CN112755983B - 一种三维多孔油水分离泡沫 - Google Patents

一种三维多孔油水分离泡沫 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种新的三维多孔泡沫的制备方法，其目的主要是制造一种低成本，优异的弹性，可重复使用性，特别是出色的油水分离性能的3‑D多孔吸收剂。通过使用低成本的高分子材料聚偏氟乙烯和聚氨酯作为原材料，利用真空浇注/粒子沥滤/热致相分离相结合的简单技术，制备了具有高吸油能力和良好可回收性的3‑D多孔PVDF/TPU复合泡沫。

Description

一种三维多孔油水分离泡沫
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别是涉及一种三维多孔油水分离泡沫。
背景技术
溢油和含油废水在工业生产和日常生活中都会产生，对我们的地球造成极大的威胁，因此油类污染问题的处理迫在眉睫。油水分离的传统方法包括控制燃烧，生物修复，光催化，分散，过滤，吸附剂等。它们中的大多数具有分离效率低，成本高和二次污染的缺点。为了克服这些问题，使用具有多孔结构的吸收性材料是解决水污染问题的更有前途和实用的选择。由于多孔吸收剂独特的高表面积和活性，而且油与多孔吸收剂之间存在较大的接触面积，从而油可以更轻松地在孔内存储，运输和除去。尽管通常采用几种市售吸收剂，例如改性粘土，活性炭和沸石来处理溢油问题，但是由于其吸收能力低，可重复使用性和耐久性差的缺点限制了它们的实际应用。因此，开发高吸收能力，良好的耐久性和选择性的先进吸收材料在油水分离中引起了极大的关注。
近年来，碳吸收材料由于其比表面积大，低密度和高孔隙率而被广泛应用于制备三维多孔材料解决油污问题。然而，它们的制备常常需要复杂的合成步骤和高成本，这限制了它们的大规模开发和实际应用。因此，如何开发低成本，简单的制备方法的吸收材料已成为主要的技术难题之一。随着3-D多孔聚合物材料的出现，它们被认为是最有前途的吸收剂之一，主要是因为它的低成本，易加工，重量轻，易改性，良好的机械性能和耐腐蚀性，而且3-D多孔泡沫的最大优点是可以将它们连接到泵/真空***上，以实现连续高效的油/水分离效果。因此，需要开发一种低成本，高吸收能力，良好的耐久性和选择性的先进吸收材料。
发明内容
为了解决上述问题本发明提供了一种三维多孔油水分离泡沫。本发明是通过如下技术方案实现的：
一种三维多孔油水分离泡沫，所述三维多孔油水分离泡沫采用如下方法制备得到：
步骤1溶液配制：称取聚氨酯和聚偏氟乙烯，加入二氧六环和去离子水的混合溶剂中，在使用磁力搅拌机加热搅拌，直至完全溶解后静置备用；
步骤2泡沫制备：将致孔剂NaCl颗粒倒入模具中，得到盐预成型体，在真空状态下，将配置好的溶液均匀的吸入模具中，立即将模具整体放入冰箱中冷冻，进行相分离，之后将预成型体进行溶剂萃取；
步骤3将处理后的预成型体切割成一定大小，然后置于水中以浸出NaCl，干燥后得到PVDF/TPU多孔泡沫。
进一步的，所述聚氨酯和聚偏氟乙烯的重量比为1:1。
进一步的，所述步骤1中采用50体积份的1,4-二氧六环和8.5体积份的离子水制成混合溶剂，在70℃的温度下加热搅拌加热至完全溶解。
进一步的，所述步骤1中采用称取2g的聚氨酯和2g的聚偏氟乙烯，溶于50 mL的1,4-二氧六环与去8.5ml离子水的混合溶剂。
进一步的，所述步骤2中采用粒径为300-425 μm的NaCl颗粒。
进一步的，所述步骤2中冷冻温度为-80℃。
进一步的，所述步骤2中溶剂萃取的方法为采用乙醇进行1天萃取。
所述三维多孔油水分离泡沫的使用方法是：将三维多孔油水分离泡沫放入油水混合物中，使油性物质吸附在三维多孔油水分离泡沫中，即实现油水分离。
进一步的，油水分离后，将吸附油性物质的三维多孔油水分离泡沫取出，采用加热法，挤压法或乙醇释放法处理三维多孔油水分离泡沫，使油性物质解吸附，进行循环利用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备出一种低成本的，具有优异的弹性、可重复使用性和特别是出色的油水分离性能的3D多孔吸收剂。通过使用低成本的高分子材料聚偏氟乙烯和聚氨酯作为原材料，利用真空浇注/粒子沥滤/热致相分离相结合的简单技术，制备了具有高吸油能力和良好可回收性的3D多孔PVDF/TPU复合泡沫，其对不同的油/有机溶剂显示出12.3-55.0 g/g的高吸收能力，还可以通过简单地将吸收的油/有机溶剂从泡沫中挤出来轻松地重复使用，并且在泵的帮助下，复合泡沫可以快速连续地分离和去除油/有机溶剂，经过十个循环后仍能保持高达98.5％的高分离效率，这表明所制备的复合泡沫在大规模油中的潜在开发利用/有机溶剂清理。此外，该复合泡沫也可以用于分离表面活性剂稳定的水包油乳液，并且具有出色的化学稳定性，因此，制备的3-D多孔PVDF/TPU复合泡沫有望成为油/有机溶剂污染净化的有前途的吸收剂。
