CN114232012A - 离子液体改性纳米碳材料催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体改性纳米碳材料催化剂及其制备方法和应用，属于电化学合成与催化技术领域。利用物理沉积方法将离子液体负载在纳米碳上，这种催化剂的优势在于解决了贵金属催化剂存在价格高、储量低等问题。制备得到离子液体改性纳米碳催化剂能够高效地实现电化学氧还原高选择性制备过氧化氢，同时催化剂在长时间内保持较高的稳定性，而且该催化剂制备方便，成本低廉，在电合成氧还原制备过氧化氢中具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及电化学合成与催化技术领域，具体涉及一种离子液体改性纳米碳材料催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着不可再生的化石资源的消耗逐步增加，寻找更清洁的、符合绿色化学可持续发展要求的能源替代品来满足不断增长的能源需求成为亟待解决的问题。过氧化氢是一种环境友好的氧化剂，广泛应用于化工、卫生和环境修复领域。目前，过氧化氢主要是通过蒽醌氧化工艺生产的，但该方法存在能耗高、产率低、存在安全隐患和制备得到的过氧化氢存在杂质等问题。与此相比，利用简易的电化学装置在水溶液中通过二电子电化学氧还原反应制备过氧化氢是一种绿色便捷的方法，正引起人们的广泛关注。然而目前在电化学合成过氧化氢反应体系中，由于许多电极材料倾向于竞争性的四电子氧还原反应生成水，而不是二电子氧还原反应转化为过氧化氢，从而降低过氧化氢的选择性。其次，催化剂上活性位点容易被腐蚀难以实现可持续的电催化行为，由此在确保催化剂高选择性的同时，难以提高稳定性的困境仍然存在。因此旨在研究二电子氧还原反应电合成过氧化氢，为满足可持续发展的概念，并且减少对不可再生能源的使用具有广阔发展前景，该技术的核心是开发具有低成本、新型高效和稳定的电催化剂。
迄今为止，许多材料已被确定为可行的电催化氧还原合成过氧化氢的催化剂，如贵金属基合金和过渡金属基复合材料是电合成过氧化氢先进的催化剂，但由于贵金属资源的稀缺性和过渡金属对环境带来的重金属污染限制了其实际应用。相比之下具有储存丰富、价格低廉、高比表面积和高导电性等优点的纳米碳材料，被认为是最有潜力替代金属基催化剂之一，在电化学中具有广阔的应用前景。然而纳米碳材料在电化学催化合成过氧化氢的应用仍处于概念验证的早期阶段，在此过程中过氧化氢的收率通常很低，主要是因为二电子氧还原选择性低和稳定性差受到限制。为了解决这一问题，开发出具有高活性、高选择性和长期稳定性的强力催化剂对实现高效电还原氧为过氧化氢至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子液体改性纳米碳材料催化剂及其制备方法和应用，本发明所用催化剂以纳米碳材料为载体，负载一系列类似结构的离子液体，该催化剂应用于电化学氧还原合成过氧化氢的反应中，具有高选择性、高稳定性等优势。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种离子液体改性纳米碳材料催化剂，该催化剂是由离子液体修饰于纳米碳材料载体上而成，载体的粒径尺寸为5～30nm。
所述纳米碳材料载体为乙炔黑、炭黑、石墨烯和碳纳米管中的一种或几种。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL4)、1-己基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL6)、1-癸基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL10)和1-十四烷基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL14)中的一种或几种。
所述离子液体中，阳离子烷基链长低于C10的宏观颜色为透明粘稠的液体，阳离子烷基链长超过C10的宏观颜色为白色粉末状晶体；所述离子液体的密度为1.2～1.5g/cm3(25℃、1atm)。
所述离子液体改性纳米碳材料催化剂是利用物理沉积法制备获得，其特备方法具体包括如下步骤：
(1)准备离子液体、纳米碳材料载体和异丙醇溶剂，并制备成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料利用物理沉积法实现纳米碳材料基底上负载离子液体，获得所述离子液体改性纳米碳材料催化剂。
步骤(1)中，混合物料的制备过程为：将离子液体和纳米碳材料加入到异丙醇溶剂中并分散，控制离子液体和纳米碳材料的用量，使负载的离子液体为纳米碳材料重量的10～40％；所述纳米碳材料与异丙醇溶剂的比例为(3-10)mg:(1-3)mL。
步骤(2)中，所述物理沉积法是指将混合物料依次进行超声、旋蒸和真空干燥处理，获得所述催化剂；其中：超声处理时间60-120min，旋蒸温度40-60℃，真空干燥处理温度60-100℃。
