃，保持2min。最后以10℃/min程序升温到300℃，保持2min；
检测器：ECD；检测器温度：300℃；
载气流速：N2:1mL/min；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；进样口温度：220℃。
实施例2：
新鲜的黄瓜样品切碎后，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。称取10g试样于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后用滤纸过滤，收集滤液，向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层。吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(简单)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，用于气相色谱测定。
实施例3：
新鲜的黄瓜样品削皮，切碎后直接放入聚乙烯瓶中。称取10g黄瓜皮于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层。吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(简单)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，用于气相色谱测定。
实施例4：
新鲜的青菜样品，除去根部切碎后，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。称取10g试样于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后用滤纸过滤，收集滤液，向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min后吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(复杂)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，用于气相色谱测定。
实施例5：
新鲜的青菜样品，除去根部剪碎后，直接放入聚乙烯瓶中。称取10g青菜碎叶于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min后吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(简单)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，用于气相色谱测定。
经计算，10种拟除虫菊酯类农药的检出限(LOD,S/N＝3)均在0.0001-0.007mg/kg之间，定量限(LOQ,S/N＝10)均在0.0002-0.02之间，10种拟除虫菊酯类农药的回收率都较好(70％-120％),RSD在0.7％-9.9％之间。结果表明，该前处理方法是可行的。
表2. 4种实施例的测定结果
实施例6：
选取黄瓜和青菜作为基质，添加0.1mg/kg10种拟除虫菊酯类农药标准品，分别按照本发明所述方法、国家标准GB 3200.113-2018和标准NY/T761-2008分别进行处理后，测定10种拟除虫菊酯类农药残留量，结果见表3。
由表3可知，对于简单基质，本快检方法的回收率范围84-94％，NY/T761-2008和GB3200.113-2018标准方法的回收率范围分别为87-94％和88-98％，RSD均小于5％；对于复杂基质，本快检方法的回收率范围71-111％，NY/T761-2008和GB 3200.113-2018标准方法的回收率范围分别为82-106％和74-100％，RSD均小于10％，满足实际检测要求。3种方法的回收率差异较小，准确度也基本一致。但很明显，同NY/T761-2008和GB23200.113标准方法相比，本快检方法不需借助其他辅助仪器，前处理时间可控制在10min中以内，比标准方法更方便，用时更短。由此可见，该快检方法可以在较短的时间内准确的实现蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药的提取净化的前处理。
表3 10种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法比较(n＝6)
Claims (6)
1.一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一个制备试样的步骤：将蔬菜或者水果样品切碎，充分混匀，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；或者去除根部后剪碎、或削皮后将皮剪碎，然后再放入聚乙烯瓶中；
（2）一个提取的步骤：称取10g均质试样，加入20mL乙腈，振摇2min后用滤纸过滤，收集滤液；向滤液中加入萃取盐包及均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层；
（3）一个净化的步骤：吸取1.5 mL上清液经滤过型净化柱，一次净化后过0.22μm微孔滤膜，用于测定。
2.根据权利要求1所述的一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，其特征在于，在检测过程中，预处理样品捣碎为匀浆，或者剪碎或取皮剪碎。
3.根据权利要求1所述的一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，其特征在于，在检测过程中，均质样品加入萃取盐包前需过滤，剪碎处理的样品不需过滤。
4.根据权利要求1所述的一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，其特征在于，所述萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
5.根据权利要求1所述的一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，其特征在于，加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子后，不需离心，室温下静置1-3min。
6.根据权利要求1所述的一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法，其特征在于，蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行，样品取样部位按照GB 2763规定执行。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111253143 | 2021-10-27 | ||
| CN202111253143X | 2021-10-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114252311A true CN114252311A (zh) | 2022-03-29 |
Family
ID=80791368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111434853.2A Pending CN114252311A (zh) | 2021-10-27 | 2021-11-29 | 一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114252311A (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102565240A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 烟台大学 | 一种对食品中有机氯农药残留检测的样品前处理方法 |
| CN105675742A (zh) * | 2015-04-19 | 2016-06-15 | 盐城市农产品质量监督检验测试中心 | 蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法 |
| CN105758946A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-07-13 | 中国农业科学院果树研究所 | 一种水果中15种***类农药残留量的测定方法 |
| CN106872618A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-06-20 | 海南医学院 | 液态样品中拟除虫菊酯类农药残留的萃取方法 |
| CN108645926A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-12 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 一种蜂花粉中农药残留的检测方法 |