附图说明
图1样品制备流程图；
图2不同粒径PVDF/TPU复合泡沫FESEM；
图3不同粒径空气中水接触角和油接触角；
图4循环吸附能力测试；
图5从水中连续泵送收集煤油的示意图
图6以煤油混合物为例，油水混合物分离效率与循环次数的关系；
图7乳液分离前后的数码照片图；
图8 PVDF/TPU复合泡沫在不同腐蚀性溶液的水接触角图。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的及优点更加清晰易懂，现结合实施例对本发明做进一步解释说明，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定。
一种以食盐为模板利用真空浇注-粒子沥滤-热致相分离的制备方法，包括如下步骤：
(1)溶液配制：称取2g的TPU和2g的PVDF，溶于50 mL的1,4-二氧六环再加去离子水（8.5ml）的混合溶剂，并置于磁力搅拌机中磁力搅拌，调整磁力转子的转速至20左右，在70℃的温度下加热直至溶质完全溶解（约6小时）后取出，静置备用.
(2)样品制备：筛取0-150μm、150-212μm、212-300μm、300-425μm的NaCl颗粒，并将四种粒径范围的盐分别装入密封袋中保存预先，选取其中一个粒度范围的盐粒，倒入放在铁板上的自制的长方形模具中，得到盐预成型体，在真空状态下，将配置好的溶液均匀的吸入模具中直至完全浸没盐预成型体，立即将模具整体放入-80℃的冰箱中冷冻，进行相分离，之后将预成型体浸没在乙醇中进行1天溶剂萃取。将样品切割成一定大小，然后置于去离子水中以浸出 NaCl，每8 h换水一次，冷冻干燥后得到PVDF/TPU多孔泡沫。
为了更好的说明本发明，结合附图，介绍本发明实施例1所得PVDF/TPU多孔泡沫。
图2给出了PVDF/TPU多孔泡沫的FESEM图。
(3)利用接触角测量仪测量多孔泡沫的空气中水接触角和油接触角，对所得样品的疏水亲油性能的静态接触角进行研究，和吸油率的测试以二氯甲烷为例进行研究。
为了更好的说明本发明，结合附图，介绍本发明实施于油水分离实验所得到的实验数据。
(4)泡沫吸油过程测试。（都是以0-150 μm盐粒径制备的样品来做接下来测试），当泡沫浸入正己烷（轻油）-水混合溶液中，染色后的正己烷被海绵从混合物中快速吸收，周围区域变得干净，便于使用后收集。收集好吸油的泡沫后，只剩下干净的水。泡沫也可用于从水中吸收二氯甲烷（重油），使用镊子将一小块泡沫浸入混合物中。当海绵接触二氯甲烷(油红O染色)时，白色海绵迅速吸收染色的油变成红色。
(5)泡沫对油/有机溶剂的吸附能力：为了测试油/有机溶剂的吸附能力Q，将多孔泡沫在室温下浸泡在各种油/有机溶剂中5min，然后取出进行重量测量。
(6)泡沫对油/有机溶剂循环吸附能力：采用加热法，挤压法，乙醇释放法对多孔泡沫进行循环利用。
(7)实验4)选择油水混合物（煤油-水）10mL（50％，v/v），按照泵传输方法进行油水分离，如图5所示，分离过程中油被吸到右面（选用亚甲蓝染色的去离子水和用油红O染料染色的煤油测试）。
(8)实验5) 如图6所示选，择煤油和水混合液，利用泵方法进行多次油水分离，测量分离前后溶液的化学需氧量（COD）由此测量其分离效率，测试多次重复循环使用性能。结果表明在10次循环之后，分离效率也始终保持在98.5％左右，随着次数增加其效率没有明显的变化。
(9) 实验6)分别量取水和花生油,油水比例为 1:100,并加入适量的Span80，配制好的油水混合溶液先在常温下搅拌2h，然后40℃下超声 2 h，得到油水乳液。将配置好的油水乳液静置24h后，没有观察到破乳现象，接下来进行乳液的分离实验。
图7给出了多孔泡沫在进行乳液分离后的效果图。从结果表明：PVDF/TPU复合多孔泡沫可以有效的分离乳液。
(10) 由于，在实际的不混溶油/有机溶剂和水溶液分离中，工作环境可能非常恶劣，如工业含油废水的高酸碱度、海水的高盐浓度等，这对化学稳定性提出了额外的挑战。因此，研究吸收剂在复杂环境中的稳定能力具有重要意义。因此将制备出的PVDF/TPU复合泡沫分别浸泡在HCl（1M），NaOH（1M）和NaCl（1M）的溶液里浸泡12h,采用接触角测量仪测量泡沫的水接触角。
为了更好的说明本发明，结合附图，介绍本发明用于耐腐蚀实验所得到的实验数据。
图8给出了不同腐蚀性溶液条件下的接触角。从图中可以看出在所有测试的化学苛刻的环境中，接触角基本上保持稳定，结果表明，PVDF/TPU泡沫在化学恶劣环境下的油水分离的适用性，也是实际应用的有力候选者。

