CN114231128A - 一种高硬度复合仿瓷涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度复合仿瓷涂料及其制备方法，本发明通过涂料在固化时原料中的硅酸酯吸收水蒸气水解缩合形成纳米无机物与有机树脂均匀复合，达到膜面透明以及膜面增硬的效果，本发明克服现有技术中由于添加纳米粉体颗粒制备的仿瓷涂料固化后仿瓷涂层不透明，膜面硬度低的缺点。

Description

一种高硬度复合仿瓷涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种高硬度复合仿瓷涂料的制备方法。
背景技术
仿瓷涂料又称瓷釉涂料，是一种装饰效果酷似瓷釉饰面的建筑涂料，主要应用于建筑内墙、住宅的内外墙，起到装饰与保护墙面耐脏污性能。
发明专利CN201711276297.4(一种自硬化成膜的建筑装饰仿瓷涂料与制备方法)公开了以一种仿瓷涂料的制备方法，其以硅溶胶为粘结剂、以纳米无机氧化物为填充材料，制备仿瓷涂料。发明专利CN201811484203.7(一种仿瓷涂料及柔性仿石饰面砖)公开了以有机树脂为粘结剂，无机氧化物为填充材料的仿瓷涂料制备技术。两篇发明专利公开的仿瓷涂料制备技术中由于添加的纳米颗粒是以粉体的形式添加，纳米颗粒是以团聚的形式存在，制备的仿瓷涂料固化后仿瓷涂层不透明，同时由于纳米粉体颗粒之间的硬团聚，粘结剂无法润湿单个纳米颗粒表面，导致涂料固化后膜面硬度低。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种可实现膜面透明以及膜面增硬效果的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：包括质量混合比为1～5:2～10：0.01～0.1的有机二氧化硅溶液、有机硅树脂溶液和聚醚硅油；
所述有机二氧化硅溶液的制备方法为：称取一定量的醇醚类有机溶剂，缓慢向溶剂中加入硅酸酯、硅氧烷偶联剂、三乙氧基硅烷、聚硅氮烷敞口搅拌，溶液中的聚硅氮烷吸收空气的水蒸气，自身发生反应生产二氧化硅与氨气，氨气在溶液中提供碱性环境促进硅酸酯发生水解缩合反应生成二氧化硅，同时三乙氧基硅烷发生脱氢反应，搅拌1～2小时后备用，形成有机二氧化硅溶液；
所述的醇醚类有机溶剂、硅酸酯、硅氧烷偶联剂、三乙氧基硅烷、聚硅氮烷质量混合比为50～60：15～20:0.3～1:2～5:0.2～1；
所述有机硅树脂溶液的制备方法为：称取的一定量的氨基硅氧烷偶联剂，向偶联剂中加入环氧树脂，在50～60℃条件下搅拌24小时，环氧树脂中的环氧基团与氨基发生反应，制得含有环氧基团的氨基硅氧烷，形成有机硅树脂溶液；
所述的氨基硅氧烷偶联剂与环氧树脂的质量混合比例为1～5:10～50；
将有机二氧化硅溶液和有机硅树脂溶液，加入聚醚硅油制得高硬度复合仿瓷涂料。
进一步的是：所述醇醚类有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚中的一种或几种混合。
进一步的是：所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯-28、正硅酸乙酯-40、正硅酸丙酯一种或几种的混合。
进一步的是：所述硅氧烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种混合。
进一步的是：所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、甲基聚硅氮烷中的一种或两种的混合。
进一步的是：所述氨基硅氧烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基三乙氧基中的一种或几种混合。
进一步的是：所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的一种或几种混合。
本发明的有益效果是：1、相比于现在的仿瓷涂料的制备方法，本发明专利制备的仿瓷涂料涂覆在基材表面，形成高亮度无色透明的仿瓷层，仿瓷釉面亮度更高。
2、本发明专利涂料在固化过程中聚硅氮烷产生的氨气与氨基偶联剂产生的碱性条件，促进硅酸酯的水解与缩合，产生的二氧化硅与有机硅树脂相结合提高膜面的整体硬度，制备的仿瓷涂层的膜面硬度不低于3H。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请的实施例公开了一种高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，包括质量混合比为1～5:2～10：0.01～0.1的有机二氧化硅溶液、有机硅树脂溶液和聚醚硅油；
所述有机二氧化硅溶液的制备方法为：称取一定量的醇醚类有机溶剂，缓慢向溶剂中加入硅酸酯、硅氧烷偶联剂、三乙氧基硅烷、聚硅氮烷敞口搅拌，溶液中的聚硅氮烷吸收空气的水蒸气，自身发生反应生产二氧化硅与氨气，氨气在溶液中提供碱性环境促进硅酸酯发生水解缩合反应生成二氧化硅，同时三乙氧基硅烷发生脱氢反应，搅拌1～2小时后备用，形成有机二氧化硅溶液。
上述硅氧烷偶联剂的设置可使得形成的二氧化硅与后面的有机硅树脂形成良好的键合。
所述的醇醚类有机溶剂、硅酸酯、硅氧烷偶联剂、三乙氧基硅烷、聚硅氮烷质量混合比为50～60：15～20：0.3～1：2～5：0.2～1；
所述有机硅树脂溶液的制备方法为：称取的一定量的氨基硅氧烷偶联剂，向偶联剂中加入环氧树脂，在50～60℃条件下搅拌24小时，环氧树脂中的环氧基团与氨基发生反应，制得含有环氧基团的氨基硅氧烷，形成有机硅树脂溶液；
所述的氨基硅氧烷偶联剂与环氧树脂的质量混合比例为1～5:10～50；
将有机二氧化硅溶液和有机硅树脂溶液，加入聚醚硅油制得高硬度复合仿瓷涂料。
上述聚醚硅油降低涂料表面张力，促进涂料涂覆过程中润湿流平。
上述涂料在具体使用时，将该涂料涂覆在基材表面，硬化后，形成高亮度无色透明的仿瓷层，相比其他涂料，本涂料的仿瓷釉面亮度更高，且本发明专利涂料在固化过程中聚硅氮烷产生的氨气与氨基偶联剂产生的碱性条件，促进硅酸酯的水解与缩合，产生的二氧化硅与有机硅树脂相结合提高膜面的整体硬度，制备的仿瓷涂层的膜面硬度不低于3H。