所述离子液体改性纳米碳材料催化剂应用于电化学催化氧还原制备过氧化氢反应中。该催化剂应用过程中：催化反应在三电极体系的单个电解池中进行，工作电极为环盘电极，参比电极为甘汞电极，对电极为铂丝电极，电解液为0.05mol/l～0.2mol/l氢氧化钾溶液，反应电压为0～2VRHE，反应时间为0.5～2h。
所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂应用于电化学催化氧还原制备过氧化氢反应中，其过氧化氢的选择性为70％～95％。
本发明原理如下：
本发明使用的纳米碳材料载体上有许多细小微孔，离子液体沉积在碳纳米材料载体表面时同时也有一部分进入到纳米微孔中，最终呈现出的形貌为纳米片状结构(如果以管状碳纳米管为载体，则最终催化剂为管状结构)。而当在电催化氧还原反应制备过氧化氢时，离子液体可以提升氧气的溶解度，使催化剂表面和孔内氧气浓度提升，并且负载在纳米碳材料表面的离子液体也可以保护反应的活性位点。因此离子液体的加入使电催化氧还原反应具有更高的过氧化氢选择性。
本发明优点如下：
1、本发明采离子液体修饰的碳纳米材料作为电催化氧还原反应制备过氧化氢的催化剂，表现出优异的活性和高选择性，提高了产物的产率，对于过氧化氢的选择性高达95％。
2、采用离子液体修饰纳米碳催化剂电催化合成过氧化氢氧的反应在室温下进行，使用氢氧化钾水溶液作为电解液，无需添加任何有机溶剂，无毒无污染，符合绿色化学标准。
3、采用物理沉积方法合成离子液体修饰纳米碳催化剂，仅通过改变离子液体浓度即可调控催化剂化学性质，这种制备方法简便易操作，所需时间短，成本低廉且催化性能好。
附图说明
图1为本发明制备的离子液体修饰的乙炔黑催化剂的透射电镜图和元素分布图；其中：(a)为催化剂的透射电镜图；(b)为催化剂的元素分布图。
图2为乙炔黑、离子液体修饰的乙炔黑催化剂测得的线性扫描伏安曲线图。
图3为乙炔黑、离子液体修饰的乙炔黑催化剂测得的电催化氧还原合成过氧化氢的选择性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例中，混合物料制备时，载体与异丙醇溶剂的比例为5mg:1mL。
混合物料进行物理沉积时，超声时间150min，旋蒸温度50℃，真空干燥处理温度80℃。
实施例1
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL4)、乙炔黑(AB)、异丙醇混合搅拌制成混合物料，通过超声、旋蒸、真空干燥，得到负载于乙炔黑上的离子液体(IL4)的催化剂IL4@AB，离子液体的负载量为20wt.％。按照催化剂和0.3wt.％Nafion溶液的比例为3mg：1ml制备成电极墨水。
将所得IL4@AB催化剂应用于电催化氧还原合成过氧化氢的反应中，采用三电极体系，负载离子液体乙炔黑催化剂的电极墨水作为工作电极(电极墨水为10μl)，铂丝作为对电极，汞/***电极作为参比电极；在单电解池中，浓度0.1mol/l的氢氧化钾溶液作为电解液。经电化学测试(图2)，起始过电位为0.71VRHE，反应后过氧化氢的选择性为70％(图3)。
实施例2
将离子液体1-己基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL6)、乙炔黑(AB)、异丙醇混合搅拌制成混合物料，通过超声、旋蒸、真空干燥，得到负载于乙炔黑上的离子液体(IL6)的催化剂IL6@AB，离子液体的负载量为.20wt％。按照催化剂和0.3wt％Nafion溶液的比例为3mg：1ml制备成电极墨水。
将所得IL6@AB催化剂应用于电氧还原合成过氧化氢的反应中，采用三电极体系，负载离子液体乙炔黑催化剂的电极墨水作为工作电极(电极墨水为10μl)，铂丝作为对电极，汞/***电极作为参比电极；在单电解池中，浓度0.1mol/l的氢氧化钾溶液作为电解液。经电化学测试(图2)，起始过电位为0.69VRHE，反应后过氧化氢的选择性为74％(图3)。
实施例3
将离子液体1-癸基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL10)、乙炔黑(AB)、异丙醇混合搅拌制成混合物料，通过超声、旋蒸、真空干燥，得到负载于乙炔黑上的离子液体(IL10)的催化剂IL14@AB，离子液体的负载量为20wt％。按照催化剂和0.3wt％Nafion溶液的比例为3mg：1ml制备成电极墨水。
将所得IL10@AB催化剂应用于电氧还原合成过氧化氢的反应中，采用三电极体系，负载离子液体乙炔黑催化剂的电极墨水作为工作电极(电极墨水为10μl)，铂丝作为对电极，汞/***电极作为参比电极；在单电解池中，浓度0.1mol/l的氢氧化钾溶液作为电解液。经电化学测试(图2)，起始过电位为0.63VRHE，反应后过氧化氢的选择性为83％(图3)。
实施例4
