CN115926732A - 一种双组份密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双组份密封胶及其制备方法和应用。该双组份密封胶包括A组分和B组分，A组分包括：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，MQ硅树脂5～45份，增塑剂0～25份，碳酸钙80～120份；B组分包括：交联剂3.5～4.6份，偶联剂2.3～3.5份，补强填料2～4份，增塑剂5～11份，催化剂0.02～005份，其中，所述交联剂为有机硅改性萜烯树脂。本发明在A组分中添加MQ硅树脂、在B组分中添加有机硅改性萜烯树脂交联剂，可以得到一种存储期长、且能够在短时间内获得较高的硬度和粘结性能的双组份密封胶。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，尤其是一种双组份密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
硅酮密封胶由于使用方便以及具有优异的电气绝缘性和化学稳定性、耐气候老化性等特点被广泛应用于各大领域。双组份硅酮密封胶相比于单组份而言，深层固化速度更快、且不存在胶层厚度的限制，因此在中空玻璃二道密封和幕墙上广泛使用。
但是，随着房地产行业的飞快发展，对双组份硅酮胶的要求也越来越高，比如：为了提升效率，要求4h硬度达到20Shore A以上，这样可以打胶后几小时内就可以将中空玻璃进行转移，大大提高了效率；还要求打胶后6h就建立良好的粘接性，保证100％的内聚破坏。
而为了满足上述要求，本领域常用的手段就是提高交联密度以及采用反应活性高的偶联剂，如专利CN106753204A通过引入活性硅醇基团作为粘结促进剂，有效缩短固化和粘结时间，提高生产效率。但是反应活性高的基团，随之而来的问题就是储存过程中会存在衰减，进而导致存储稳定性下降，存储期短。
因此，需要提供一种可以长期储存，且能够在短时间内获得较高的硬度和粘结性能的密封胶。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的高活性密封胶的存储性能较差的缺陷，提供一种可以长期储存，且能够在短时间内获得较高的硬度和粘结性能的双组份密封胶。本发明在A组分中添加MQ硅树脂、在B组分中添加有机硅改性萜烯树脂交联剂，可以得到一种存储期长、且能够在短时间内获得较高的硬度和粘结性能的双组份密封胶。
本发明的另一目的在于，提供所述双组份密封胶的制备方法。
本发明的另一目的在于，提供所述双组份密封胶在建筑领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种双组份密封胶，包括A组分和B组分，其中所述A组分包括如下重量份的组分：
所述B组分包括如下重量份的组分：
其中，所述交联剂为有机硅改性萜烯树脂。
本发明在A组分中添加MQ硅树脂、在B组分中添加有机硅改性萜烯树脂交联剂，可以得到一种存储期长、且能够在短时间内获得较高的硬度和粘结性能的双组份密封胶。
A组分中，基体树脂α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的长链段会通过分子热运动缠绕到MQ硅树脂的交联结构中，形成物理交联点，提高体系的稳定性，MQ硅树脂中的甲基与基体树脂中的甲基之间通过电子云作用，产生一定的排斥作用，可以进一步将基体树脂均匀、稳定地分散到MQ硅树脂的交联网络结构中，显著提高体系的稳定性。
B组分中，萜烯树脂为具有异戊二烯骨架结构的树脂，异戊二烯具有较高的反应活性，可作为粘结促进成分，与玻璃、铝材、石材等常规建筑基材表面快速反应提高密封胶的粘结性能；同时，萜烯树脂还具有一定的粘度和较低的表面能，可以提高体系的粘度和稳定性，提高具有高反应活性的密封体系的存储稳定性，但是发明人发现，体系粘度增加后，虽然稳定性有所提升，但是较高的粘度会导致密封胶的施工性能较差，因此，本发明的发明人将小分子有机硅化合物与萜烯树脂进行接枝改性，可以显著改善体系的均一性和稳定性。
此外，本发明的发明人还创造性的发现：A组分与B组分混合固化过程中，A组分中的MQ硅树脂还可以起到催化异戊二烯活性的作用，进一步提高固化效率。
本领域常规的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷均可用于本发明中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为1000～100000mpa.s。
优选地，所述MQ硅树脂中M/Q为0.6～1.0，且溶解在硅油中，不含有机溶剂，可直接添加在密封胶体系中。
