CN114225952A - 一种磁性氮掺杂碳纳米管及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性氮掺杂碳纳米管及其制备方法和应用。本发明的磁性氮掺杂碳纳米管的组成包括氮掺杂碳纳米管和镶嵌在氮掺杂碳纳米管内部的铁纳米颗粒。本发明的磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法包括以下步骤：将铁盐和碳氮源加入溶剂体系中进行混合分散，再除去溶剂后置于保护气氛中进行热解，即得磁性氮掺杂碳纳米管。本发明的磁性氮掺杂碳纳米管具有优良的磁性能，且制备方法简单、成本低，其在高频交变磁场中具有感应产热特性，可以用于金橙II的磁感应加热催化氧化降解。

Description

一种磁性氮掺杂碳纳米管及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种磁性氮掺杂碳纳米管及其制备方法和应用。
背景技术
印染废水是印染企业在加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品、丝绸等的过程中排放的废水，废水中含有染料、助剂、酸碱、纤维杂质、砂、无机盐等，具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属于难处理的工业废水之一。
金橙II是一种常见的有机染料，被广泛应用于蚕丝、羊毛、皮革和纸张的染色，也可以用作指标剂和生物着色剂。目前，金橙II染料废水的处理方法主要有物理法、生物法和化学法。物理法是利用物理作用去除水体中的有机污染物，常见的处理方式有重力沉降、离心分离、吸附剂吸附等，该方法并没有实现真正意义上的去除，仅仅是将有机污染物暂时转移，易造成二次污染。生物法是利用微生物作用降解水体中的有机污染物，常见的处理方式有生物膜法、活性污泥法等，该方法存在微生物培养工程量大、工序复杂、易引起微生物“中毒”、效率低等问题。化学法中的高级氧化技术(AOP)是利用强氧化性、高活性的自由基氧化分解和高效矿化有机污染物为二氧化碳和水，具有反应条件温和、氧化能力强等优点，应用前景广阔，受到了人们的广泛关注。
因此，开发一种适用于高级氧化技术的催化剂，并将其用于催化降解金橙II染料废水，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性氮掺杂碳纳米管及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种磁性氮掺杂碳纳米管，其组成包括氮掺杂碳纳米管和镶嵌在氮掺杂碳纳米管内部的铁纳米颗粒。
优选的，所述氮掺杂碳纳米管的直径为50nm～500nm。
优选的，所述铁纳米颗粒的粒径为50nm～500nm。
上述磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法包括以下步骤：将铁盐和碳氮源加入溶剂体系中进行混合分散，再除去溶剂后置于保护气氛中进行热解，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
优选的，所述铁盐为三氯化铁。
优选的，所述碳氮源为单氰胺、双氰胺、三聚氰胺中的至少一种。
优选的，所述铁盐、碳氮源的质量比为1:0.1～1:10。
优选的，所述溶剂为甲醇、乙醇、水中的至少一种。
优选的，所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
优选的，所述热解的具体操作为：以2℃/min～15℃/min的升温速率从室温(25℃±5℃)升温至300℃～900℃，再保温1h～8h。
一种磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法包括以下步骤：将催化剂和过硫酸盐加入金橙II溶液中，催化剂为上述磁性氮掺杂碳纳米管，再置于高频交变磁场中，进行金橙II的磁感应加热催化氧化降解。
优选的，所述过硫酸盐为过氧单磺酸钾(PMS)、过二硫酸钾、过氧化单硫酸钾盐、过一硫酸氢钾复合盐中的至少一种。
优选的，所述催化剂、金橙II的质量比为0.013:1～141:1。
优选的，所述过硫酸盐、金橙II的摩尔比为0.1:1～10:1。
优选的，所述高频交变磁场由高频感应加热装置产生，高频感应加热装置的振荡工作频率为50kHz～700kHz。
本发明的有益效果是：本发明的磁性氮掺杂碳纳米管具有优良的磁性能，且制备方法简单、成本低，其在高频交变磁场中具有感应产热特性，可以用于金橙II的磁感应加热催化氧化降解。
具体来说：
1)本发明通过热解铁盐和碳氮源便制备得到了具有优良磁性能的磁性氮掺杂碳纳米管，制备方法简单，成本低，适合进行大规模工业化生产；
2)本发明通过磁感应加热催化氧化降解金橙II，利用磁性氮掺杂碳纳米管作为能量中转站，在非均相反应体系中实现固相到液相的热量传递过程，利用精确的微界面准二维传递方式代替了传统的能量传递方式，减少了能量在传递过程中的损耗，再结合微反应界面的高温效应，可以有效提高金橙II的氧化降解效率；
3)本发明采用的是非接触式能量输入技术-电磁感应加热技术，利用磁性材料在高频交变磁场中本身所具有的产热特性，使磁性材料自身被加热达到一定的温度，在非均相反应体系中实现固相到液相的热量传递过程，无需对不参与反应的反应器以及其他部分加热，实现了能量的高效利用，这种以电能作为能量输入的非接触式加热技术更加安全、更加清洁，且符合可持续发展的要求。