将离子液体1-十四烷基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL14)、乙炔黑(AB)、异丙醇混合搅拌制成混合物料，通过超声、旋蒸、真空干燥，得到负载于乙炔黑上的离子液体(IL14)的催化剂IL14@AB，离子液体的负载量为20wt％(图1)。按照催化剂和0.3wt％Nafion溶液的比例为3mg：1ml制备成电极墨水。
将所得IL14@AB催化剂应用于电氧还原合成过氧化氢的反应中，采用三电极体系，负载离子液体乙炔黑催化剂的电极墨水作为工作电极(电极墨水为10μl)，铂丝作为对电极，汞/***电极作为参比电极；在单电解池中，浓度0.1mol/l的氢氧化钾溶液作为电解液。经电化学测试(图2)，起始过电位为0.55VRHE，反应后过氧化氢的选择性为90％(图3)。
对比例1
采用三电极体系，乙炔黑作为工作电极，铂丝作为对电极，汞/***电极作为参比电极，在单室电解池中，进行电氧还原合成过氧化氢反应的实验，所用的乙炔黑电极墨水为10μl，浓度为0.1mol/l的氢氧化钾溶液作为电解液，经电化学测试(图2)，起始过电位为0.65VRHE，反应后过氧化氢的选择性为48％(图3)。
Claims (10)
1.一种离子液体改性纳米碳材料催化剂，其特征在于：该催化剂是由离子液体修饰于纳米碳材料载体上而成，载体的粒径尺寸为5～30nm。
2.根据权利要求1所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂，其特征在于：所述纳米碳材料载体为乙炔黑、炭黑、石墨烯和碳纳米管中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂，其特征在于：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL4)、1-己基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL6)、1-癸基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL10)和1-十四烷基-3-甲基咪唑双三氟钾磺酰亚胺盐(IL14)中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂，其特征在于：所述离子液体中，阳离子烷基链长低于C10的宏观颜色为透明粘稠的液体，阳离子烷基链长超过C10的宏观颜色为白色粉末状晶体；所述离子液体的密度为1.2～1.5g/cm3(25℃、1atm)。
5.根据权利要求1所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂是利用物理沉积法制备获得，具体包括如下步骤：
(1)准备离子液体、纳米碳材料载体和异丙醇溶剂，并制备成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料利用物理沉积法实现纳米碳材料基底上负载离子液体，获得所述离子液体改性纳米碳材料催化剂。
6.根据权利要求5所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂，其特征在于：步骤(1)中，混合物料的制备过程为：将离子液体和纳米碳材料加入到异丙醇溶剂中并分散，控制离子液体和纳米碳材料的用量，使负载的离子液体为纳米碳材料重量的10～40％；所述纳米碳材料与异丙醇溶剂的比例为(3-10)mg:(1-3)mL。
7.根据权利要求5所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂，其特征在于：步骤(2)中，所述物理沉积法是指将混合物料依次进行超声、旋蒸和真空干燥处理，获得所述催化剂；其中：超声处理时间60-120min，旋蒸温度40-60℃，真空干燥处理温度60-100℃。
8.根据权利要求1所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂的应用，其特征在于：所述离子液体改性纳米碳材料催化剂应用于电化学催化氧还原制备过氧化氢反应中。
9.根据权利要求8所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂的应用，其特征在于：该催化剂应用过程中：催化反应在三电极体系的单个电解池中进行，工作电极为环盘电极，参比电极为甘汞电极，对电极为铂丝电极，电解液为0.05mol/l～0.2mol/l氢氧化钾溶液，反应电压为0～2VRHE，反应时间为0.5～2h。
10.根据权利要求8所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂的应用，其特征在于：所述的离子液体改性纳米碳材料催化剂应用于电化学催化氧还原制备过氧化氢反应中，其过氧化氢的选择性为70％～95％。
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