本领域常规的增塑剂均可用于本发明中，所述增塑剂包括但不限于粘度为100～20000mpa.s的(线性)二甲基硅油，所述粘度为25℃下测试得到的粘度。
优选地，所述碳酸钙为重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙。碳酸钙属于增量填料，增量填料的添加是为了提高密封胶的可加工性。所述碳酸钙进一步优选为重质碳酸钙和轻质碳酸钙的混合物，重质碳酸钙的平均粒径较大(1～10μm)，在使用时，可以加速A组分和B组分的混合速度；而轻质碳酸钙的平均粒径较小(0.01～1μm)，可以填充重质碳酸钙的缝隙，提高固化性能。两种碳酸钙以合适的比例混合，可以提高密封胶的性能，所述轻质碳酸钙和所述重质碳酸钙的重量比为1：(0.6～0.8)。
可选的，所述补强填料为气相二氧化硅、炭黑中的至少一种。
需要说明的是，本发明中，A组分中的碳酸钙和B组分中的补强填料均属于无机填料，将无机填料放置于不同的组分中，且含量各不相同，在使用过程中，A组分中的碳酸钙可以迅速分散到B组分中，填充到整个体系中，填料的分散运动在一定程度上带动了体系中各组分的运动，提高了固化速度。
优选地，所述交联剂为多官能度有机硅，所述有机硅的官能度为2～4。所述四官能度的有机硅为硅酸酯，如正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的至少一种；所述二官能度的有机硅烷包括但不限于二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；所述三官能度的有机硅包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步优选地，所述四官能度硅酸酯与2～3官能度的有机硅烷的重量比例为(1～3)：1。MQ硅树脂可以与四官能度的硅酸酯交联形成丰富的交联结构，提高密封胶的粘接强度；硅酸酯中的硅酸链段与基体树脂均含有硅氧键，结构较为相近，相容性好，可以提高密封胶组分的存储稳定性。
优选地，所述有机硅与萜烯树脂的重量比为(0.2～0.6)：：1。
优选地，所述偶联剂具有如下结构式：
式中，m、n独立地为1～3的自然数。
该偶联剂中，除了在密封胶与基材的界面处发生化学反应或物理作用，提升粘结性外，有机链段中的胺基可以与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷之间形成氢键，进一步提高交联程度，与胺基相邻的羟基可以进一步活化基材，进而提高密封胶的固化后的硬度；而分子链中醚键的引入，可以提高分子链段的活动性，有利于分子间氢键的形成。
常规的催化剂均可用于本发明中，所述催化剂包括但不限于二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡中的至少一种。
本发明还保护所述双组份密封胶的制备方法，包括A组分和B组分的制备，A组分、B组分的制备包括如下步骤：
A组分制备：按照所述配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和碳酸钙混合均匀后，脱水后加入MQ硅树脂，混合均匀即可得到所述A组分；
B组分制备：按照所述配方，将所述交联剂、偶联剂、补强填料、增塑剂和催化剂混合均匀后，即可得到所述B组分。
优选地，所述混合为在真空条件下高速搅拌混合，所述搅拌的转速为25-45r/min；所述真空条件的真空度为0.09～0.1MPa。
优选地，所述脱水为在110～135℃下脱水2～3h。
本发明中，B组分中所述交联剂按照包括如下步骤的方法制备得到：
将多官能度有机硅加热至115～125℃回流2.5～3.5h，降温至80～100℃后，加入萜烯树脂，待萜烯树脂溶解后，降温出料即可得到所述交联剂。
上述双组份密封胶在建筑领域中的应用也在本发明的保护范围之内。
所述双组份密封胶在使用过程中，A组分和B组分的重量比例为(11～15)：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在A组分中添加MQ硅树脂、在B组分中添加有机硅改性萜烯树脂交联剂，可以提高存储稳定性；同时混合固化过程中，A组分中的MQ硅树脂还可以起到催化异戊二烯活性的作用，进一步提高固化效率。得到一种存储期长、且能够在短时间内获得较高的硬度和粘结性能的双组份密封胶。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明的实施例和对比例中所用的原料信息如下：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：
