CN114199424A - 一种压阻传感器及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压阻传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上封装有压敏感应层，所述压敏感应层为双导电层微圆顶结构，从外向内依次为最外层导电弹性体薄膜、中间层高导电率电极和基底超弹性体材料。本发明的压敏感应层的制备工艺是将预先制备好的双导电薄层置于通孔模板上，利用抽气的压力形成反向微圆顶结构，再旋涂弹性聚合物材料，原位固化获取微圆顶结构。本发明能够实现压阻传感器在工作过程中，压敏感应层在高重复性受压过程中，接触表面不会产生材料脱落，保持高可靠性。
Description
技术领域
本发明属于柔性传感器领域，具体涉及一种压阻传感器及其制备工艺。
背景技术
近年来，柔性压力传感器作为一种可以感知物体表面作用力大小的柔性电子器件。因其具有的较好的适应性、能贴附于各种不规则物体表面在医疗健康、机器人、生物力学等领域有着广泛的应用前景。根据压力传感器的工作机制，可以将其大致分为以下四类：压阻式、电容式、压电式、摩擦电式。压阻传感器因其制造过程简单、低成本和信号处理简单而被广泛关注，其作为电子皮肤运用于生物运动检测、医疗健康监测等方面具有深远的意义。
目前大部分柔性压阻传感器都是通过压敏感应层的相对电流变化来表征压力大小的。现在压敏感应层表面普遍引入微结构用于提高灵敏度，目前大多数引入微结构的方法是通过模板倒模，模板的获得大多是通过光刻法，这样不仅成本高，而且倒模出的微结构表面质量不高。其次也有利用自然中植物叶片表面的微结构倒模，虽然植物叶片模板易于获得并具有丰富多样的微结构，但其不规则性使传感器的一致性受到了影响，不利于后期传感器的阵列应用与批量化制备。
即便倒模后的微结构质量较好，也面临着两个问题，一，具有微结构的弹性体基底表面需要涂覆导电层，喷涂或镀膜工艺使得基底表面导电层在长循环受压过程中产生脱落剥离，最终输出不稳定，可靠性不高。二：灵敏度提高的同时，由于基底弹性体的弹性模量较小，微结构有效接触面积在低压下易于饱和，因此电流也趋于饱和，最终传感器牺牲了在宽压力范围内的线性度。所以制备出一种在宽压力范围内具有高灵敏度和线性度的传感器，是现阶段研究的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压阻传感器及其制备工艺，实现压阻传感器在工作过程中，压敏感应层在高重复性受压过程中，接触表面不会产生材料脱落，保持高可靠性。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：一种压阻传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上封装有压敏感应层，所述压敏感应层为双导电层微圆顶结构，从外向内依次为最外层导电弹性体薄膜、中间层高导电率电极和基底超弹性体材料。
上述方案中，所述压敏感应层通过PI胶带封装在所述叉指电极上。
上述方案中，所述最外层导电弹性体薄膜材料为PDMS（聚二甲基硅氧烷）、Ecoflex硅胶、PU（聚氨酯）中的任意一种；所述中间层高导电率电极材料为AgNWs、PEDOT:PSS、MXene中的任意一种；所述基底超弹性体材料为PDMS、Ecoflex硅胶中的任意一种。
上述方案中，所述叉指电极为指宽、间距为200μm的叉指电极。
本发明还提供一种压阻传感器的制备工艺，包括如下步骤：a．量取一定量正己烷于容器中，加入少量的PDMS主剂，磁力搅拌充分混合；b．称取一定比例的导电填料加入混合溶液中，利用超声细胞破碎仪使导电填料在溶液中分散均匀，接着搅拌一段时间；c．按10:1往溶液中加入固化剂，充分搅拌一段时间，旋涂在玻璃片上，热板加热固化，揭膜，以此制备好低导电层弹性体薄膜；d．在上述薄膜上分次滴涂或旋涂AgNWs溶液，热板加热充分挥发完乙醇，以制备高导电层；e．将上述薄膜放置在通孔模具上，之后一起放置在匀胶机吸盘处，抽真空，旋涂PDMS，保持抽气状态，使用红外灯固化，以此获得双导电层微圆顶结构；f．裁剪出所需大小，使用PI胶带将微圆顶结构封装在叉指电极上，用导电银浆将导线固定在叉指电极两侧，获得压阻传感器。