具体的，所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯-28、正硅酸乙酯-40、正硅酸丙酯一种或几种的混合。
所述硅氧烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种混合
所述的所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、甲基聚硅氮烷中的一种或两种的混合。
所述氨基硅氧烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基三乙氧基中的一种或几种混合。
所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的一种或几种混合。
以下为具体实施例：
实施例1
称取60克丙二醇甲醚醋酸，分别加入15克正硅酸乙酯-40、0.5克γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5克三乙氧基硅烷、甲基聚硅氮烷0.5克混合搅拌，获得有机二氧化硅溶液；称取3克双酚A环氧树脂加入到15克3-氨丙基三甲氧基，在50～60℃条件下搅拌24小时，获得有机硅树脂，将两种溶液混合加入聚醚硅油，获得高硬度复合仿瓷涂料。
实施例2
称取60克丙二醇甲醚醋酸，分别加入15克正硅酸乙酯-28、0.5克γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5克三乙氧基硅烷、甲基聚硅氮烷0.5克混合搅拌，获得有机二氧化硅溶液；称取3克双酚A环氧树脂加入到15克3-氨丙基三甲氧基，在50～60℃条件下搅拌24小时，获得有机硅树脂，将两种溶液混合加入聚醚硅油，获得高硬度复合仿瓷涂料。
实施例3
称取60克丙二醇甲醚醋酸，分别加入15克正硅酸乙酯-40、0.5克γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5克三乙氧基硅烷、甲基聚硅氮烷0.5克混合搅拌，获得有机二氧化硅溶液；称取3克双酚A环氧树脂加入到15克双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺，在50～60℃条件下搅拌24小时，获得有机硅树脂，将两种溶液混合加入聚醚硅油，获得高硬度复合仿瓷涂料。
实施例4
称取60克丙二醇甲醚醋酸，分别加入15克正硅酸乙酯-40、0.5克γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5克三乙氧基硅烷、全氢聚硅氧烷0.5克混合搅拌，获得有机二氧化硅溶液；称取3克双酚A环氧树脂加入到15克3-氨丙基三甲氧基，在50～60℃条件下搅拌24小时，获得有机硅树脂，将两种溶液混合加入聚醚硅油，获得高硬度复合仿瓷涂料。
实验结果：
实施案例1～4仿瓷涂料分别涂覆在载波片表面固化后利用铅笔硬度测试仪对固化的涂层进行铅笔硬度测试(使用铅笔硬度计进行硬度测试)，测试结果显示实施例1～4的铅笔硬度分别为4H、3H、5H、4H；分析其主要原因为实施例1中的正硅酸乙酯-40与实施2中的正硅酸乙酯-28相比，聚合程度高，在固化成膜中硅氧烷官能团更多致密性更高；实施例1与施例3相比双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺含有的硅氧烷多固化更致密，膜面硬度更高，实施例1与施例4相比选用不同的聚硅氮烷，但聚硅氮烷的使用量较少，对后面膜面的致密性基本无影响，所以膜面硬度相同。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：包括质量混合比为1～5:2～10：0.01～0.1的有机二氧化硅溶液、有机硅树脂溶液和聚醚硅油；
所述有机二氧化硅溶液的制备方法为：称取一定量的醇醚类有机溶剂，缓慢向溶剂中加入硅酸酯、硅氧烷偶联剂、三乙氧基硅烷、聚硅氮烷敞口搅拌，溶液中的聚硅氮烷吸收空气的水蒸气，自身发生反应生产二氧化硅与氨气，氨气在溶液中提供碱性环境促进硅酸酯发生水解缩合反应生成二氧化硅，同时三乙氧基硅烷发生脱氢反应，搅拌1～2小时后备用，形成有机二氧化硅溶液；
所述的醇醚类有机溶剂、硅酸酯、硅氧烷偶联剂、三乙氧基硅烷、聚硅氮烷质量混合比为50～60：15～20:0.3～1:2～5:0.2～1；
所述有机硅树脂溶液的制备方法为：称取的一定量的氨基硅氧烷偶联剂，向偶联剂中加入环氧树脂，在50～60℃条件下搅拌24小时，环氧树脂中的环氧基团与氨基发生反应，制得含有环氧基团的氨基硅氧烷，形成有机硅树脂溶液；
所述的氨基硅氧烷偶联剂与环氧树脂的质量混合比例为1～5:10～50；
将有机二氧化硅溶液和有机硅树脂溶液，加入聚醚硅油制得高硬度复合仿瓷涂料。
2.如权利要求1所述的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：所述醇醚类有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯-28、正硅酸乙酯-40、正硅酸丙酯一种或几种的混合。
4.如权利要求1所述的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种混合。
5.如权利要求1所述的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：所述聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷、甲基聚硅氮烷中的一种或两种的混合。
6.如权利要求1所述的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：所述氨基硅氧烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基三乙氧基中的一种或几种混合。
7.如权利要求1所述的高硬度复合仿瓷涂料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的一种或几种混合。
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