| CN110133161A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-16 | 浙江省农业科学院 | 基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法 |
| CN110243984A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-17 | 泰山医学院 | 一种草莓农药残留检测方法 |
| CN111157651A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-15 | 石家庄君乐宝乳业有限公司 | 乳制品中残留农药含量的检测方法 |
| CN111380980A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-07 | 深圳市深大检测有限公司 | 一种果蔬农药残留检测方法 |
| CN111803997A (zh) * | 2019-04-10 | 2020-10-23 | 中国水产科学研究院 | 全自动震荡提取净化装置及前处理方法 |
| CN113376298A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-10 | 天津市食品安全检测技术研究院 | 一种快速测定大米中4种农药残留量的方法 |
-
2021
- 2021-11-29 CN CN202111434853.2A patent/CN114252311A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102565240A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 烟台大学 | 一种对食品中有机氯农药残留检测的样品前处理方法 |
| CN105675742A (zh) * | 2015-04-19 | 2016-06-15 | 盐城市农产品质量监督检验测试中心 | 蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法 |
| CN105758946A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-07-13 | 中国农业科学院果树研究所 | 一种水果中15种***类农药残留量的测定方法 |
| CN106872618A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-06-20 | 海南医学院 | 液态样品中拟除虫菊酯类农药残留的萃取方法 |
| CN108645926A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-12 | 中国农业科学院蜜蜂研究所 | 一种蜂花粉中农药残留的检测方法 |
| CN111803997A (zh) * | 2019-04-10 | 2020-10-23 | 中国水产科学研究院 | 全自动震荡提取净化装置及前处理方法 |
| CN110133161A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-16 | 浙江省农业科学院 | 基于改性磁纳米材料测定调味蔬菜中多农药残留的前处理方法 |
| CN110243984A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-17 | 泰山医学院 | 一种草莓农药残留检测方法 |
| CN111157651A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-15 | 石家庄君乐宝乳业有限公司 | 乳制品中残留农药含量的检测方法 |
| CN111380980A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-07 | 深圳市深大检测有限公司 | 一种果蔬农药残留检测方法 |
| CN113376298A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-10 | 天津市食品安全检测技术研究院 | 一种快速测定大米中4种农药残留量的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄云霞 等: "快速滤过型净化-GC-MS/MS测定枸杞中75种农药残留", 《食品工业》, vol. 42, no. 8, 31 August 2021 (2021-08-31), pages 308 - 313 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stoeppler et al. | Environmental specimen banking: a challenge in trace analysis | |
| CN105738494A (zh) | 一种同时检测生物样品中有机氯农药和多氯联苯的同位素稀释高分辨色质联用方法及应用 | |
| CN103995074B (zh) | 原料乳中有机氯农药残留量的检测方法 | |
| CN106645507A (zh) | 一种检测果蔬中赤霉素的快速前处理方法 | |
| CN114252311A (zh) | 一种对蔬果中农药残留进行原位快速检测前处理的方法 | |
| dos Santos Moreau et al. | Direct analysis of tree rings using laser ablation-ICP-MS and quantitative evaluation of Zn and Cu using filter paper as a solid support for calibration | |
| CN107941979B (zh) | 一种水产加工品中胆固醇氧化物含量检测方法 | |
| CN103823001B (zh) | 新型分散固相萃取净化管、其制备方法和用途 | |
| CN109884199A (zh) | 一种蜂蜜中黄酮类成分的含量测定方法 | |
| Wu et al. | Rapid analysis of essential oils in fruits of Alpinia oxyphylla Miq. by microwave distillation and simultaneous headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry | |
| Sun et al. | Non-equilibrium ultrasound-assisted solid–liquid extraction of boron present in different phases within plants by ICP-OES | |
| CN110208443A (zh) | 一种提取芒果果实中类胡萝卜素的方法 | |
| CN108287203A (zh) | 一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法 | |
| CN103995046A (zh) | 离子迁移谱仪用于检测农作物中氯吡脲残留的用途及方法 | |
| Ramos et al. | Extraction of micropollutants from size-limited solid samples | |
| CN110028531B (zh) | 一种从土壤中提取分离黄酮类物质的方法 | |
| CN102890128A (zh) | 辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法 | |
| CN107655990B (zh) | 基于气质联用技术检测农田环境中西玛津残留量的方法 | |
| Fitri et al. | A rapid liquid chromatography method for determination of gylphosate in crude palm oil with fluorescence detection | |
| CN102671428A (zh) | 混合型固相萃取小柱、其制备方法和用途 | |
| CN108776190B (zh) | 沙棘中酚类物质定量检测方法 | |
| Edwards et al. | Preliminary investigation on the use of ion-exchange resins for monitoring river water composition | |
| CN113933446B (zh) | 一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒 | |
| CN111024845A (zh) | 一种快速测定蔬菜、水果及食用菌中农药残留的方法 | |
| CN110687224A (zh) | 雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |