CN114231081B - 一种超高耐老化uv油墨及其制备方法 - Google Patents

一种超高耐老化uv油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高耐老化UV油墨及其制备方法，该超高耐老化UV油墨，包括以下重量份含量的组分：多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物50‑70份，复合活性稀释剂20‑30份，光引发剂2‑5份，助剂2‑5份，填料2‑10份以及颜料10‑15份。与现有技术相比，本发明解决了现有的UV油墨抗老化性能不佳的问题，且本发明的UV油墨安全环保，制备方法简单，工艺性能好。

Description

一种超高耐老化UV油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及紫外光固化油墨领域，尤其是涉及一种超高耐老化UV油墨及其制备方法。
背景技术
UV油墨(紫外光固化油墨)是一类利用一定波长的紫外光照射，使油墨内的连结料发生交联反应，迅速从液态转变成固态完成固化的油墨。
固化过程中，UV油墨经聚合物高密度交联反应所产生的组成结构，具有高度的坚韧性、抗污染、抗磨损以及抗溶剂的特性，并且印品视觉效果优秀，色彩鲜艳且明亮。UV油墨不仅适用于普通承印物印刷，还可适用于金属化纸张、合成纸张、和塑料薄膜等非吸收性材料印刷。由于其环保节能、高效等优势成为目前最受瞩目的新型油墨。
目前的UV油墨通常采用环氧丙烯酸酯作为预聚物，其虽然具有附着力强抗化学腐蚀、对颜料的湿润性好的特点，但是环氧丙烯酸酯仍存在一些问题，例如公开号为CN104086701A的中国专利申请公开了一种耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂，先通过使脂环族环氧丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯三种单体发生聚合反应，制备出脂环族环氧丙烯酸共聚物，然后用丙烯酸与环氧基反应，引入双键，使其具有光敏活性，最后用酸酐与羟基反应，制备出带有羧基的耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂，从而具有碱溶性。通过控制酸酐的加入量，调节改性度，从而制备出具有碱溶性、耐高温耐黄变型的环氧丙烯酸UV树脂。然而该类制备得到的环氧丙烯酸UV树脂通常存在粘度高、固化膜脆、柔性差、不耐老化的问题。因此对其降粘、增韧改性、提高老化性能一直是研究的热点。
发明内容
为了解决现有技术中的UV油墨抗老化性能不佳的问题，本发明的目的就是为了提供一种安全环保、超高耐老化UV油墨及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的目的之一在于提供一种超高耐老化UV油墨，包括以下重量份含量的组分：
Figure BDA0003478091110000021
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优选地，所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物的平均官能度为3-5，分子量为500-1200g/mol，双键密度2.5-6val/kg。
优选地，所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物中包含至少一种分子量1000g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯(可例举的有Desmolux U100、Desmolux U400)，以及至少一种分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯(可例举的有Roskydal UA VP LS 2265)。
进一步优选地，所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物中包含至少两种分子量1000g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯，以及至少一种分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯。
更进一步优选地，所述分子量1000g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯与分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯的质量比为10:2-5。
优选地，所述复合活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和双季戊四醇五丙烯酸酯(DPEPA)按照质量比1:1.5-2.5:1.5-2.5组成的混合物。
进一步优选地，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)和1-羟基环己基苯甲酮(184)中的至少一种。
优选地，所述助剂包括消泡剂和抗氧剂中的至少一种。
优选地，所述颜料采用市售的色粉。
优选地，所述填料包括纳米二氧化硅。
本发明的目的之二在于提供上述超高耐老化UV油墨的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份称取各原料，备用；
S2：向多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物中加入光引发剂和复合活性稀释剂，搅拌至溶解；
S3：在步骤S2得到的混合物中加入颜料和填料，搅拌分散均匀；
S4：缓慢加入助剂，搅拌，即得所述的超高耐老化UV油墨。
优选地，步骤S2中，搅拌的速率为1200-2000rpm，温度为50-65℃。
优选地，步骤S3中，搅拌的速率为800-1000rpm，搅拌过程中自然冷却，搅拌时间为0.5-1h。
优选地，步骤S4中，搅拌的速率为60-80rpm，温度为常温，时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的UV油墨具有良好的耐老化性能，不易出现变色、粉化、开裂、起泡、脱落等老化现象。
(2)本发明的UV油墨具有安全环保的特点，且选用的复合活性稀释剂不仅固化时间仅较DPEPA单独使用时仅略有降低，而且稀释性能、韧性和拉伸性能提升较明显，从而有利于UV油墨的抗老化性能。