1#：RTV-107-5，25℃下粘度为50000mpa.s，购自浙江新安化工集团股份有限公司；
2#：RTV-107-2，25℃下粘度为20000mpa.s，购自浙江新安化工集团股份有限公司；
MQ硅树脂：
1#：DY-VMQ101，M/Q＝0.9，购自山东大易化工有限公司；
2#：DY-MQ102(0.68)，M/Q＝0.68，购自山东大易化工有限公司；
3#：DY-MQ103(0.95)，M/Q＝0.95，购自山东大易化工有限公司；
重质碳酸钙：TC-8，平均粒径(D50粒径)为5.5μm，购自广西贺州市科隆粉体有限公司；
轻质碳酸钙：CCS-25，平均粒径(D50粒径)为80nm，购自广西华纳新材料科技有限公司；
增塑剂：
1#：二甲基硅油，AK 350，25℃下粘度为350mpa.s，购自瓦克化学(中国)有限公司；
2#：二甲基硅油，201-1000，25℃下粘度为1000mpa.s，购自浙江新安化工集团股份有限公司；
交联剂：
正硅酸甲酯：市售；
正硅酸乙酯：市售；
甲基三乙氧基硅烷：市售；
二甲基二乙氧基硅烷：市售；
乙烯基三乙氧基硅烷：市售；
萜烯树脂：T-90，购自深圳市吉田化工有限公司；
补强填料：
气相二氧化硅：HB-612，购自湖北汇富纳米材料股份有限公司；
炭黑：SB6，购自盈创工业集团；
催化剂：
二月桂酸二丁基锡：市售；
偶联剂：
1#：偶联剂按照如下方法制备得到：
将1mol A171和1mol KH792加入三口烧瓶中，加热至50-70℃，缓慢滴加1mol水，搅拌2-3h后，缓慢滴加1mol KH560，反应2h，蒸馏出醇类，得到具有如下结构式的反应物：
2#：硅烷偶联剂，KH550，市售。
实施例1～24、对比例1～3
本发明的实施例和对比例提供一系列双组份密封胶，各组分制备方法包括如下步骤：
A组分：按照表1～4的原料配方，将所述重量份的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和碳酸钙混合搅拌，抽真空至0.095MPa，以35r/min的转速高速搅拌120min，在130℃下脱水3h后，冷却至室温(25℃)后加入交联MQ硅树脂，出料即可得到所述A组分；
B组分：按照表1～4的原料配方，将所述重量份的交联剂、偶联剂、补强填料、增塑剂在真空度为0.098MPa的真空条件中，以45r/min的转速搅拌30min，加入催化剂，继续搅拌20min，出料即可得到所述B组分；
所述交联剂的制备方法包括如下步骤：
将多官能度有机硅加热到120℃，回流3h，自然冷却至100℃后，加入萜烯树脂，混合至萜烯树脂溶解均匀后，降温至室温(25℃)出料，密封储存，备用。
表1实施例1～5的双组份密封胶的配方组成(重量份)
注：本发明原料配方的表格中列出的A组分与B组分的重量比(即上表中的A：B)，指的是将A组分与B组分混合后的密封胶整体中的A、B组分的含量的比例。双组份密封胶中，A组分与B组分单独制备，在使用时，通常会将单独的A组分与单独的B组分按照一定的比例混合使用，来获得上述密封胶体系中A、B组分的含量。
表2实施例6～14的双组份密封胶的配方组成(重量份)
表3实施例15～24的双组份密封胶的配方组成(重量份)
表4对比例1～3的双组份密封胶的配方组成(重量份)
性能测试
对上述实施例和对比例得到的双组份密封胶的性能进行表征，具体测试项目及测试方法和结果如下：
1.存储稳定性：将上述实施例和对比例制备得到的双组份密封胶，B组分置于70℃环境下10天，室温(25℃)放置一天，与A组分混合测试拉断时间(t1)，与没有热处理的B组分(t0)对比拉断时间的变化；热处理后拉断时间越长，表明固化速率越慢，密封胶的存储稳定性越差，拉断时间增加率(％)＝[(t1-t0)/t0]*100％。
2.密封胶的性能：
将上述实施例和对比例的A组分和B组分混合均匀，涂覆到中空玻璃基材上，测试硬度的胶层涂覆厚度为6±0.2mm，测试粘接性的胶层涂覆厚度为3±0.2mm，在室温(25℃)下固化，测试固化后密封胶层的以下性能：
2.1固化4h后，使用硬度计测试密封胶层的硬度(单位为Shore A)；
2.2固化6h后，参照标准《GB/T 16776-2005，附录D》中的方法，测试密封胶层与基材之间的粘结性能，观察界面破坏情况，用内聚破坏百分比表示；
测试结果详见表5。
表5实施例和对比例得到的双组份密封胶的测试结果
从上述结果可以看出：
本发明所制备的双组份密封胶同时具有良好的存储稳定性以及快速固化性能。本发明的双组份密封胶中各组分均可在70℃下稳定存储至少10天；固化4h后硬度均能够达到20，可高达25；固化6h后平均粘结性能均能够达到90％以上内聚破坏，且大部分可保持在100％内聚破坏。
