CN114249632A - 一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：（1）将3.0g硅藻土磨成粒径为500‑800目的细粉，向细粉中加入8‑12ml除氢氟酸以外的任何一种强酸形成溶液，溶液装于密闭容器一中，并将密闭容器一置于恒温水浴器中，在常温下震荡45‑55min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20‑25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；（2）将步骤（1）获得的0.3‑0.8g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴器中，在常温下震荡45‑55min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10‑15μm；（3）采用洗液洗涤滤渣获得茄尼醇，洗液为茄尼醇易溶的溶液；该工艺能大大降低分离成本。
Description
技术领域
本发明涉及烟草提取物中茄尼醇分离纯化技术，一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺。
背景技术
硅藻土是一种生物成因硅质沉积岩，主要由几万年前的硅藻等微藻组成。这些硅藻属于单个单细胞微藻，其形状通常只有10到几十微米。硅藻土的密度为1.9-2.35 g/cm3，松散密度为0.34-0.56 g/cm3，比表面积为10-60 m2/g，孔容为0.46-0.98 cm3/g，熔点为1650℃-1750℃。硅藻土的特殊多孔结构可以在电子显微镜下观察到（如图1所示）。其外壳微孔一般为几十纳米至几微米，质地疏松，孔隙率高，吸附能力强.
硅藻土具有稳定的化学性质，不会与氢氟酸以外的任何强酸发生反应。由于硅藻土表面和孔隙中含有大量的羟基，羟基之间可以形成氢键，具有一定的反应活性，呈弱酸性。天然产物的分离大多采用大孔树脂作为固定相，制备成本高，加工过程复杂，废弃物不适合处理，会造成一定的环境污染问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，能大大降低茄尼醇分离提纯成本，提高茄尼醇分子分离的效率，不会产生废弃物对环境造成污染。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：
（1）将3.0g硅藻土磨成粒径为500-800目的细粉，向细粉中加入8-12ml除氢氟酸以外的任何一种强酸形成溶液，溶液装于密闭容器一中，并将密闭容器一置于恒温水浴器中，在常温下震荡45-55min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20-25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；
（2）将步骤（1）获得的0.3-0.8g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴器中，在常温下震荡45-55min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10-15μm；
（3）采用洗液洗涤滤渣获得茄尼醇，所述洗液为茄尼醇易溶的溶液。
进一步，所述步骤（1）中向细粉中加入的强酸为浓度为3mol/L的盐酸。
更进一步，所述步骤（3）中的洗液为己烷。
再进一步，所述恒温水浴器为恒温水浴振荡器。
本发明的有益效果是：
本发明的一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，通过采用除氢氟酸以外的任何一种强酸对硅藻土进行改性，使硅藻土拥有最大的比表面积和孔隙体积，另由于硅藻土表面和孔隙中含有大量的羟基，羟基之间可以形成氢键，具有一定的反应活性，呈弱酸性，能够成为茄尼醇分子印迹聚合物，因此改性硅藻土可作为天然产物茄尼醇分离的固定相，不仅可以减少树脂材料的使用，而且可以大大降低天然产物分离的成本，提高分离效率，硅藻土为天然产物，获取渠道广泛，其作为改性剂只需用除氢氟酸以外的任何一种强酸对其进行改性，另采用改性硅藻土对茄尼醇分子的分离过程容易，效率高。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书和权利要求书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为硅藻土的微观结构SEM图。
图2为盐酸浓度对改性硅藻土的吸附性能的影响曲线。
图3为处理时间对改性硅藻土吸附性能的影响曲线。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
实施例一
如图1-3所示，一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：
（1）采用研磨瓶将3.0g硅藻土磨成粒径为500目的细粉，向细粉中加入12ml浓度为3mol/L的硫酸形成溶液，然后将装有溶液的研磨瓶置于恒温水浴振荡器中，在常温下震荡45min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20-25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；
（2）将步骤（1）获得的0.3g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴振荡器中，在常温下震荡55min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10-15μm；
（3）采用己烷洗涤滤渣获得茄尼醇。
实施例二
如图1-3所示，一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：
（1）采用研磨瓶将3.0g硅藻土磨成粒径为800目的细粉，向细粉中加入8ml浓度为3mol/L的硝酸形成溶液，然后将装有溶液的研磨瓶置于恒温水浴振荡器中，在常温下震荡55min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20-25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；
（2）将步骤（1）获得的0.8g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴振荡器中，在常温下震荡45min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10-15μm；
（3）采用己烷洗涤滤渣获得茄尼醇。
实施例三
如图1-3所示，一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，包括如下步骤：
（1）采用研磨瓶将3.0g硅藻土磨成粒径为600目的细粉，向细粉中加入10ml浓度为3mol/L的盐酸形成溶液，然后将装有溶液的研磨瓶置于恒温水浴振荡器中，在常温下震荡50min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20-25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；
（2）将步骤（1）获得的0.5g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml烟草提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴振荡器中，在常温下震荡50min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10-15μm；
（3）采用己烷洗涤滤渣获得茄尼醇。
确定改性硅藻土的吸附效果：将步骤（1）获得的0.5g改性硅藻土放入含有50ml苯胺溶液的研磨烧瓶中，并将研磨烧瓶放入恒温水浴振荡器中，在25℃下振荡30分钟后，取出研磨烧瓶并对其内的溶液进行过滤，获取过滤液，过滤用的筛网孔径为18 μm，此时苯胺被改性硅藻土吸附，将步骤（2）中的改性硅藻土换成滤液，经步骤（2）后由滤液中的苯胺浓度可知改性硅藻土对茄尼醇的吸附效果，此处利用的是茄尼醇在改性硅藻土的孔隙中替换茄尼醇获得；本发明通过对步骤（1）中的强酸类型、强酸浓度及震荡时间等不同工艺条件进行调整最终获得强酸选择盐酸、强酸浓度选择3mol/L，震荡时间选择50min中时，改性硅藻土对茄尼醇的吸附效果最佳。
通过茄尼醇浓度的定量可知茄尼醇分子在改性硅藻土中的吸附量，实验结果证明有效的提高了茄尼醇分子分离的效率，且大大降低了纯化成本。本发明方法稳定性好，准确可靠、操作简单快捷、重复性好，非常适合烟草提取物中茄尼醇分离纯化。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将3.0g硅藻土磨成粒径为500-800目的细粉，向细粉中加入8-12ml除氢氟酸以外的任何一种强酸形成溶液，溶液装于密闭容器一中，并将密闭容器一置于恒温水浴器中，在常温下震荡45-55min，将震荡后的溶液洗涤至中性，之后由20-25μm孔径的筛网过滤，将获得的滤液干燥至恒重，获得改性硅藻土；
（2）将步骤（1）获得的0.3-0.8g改性硅藻土加入含茄尼醇的50ml提取物中形成混合液，混合液装于密闭容器三中，并将密闭容器三置于恒温水浴器中，在常温下震荡45-55min，将震荡后的混合液进行过滤，获取滤渣，过滤用的网筛的孔径为10-15μm；
（3）采用洗液洗涤滤渣获得茄尼醇，所述洗液为茄尼醇易溶的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，其特征在于：所述步骤（1）中向细粉中加入的强酸为浓度为3mol/L的盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，其特征在于：所述步骤（3）中的洗液为己烷。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种基于化学改性硅藻土的提纯茄尼醇的新工艺，其特征在于：所述恒温水浴器为恒温水浴振荡器。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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