(3)预聚物与复合活性稀释剂联用，不用额外添加流平剂，工艺更加简单。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明的技术方案之一提供了一种超高耐老化UV油墨，包括以下重量份含量的组分：
Figure BDA0003478091110000041
在一些实施例中，多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物的平均官能度为3-5，分子量为500-1200g/mol，双键密度2.5-6val/kg。通过选择合适的官能度、分子量和双键密度的预聚物聚氨酯丙烯酸酯，能够对UV油墨的粘度、固化速度、拉伸强度、柔性、硬度、耐黄变性、耐化学药品性等性能进行调整。
在一些实施例中，多官能度聚氨酯丙烯酸酯选自市售的Roskydal UA VP LS 2265(以下简称LS 2265)、Desmolux U100(以下简称U100)和Desmolux U400(以下简称U400)中的的至少两种。
在一些实施例中，多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物为分子量1000g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯与分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯按照质量比10:2-5混合得到。
在一些实施例中，复合活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和双季戊四醇五丙烯酸酯(DPEPA)按照质量比1:1.5-2.5:1.5-2.5组成的混合物。
本发明中的复合活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和双季戊四醇五丙烯酸酯(DPEPA)按照质量比1:1.5-2.5:1.5-2.5组成的混合物。其中：
HEMA反应活性中等偏慢，但是挥发性明显较低，因此毒性小气味低且价格低廉。HDDA是一种低粘度的双官能团活性稀释剂，具有强稀释能力和极好的附着力。溶解能力好。DPEPA粘度高，气味及皮肤刺激性极低，反应活性极高，固化膜交联度高、耐刮性和抗化学品性较好，分子中所含的一个羟基有利于增加其润湿性。
本发明中，分子量1000g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯具有韧性好、硬度高、耐磨性好、耐黄变和耐化学性能好的特点，作为预聚物的主要成分，分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯具有低黏度，高固含，流平好且抗拉强度高，耐黄变性能、耐化学性能和耐磨性能佳的特点，作为预聚物的辅助成分，赋予UV油墨良好的耐老化性能，不易出现变色、粉化、开裂、起泡、脱落等老化现象。
活性稀释剂的官能度越高，其固化时间越短，固化膜交联程度越高，固化膜的韧性及拉伸性能越差，本发明将活性稀释剂DPEPA与HEMA和HDDA复配，从而得到固化时间较DPEPA单独使用时仅略有降低，但是稀释性能、韧性和拉伸性能提升较明显的复合活性稀释剂，从而能够避免UV油墨起泡、开裂、剥落。
由于复合活性稀释剂的稀释性能较好，再加之多官能度聚氨酯丙烯酸酯材料本身的流平性能较好，且粘度合适，这使得本发明的UV油墨无需加入额外的流平剂和消泡剂，提升了UV油墨的工艺性能。另外，本发明的复合活性稀释剂均采用刺激性小的物质，更加环保安全，
在一些实施例中，光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)和1-羟基环己基苯甲酮(184)中的至少一种。进一步优选光引发剂采用2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和1-羟基环己基苯甲酮复配，由于二者具有不同的吸收波数，加宽了引发体系的吸收波数范围，更加有效的利用了紫外光源，能够一定程度上提高光引发效率。有利于缩短光固化时间。
在一些实施例中，助剂包括消泡剂和抗氧剂中的至少一种。
在一些实施例中，优选消泡剂可以是德谦6800。
在一些实施例中，抗氧剂为EDAB。EDAB可以消除紫外光固化过程中产生的过氧化自由基，产生新的自由基，又是供氢体。
优选地，颜料采用市售的色粉，例如克莱恩耐晒牢度7-8级的色粉。
优选地，填料包括纳米二氧化硅。纳米二氧化硅可以是气相二氧化硅。能够提高耐磨性和表面滋润性，同时可促进附着力。
本发明的技术方案之二提供了一种超高耐老化UV油墨的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份称取各原料，备用；
S2：在多官能度聚氨酯丙烯酸酯中加入光引发剂和复合活性稀释剂，搅拌至溶解；
S3：在步骤S2得到的混合物中加入颜料和填料，搅拌分散均匀；
S4：缓慢加入助剂，搅拌，即得的超高耐老化UV油墨。
在一些实施例中，步骤S2中，搅拌的速率为1200-2000rpm，温度为50-65℃。较高的温度和转速，使得溶解过程速度加。
在一些实施例中，步骤S3中，搅拌的速率为800-1000rpm，搅拌过程中自然冷却，搅拌时间为0.5-1h。利用上一步骤中余温，在粘度较低的情况下进行颜料和填料的分散，使得颜料和填料在体系中分散更加均匀。
在一些实施例中，步骤S4中，搅拌的速率为60-80rpm，温度为常温，时间为2-4h。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS2265 10份，U100 50份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
实施例2
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 15份，U100 50份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
实施例3
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 20份，U100 40份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
实施例4
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 15份，U100 50份，HEMA5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
实施例5
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 16份，U400 54份，HEMA 5份，HDDA 7.5份，DPEPA 7.5份，光引发剂1173 1份，光引发剂184 1份，消泡剂1.5份，抗氧剂2份，填料3份，色粉13份。