附图说明
图1为实施例1的磁性氮掺杂碳纳米管的SEM图。
图2为实施例1的磁性氮掺杂碳纳米管的TEM图。
图3为实施例1的磁性氮掺杂碳纳米管的XRD图。
图4为磁感应加热催化氧化降解金橙II的过程中反应不同时间的反应液的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种磁性氮掺杂碳纳米管，其制备方法包括以下步骤：
将1g的三氯化铁和1g的三聚氰胺加入200mL的无水乙醇中，超声10min，搅拌1h，再置于烘箱中100℃干燥10h，再对干燥得到的粉末进行研磨，再装入瓷舟后放入管式炉，充氮气保护，再以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃，再保温2h，自然冷却至室温，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
性能测试：
本实施例制备的磁性氮掺杂碳纳米管的扫描电镜(SEM)图如图1所示，透射电镜(TEM)图如图2(图中的a和b表示不同放大倍数)所示，X射线衍射(XRD)图如图3所示。
由图1可知：磁性氮掺杂碳纳米管为均匀的管状结构，直径100nm左右。
由图2可知：氮掺杂碳纳米管的内部填充有大量的纳米颗粒，且纳米颗粒聚集形成类似豆荚的结构，氮掺杂碳纳米管的管壁有很多褶皱，表面也附着有少量的纳米颗粒。
由图3可知：氮掺杂碳纳米管的内部填充的是Fe纳米颗粒，而图中出现微弱的Fe3O4特征峰是由于进行热解时管式炉内仍然残留有微量的氧气。
实施例2：
一种磁性氮掺杂碳纳米管，其制备方法包括以下步骤：
将2g的三氯化铁和1g的三聚氰胺加入200mL的无水乙醇中，超声10min，搅拌1h，再置于烘箱中100℃干燥10h，再对干燥得到的粉末进行研磨，再装入瓷舟后放入管式炉，充氮气保护，再以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃，再保温2h，自然冷却至室温，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
一种磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其包括以下步骤：
将225mg本实施例制备的磁性氮掺杂碳纳米管和80mL浓度1.5g/L的金橙II溶液加入反应瓶，再将反应瓶置于高频感应加热装置中，并设置光纤测温探头实时测量反应液的温度，再将40mg的过氧单磺酸钾(PMS)加入反应瓶，立即开启高频感应加热装置并开始计时，工作电流为24A，振荡工作频率为300kHz，反应时间为2h，每隔一定时间取出1mL的反应液，用孔径0.25μm的聚四氟乙烯过滤器过滤，并迅速加入甲醇淬灭反应，再使用紫外-可见分光光度计进行测量，得到的紫外-可见吸收光谱图如图4所示，此外，测试得到反应进行2h时反应液的温度为98℃，金橙II降解率为98.7％。
由图4可知：将本实施例制备的磁性氮掺杂碳纳米管作为催化剂，可以在120min内使金橙II基本完全降解。
实施例3：
一种磁性氮掺杂碳纳米管，其制备方法包括以下步骤：
将2g的三氯化铁和1g的双氰胺加入200mL的无水乙醇中，超声10min，搅拌1h，再置于烘箱中100℃干燥10h，再对干燥得到的粉末进行研磨，再装入瓷舟后放入管式炉，充氮气保护，再以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃，再保温2h，自然冷却至室温，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
参照实施例2的操作，用本实施例制备的磁性氮掺杂碳纳米管进行磁感应加热催化氧化降解金橙II实验，测试得到反应进行2h时反应液的温度为95℃，金橙II降解率为92.1％。
实施例4～14：
一种磁性氮掺杂碳纳米管，其制备方法包括以下步骤：
将1g的三氯化铁和1g的三聚氰胺加入200mL的无水乙醇中，超声10min，搅拌1h，再置于烘箱中100℃干燥10h，再对干燥得到的粉末进行研磨，再装入瓷舟后放入管式炉，充氮气保护，再以2℃/min～15℃/min的升温速率从室温升温至300℃～900℃，再保温1h～8h，自然冷却至室温，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
参照实施例2的操作，用本实施例在不同热解条件下制备得到的磁性氮掺杂碳纳米管进行磁感应加热催化氧化降解金橙II实验，得到的金橙II降解效果如下表所示：
表1不同热解条件下制备的磁性氮掺杂碳纳米管的金橙II降解效果
Figure BDA0003344219210000041
Figure BDA0003344219210000051
实施例15～20：
一种磁性氮掺杂碳纳米管，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的三氯化铁和0.05g～5g的三聚氰胺加入200mL的无水乙醇中，超声10min，搅拌1h，再置于烘箱中100℃干燥10h，再对干燥得到的粉末进行研磨，再装入瓷舟后放入管式炉，充氮气保护，再以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃，再保温2h，自然冷却至室温，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