实施例1～5的结果表明，各组分用量在本发明的上述范围内，均能够得到同时具有优异的存储稳定性和快速固化的双组份密封胶。
实施例3、实施例6～8的结果表明，随着交联剂中的有机硅中硅酸酯占比的增加，密封胶的存储稳定性和固化后的粘结性能有所提高；但是硅酸酯占比较高(如实施例7)，会导致密封胶弹性变差，进而导致内聚破坏程度有所降低。
实施例3、实施例9～10的结果表明，随着交联剂中，小分子有机硅化合物改性剂占比的增加，密封胶的存储稳定性有所提高；但是当小分子有机硅化合物的占比较高时(如实施例10)，具有较高活性的萜烯树脂的占比相对较小，导致密封胶的固化速率有所降低，拉断时间延长。因此，在合适的比例范围内，能够得到固化和粘结性能均较好的密封胶。
实施例3、实施例11～13的结果表明，随着碳酸钙中重质碳酸钙占比的增加，密封胶的施工性能有所提高，A组分和B组分的混合速度变快，在合适的比例范围内，能够得到固化粘结性能好的密封胶。
实施例3、实施例14的结果表明，本发明中添加特定的偶联剂，可以显著提高密封胶的粘结性能。
实施例3、实施例16～17的结果表明，随着交联MQ硅树脂中交联程度的增加(即M/Q的值越小)，密封胶的存储稳定性越好；但是端基的活性甲基的含量会相应降低，得到的密封胶的固化速率会有所下降，因此，MQ硅树脂在合适的交联程度范围内，可以同时提高双组份密封胶的存储稳定性和固化性能。
实施例3、实施例15、实施例18～23的结果表明，常规的羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、硅酸酯、硅烷偶联剂、补强填料以及催化剂，均可用于本发明中，且能够制备出固化和粘结性能均较好的密封胶。
实施例3、实施例24的结果表明，本发明自制的偶联剂与常规偶联剂相比，可以提供更高的固化硬度。
对比例1的A组分中并未添加MQ硅树脂，得到的双组份密封胶固化后的密封胶层的粘结性能和存储稳定性显著下降；对比例2的B组分中并未添加萜烯树脂，得到的双组份密封胶虽然具有较好的固化性能，但是固化后的硬度显著下降；对比例3中仅添加了萜烯树脂，B组分粘度较高，无法与A组分进行混合固化。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种双组份密封胶，包括A组分和B组分，其特征在于，所述A组分包括如下重量份的组分：
所述B组分包括如下重量份的组分：
其中，所述交联剂为有机硅改性萜烯树脂。
2.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，所述有机硅与萜烯树脂的重量比为(0.2～0.6)：1。
3.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油，所述二甲基硅油在25℃下的粘度为100～20000mpa.s。
4.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，所述碳酸钙为重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，所述有机硅交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，所述偶联剂具有如下结构式：
式中，m、n独立地为1～3的自然数。
7.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，，所述补强填料为气相二氧化硅、炭黑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双组份密封胶，其特征在于，，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡中的至少一种。
9.权利要求1～8任一项所述的双组份密封胶的制备方法，其特征在于，包括A组分和B组分的制备，A组分、B组分的制备包括如下步骤：
A组分制备：按照所述配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和碳酸钙混合均匀后脱水后加入MQ硅树脂，混合均匀即可得到所述A组分；
B组分制备：按照所述配方，将所述交联剂、偶联剂、补强填料、增塑剂和催化剂混合均匀后，即可得到所述B组分；
其中，B组分中所述交联剂按照包括如下步骤的方法制备得到：
将有机硅加热至115～125℃回流2.5～3.5h，降温至80～100℃后，加入萜烯树脂，待萜烯树脂溶解后，降温出料即可得到所述交联剂。