实施例6
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 15份，U400 35份，HEMA 5份，HDDA 12.5份，DPEPA 12.5份，光引发剂1173 2份，光引发剂184 3份，消泡剂3份，抗氧剂2份，填料10份，色粉10份。
实施例7
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：U100 60份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
实施例8
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 20份，U100 50份，HEMA 5份，HDDA 7.5份，DPEPA 12.5份，光引发剂1173 2份，光引发剂184 1份，消泡剂1.5份，抗氧剂1.5份，填料2份，色粉15份，
实施例9
一种超高耐老化UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 30份，U100 30份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
对比例1
一种UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 15份，U100 50份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，填料5份，色粉12份。
对比例2
一种UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 15份，U100 50份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，填料5份，色粉12份。
对比例3
一种UV油墨，按重量份计，由以下组分组成：LS 2265 15份，U100 50份，HEMA 5份，HDDA 10份，DPEPA 10份，光引发剂1173 1.5份，光引发剂184 1.5份，消泡剂1份，抗氧剂1份，色粉12份。
上述实施例和对比例的UV油墨的制备方法，采用以下步骤：
S1：按重量份称取各原料，备用；
S2：在多官能度聚氨酯丙烯酸酯中加入光引发剂和复合活性稀释剂，搅拌至溶解，搅拌的速率为1500rpm，温度为60℃；
S3：在步骤S2得到的混合物中加入颜料和填料，搅拌分散均匀，搅拌的速率为800rpm，搅拌过程中自然冷却，搅拌时间为0.5h；
S4：缓慢加入助剂，搅拌，得到目标产物，搅拌的速率为60rpm，温度为常温，时间为3h。
参照GBT1766-2008《色漆和清漆涂层老化的评级方法》对实施例1-9以及对比例1-3的超高耐老化UV油墨进行老化性能测试，结果见表1；将实施例1-9以及对比例1-3的UV油墨以喷涂的方式在A4纸张表面涂覆4～6μm厚度的液膜，并置于UV灯下固化，记录固化时间，结果见表2。
表1实施例1-9以及对比例1-3的老化性能测试
Figure BDA0003478091110000091
表2各实施例和对比例的UV油墨固化时间
Figure BDA0003478091110000092
由上表1和表2可知，本发明提供的UV油墨具有良好的耐老化性，并且固化迅速，具有较好的应用前景。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超高耐老化UV油墨，其特征在于，包括以下重量份含量的组分：
多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物 50-70份，
复合活性稀释剂 20-30份，
光引发剂 2-5份，
助剂 2-5份，
填料 2-10份，
颜料 10-15份；
所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物的平均官能度为3-5，分子量为500-1200g/mol，双键密度2.5-6val/kg；所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物中包含至少一种分子量1000g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯，以及至少一种分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯；所述分子量1000 g/mol以上、双键密度4.5val/kg以下的多官能度聚氨酯丙烯酸酯与分子量1000g/mol以下、双键密度4.5val/kg以上的多官能度聚氨酯丙烯酸酯的质量比为10:2-5；所述复合活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇五丙烯酸酯按照质量比1:1.5-2.5: 1.5-2.5组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的超高耐老化UV油墨，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和1-羟基环己基苯甲酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的超高耐老化UV油墨，其特征在于：所述助剂包括消泡剂和抗氧剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的超高耐老化UV油墨，其特征在于，所述填料包括纳米二氧化硅。
5.如权利要求1所述的超高耐老化UV油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按重量份称取各原料，备用；
S2：在多官能度聚氨酯丙烯酸酯混合物中加入光引发剂和复合活性稀释剂，搅拌至溶解；
S3：在步骤S2得到的混合物中加入颜料和填料，搅拌分散均匀；
S4：缓慢加入助剂，搅拌，即得所述的超高耐老化UV油墨。
6.根据权利要求5所述的超高耐老化UV油墨的制备方法，其特征在于：
（i）步骤S2中，搅拌的速率为1200-2000rpm，温度为50-65℃；
（ii）步骤S3中，搅拌的速率为800-1000rpm，搅拌过程中自然冷却，搅拌时间为0.5-1h；
（iii）步骤S4中，搅拌的速率为60-80rpm，温度为常温，时间为2-4h。
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