参照实施例2的操作，用本实施例在不同三氯化铁-三聚氰胺配比条件下制备得到的磁性氮掺杂碳纳米管进行磁感应加热催化氧化降解金橙II实验，得到的金橙II降解效果如下表所示：
表2不同三氯化铁-三聚氰胺配比条件下制备的磁性氮掺杂碳纳米管的金橙II降解效果
Figure BDA0003344219210000052
实施例21～24：
一种磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其包括以下步骤：
将225mg实施例2制备的磁性氮掺杂碳纳米管和80mL浓度1.5g/L的金橙II溶液加入反应瓶，再将反应瓶置于高频感应加热装置中，并设置光纤测温探头实时测量反应液的温度，再将40mg的过氧单磺酸钾(PMS)加入反应瓶，立即开启高频感应加热装置并开始计时，工作电流为24A，振荡工作频率为50kHz～700kHz，反应时间为2h，测试得到的高频感应加热装置在不同振荡工作频率下的金橙II降解效果如下表所示：
表3高频感应加热装置在不同振荡工作频率下的金橙II降解效果
Figure BDA0003344219210000061
实施例25～28：
一种磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其包括以下步骤：
将1.6mg～800mg实施例2制备的磁性氮掺杂碳纳米管和80mL浓度1.5g/L的金橙II溶液加入反应瓶，使反应液中磁性氮掺杂碳纳米管的浓度为0.02g/L～10g/L，再将反应瓶置于高频感应加热装置中，并设置光纤测温探头实时测量反应液的温度，再将40mg的过氧单磺酸钾(PMS)加入反应瓶，立即开启高频感应加热装置并开始计时，工作电流为24A，振荡工作频率为300kHz，反应时间为2h，测试得到的在不同磁性氮掺杂碳纳米管添加量的条件下的金橙II降解效果如下表所示：
表4在不同磁性氮掺杂碳纳米管添加量的条件下的金橙II降解效果
Figure BDA0003344219210000062
实施例29～36：
一种磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其包括以下步骤：
将225mg实施例2制备的磁性氮掺杂碳纳米管和80mL浓度0.02g/L～10g/L的金橙II溶液加入反应瓶，再将反应瓶置于高频感应加热装置中，并设置光纤测温探头实时测量反应液的温度，再将0.56mg～2807.6mg的过氧单磺酸钾(PMS)加入反应瓶，PMS和金橙II的摩尔比为0.1:1～10:1，立即开启高频感应加热装置并开始计时，工作电流为24A，振荡工作频率为300kHz，反应时间为2h，测试得到的在不同金橙II浓度、PMS-金橙II摩尔比的条件下的金橙II降解效果如下表所示：
表5在不同金橙II浓度、PMS-金橙II摩尔比的条件下的金橙II降解效果
Figure BDA0003344219210000071
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磁性氮掺杂碳纳米管，其特征在于，其组成包括氮掺杂碳纳米管和镶嵌在氮掺杂碳纳米管内部的铁纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的磁性氮掺杂碳纳米管，其特征在于：所述氮掺杂碳纳米管的直径为50nm～500nm。
3.根据权利要求1或2所述的磁性氮掺杂碳纳米管，其特征在于：所述铁纳米颗粒的粒径为50nm～500nm。
4.权利要求1～3中任意一项所述的磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铁盐和碳氮源加入溶剂体系中进行混合分散，再除去溶剂后置于保护气氛中进行热解，即得磁性氮掺杂碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述铁盐为三氯化铁；所述碳氮源为单氰胺、双氰胺、三聚氰胺中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述铁盐、碳氮源的质量比为1:0.1～1:10。
7.根据权利要求4或5所述的磁性氮掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述热解的具体操作为：以2℃/min～15℃/min的升温速率从室温升温至300℃～900℃，再保温1h～8h。
8.一种磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其特征在于，包括以下步骤：将催化剂和过硫酸盐加入金橙II溶液中，催化剂为权利要求1～3中任意一项所述的磁性氮掺杂碳纳米管，再置于高频交变磁场中，进行金橙II的磁感应加热催化氧化降解。
9.根据权利要求8所述的磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其特征在于：所述催化剂、金橙II的质量比为0.013:1～141:1；所述过硫酸盐、金橙II的摩尔比为0.1:1～10:1。
10.根据权利要求8或9所述的磁感应加热催化氧化降解金橙II的方法，其特征在于：所述高频交变磁场由高频感应加热装置产生，高频感应加热装置的振荡工作频率为50kHz～700kHz。
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