Claims (7)

1.一种三维多孔油水分离泡沫，其特征在于，所述三维多孔油水分离泡沫采用如下方法制备得到：
步骤1溶液配制：称取聚氨酯和聚偏氟乙烯，加入二氧六环和去离子水的混合溶剂中，再使用磁力搅拌机加热搅拌，直至完全溶解后静置备用；
步骤2泡沫制备：将致孔剂NaCl颗粒倒入模具中，得到盐预成型体，在真空状态下，将配置好的溶液均匀的吸入模具中，立即将模具整体放入冰箱中冷冻，冷冻温度为-80℃；进行相分离，之后将预成型体进行溶剂萃取；溶剂萃取的方法为采用乙醇进行1天萃取；
步骤3将处理后的预成型体切割成一定大小，然后置于水中以浸出NaCl ，干燥后得到PVDF/TPU多孔泡沫。
2.如权利要求1所述的一种三维多孔油水分离泡沫，其特征在于，所述聚氨酯和聚偏氟乙烯的重量比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种三维多孔油水分离泡沫，其特征在于，所述步骤1中采用50体积份的1 ,4-二氧六环和8.5体积份的去离子水制成混合溶剂，在70℃的温度下加热搅拌至完全溶解。
4.如权利要求1所述的一种三维多孔油水分离泡沫，其特征在于，所述步骤1中采用称取2g的聚氨酯和2g的聚偏氟乙烯，溶于50 mL的1 ,4-二氧六环与8.5ml去离子水的混合溶剂。
5.如权利要求1所述的一种三维多孔油水分离泡沫，其特征在于，所述步骤2中采用粒径为300-425 μm的NaCl颗粒。
6.一种如权利要求1-5任一 所述的三维多孔油水分离泡沫的应用，其特征在于，将三维多孔油水分离泡沫放入油水混合物中，使油性物质吸附在三维多孔油水分离泡沫中，即实现油水分离。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，油水分离后，将吸附油性物质的三维多孔油水分离泡沫取出，采用加热法，挤压法或乙醇释放法处理三维多孔油水分离泡沫，使油性物质解吸附，进行循环利用。
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