10.权利要求1～8任一项所述的双组份密封胶在建筑领域中的应用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116217940A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-06-06 | 美信新材料股份有限公司 | 有机硅改性萜烯树脂、导热胶粘剂及其制备方法、热固胶膜和电子仪器 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1306059A (zh) * | 2000-01-19 | 2001-08-01 | 南昌大学 | 有机硅改性萜烯树脂及其应用 |
| CN106190013A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-12-07 | 山东宝龙达实业集团有限公司 | 一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法 |
| CN106589322A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-26 | 江苏麒祥高新材料有限公司 | 一种改性萜烯酚树脂及其制备方法及其在轮胎胎面胶中的应用 |
| CN108570304A (zh) * | 2017-03-14 | 2018-09-25 | 北京天山新材料技术有限公司 | 一种耐湿热老化的双组分硅橡胶粘接剂及其制备方法 |
| CN112143446A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-12-29 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
| CN114032062A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-11 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-12-08 CN CN202211568468.1A patent/CN115926732A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1306059A (zh) * | 2000-01-19 | 2001-08-01 | 南昌大学 | 有机硅改性萜烯树脂及其应用 |
| CN106190013A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-12-07 | 山东宝龙达实业集团有限公司 | 一种中空玻璃用硅树脂型双组分弹性硅酮密封胶及其制备方法 |
| CN106589322A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-26 | 江苏麒祥高新材料有限公司 | 一种改性萜烯酚树脂及其制备方法及其在轮胎胎面胶中的应用 |
| CN108570304A (zh) * | 2017-03-14 | 2018-09-25 | 北京天山新材料技术有限公司 | 一种耐湿热老化的双组分硅橡胶粘接剂及其制备方法 |
| CN112143446A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-12-29 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
| CN114032062A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-11 | 广州集泰化工股份有限公司 | 一种脱醇型硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张招贵, 曹文丽, 晏文红: "有机硅改性萜烯树脂及其应用", 应用化学, no. 12, 25 December 2001 (2001-12-25), pages 82 - 83 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116217940A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-06-06 | 美信新材料股份有限公司 | 有机硅改性萜烯树脂、导热胶粘剂及其制备方法、热固胶膜和电子仪器 |
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