本发明还提供了一种应用于压阻传感器的压敏感应层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a．取15ml正己烷于小烧瓶中，后加入PDMS主剂1.5g,运用磁力搅拌500rpm磁力搅拌10min，使主剂与正己烷充分混合；b．称取0.9g炭黑加入混合溶液中，使用超声细胞破碎仪超声该溶液50min，功率500w；c．后加入0.15g固化剂，800rpm磁力搅拌30min；d．溶液旋涂在玻璃片上，将玻璃片用热板100℃加热30min，揭膜；e．将C-PDMS薄膜进行氧等离子处理10min，取出放置在玻璃板上；f．在玻璃板上旋涂AgNWs溶液，加热20min挥发乙醇；温度为60℃；g．将双导电层薄膜放置在2cmx2cm，厚度为500μm的铜的圆通孔模板上；通孔直径为500μm，孔中心间距为800μm；h．称取0.15g固化剂加入1.5gPDMS主剂，搅拌均匀，抽真空去除气泡，等待备用；i．将上述整体放在KW-4A匀胶机的吸盘上，打开抽真空，800rpm旋涂PDMS后处于抽真空状态，将红外灯放置在吸盘上方20cm处，打开红外灯固化1h；j．固化完成后，关闭抽真空，取下双导电层微圆顶结构，剪去未形成微圆顶的部分，最终制备成压敏感应层。
本发明的有益效果：（1）本发明提供的压敏传感器在保持高灵敏度的同时，加宽了压力检测范围。（2）压敏感应单元设计为双导电层，内外导电层在逐层递增的压力下，相互协作促使在更大的压力范围下具有很好的线性；微圆顶结构的工艺，即将制备好的导电层薄膜置于通孔模具上，利用抽气过程中的压力获取微圆顶薄膜，再旋涂弹性体材料以获取高质量的压敏敏感结构。利用此工艺制备的微结构，可通过调整通孔模板的尺寸、抽气的压力调控敏感单元的结构。相较与传统的在微结构表面喷涂敏感材料，本发明制备的双导电薄层与弹性聚合物之间良好的黏附性，制备的结构在长周期循环加载中显示了良好的可靠性，克服了导电层在长循环加载释放下容易剥离脱落带来的可靠性变差的问题。
附图说明
图1为本发明压阻传感器结构示意图。
图2为单个微圆顶剖面图。
图3为压敏感应层在四种不同规格叉指电极下的相对电流变化图。
图4为微圆顶截面SEM图。
图5为单导电层压敏感应层和双导电层压敏感应层在叉指电极下的相对电流变化图。
图6为此传感器在10kPa压力下的10000次稳定性测试。
图7为10000次稳定性测试后的压敏感应层的表面SEM图。
图8为滴涂双导电层样品的8000次稳定性测试。
图9为8000次稳定性测试后的滴涂双导电层样品的表面SEM图。
图中，1为PI胶带，2为压敏感应层，3为叉指电极，4为C-PDMS薄膜，5为AgNWs，6为PDMS。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行更详细的说明。
本发明提供一种高灵敏，宽量程的柔性压阻传感器，结构如图1所示，叉指电极3上通过PI胶带1封装有压敏感应层2，如图2所示，所述压敏感应层2为双导电层微圆顶结构，从外向内依次为最外层导电弹性体薄膜、中间层高导电率电极和基底超弹性体材料。上述技术方法中，弹性体基体材料可以为PDMS（聚二甲基硅氧烷）、Ecoflex硅胶、PU（聚氨酯）等。中间层高导电率层可用AgNWs（银纳米线）、PEDOT:PSS、MXene。超弹性体可用PDMS、Ecoflex硅胶等。
上述方案中的压阻传感器的制备方法，包括以下步骤：a．量取一定量正己烷于容器中，加入少量的PDMS主剂，磁力搅拌充分混合。b．称取比例的导电填料加入混合溶液中，导电填料可以为炭黑、碳纳米管、石墨烯等，利用超声细胞破碎仪使导电填料在溶液中分散均匀，接着搅拌一段时间。c．按10:1往溶液中加入固化剂，充分搅拌一段时间。旋涂在玻璃片上，热板加热固化，揭膜，以此制备好低导电层弹性体薄膜。d．在上述薄膜上分次滴涂或旋涂AgNWs溶液，热板加热充分挥发完乙醇，以制备高导电层。e．将上述薄膜放置在通孔模具上，之后一起放置在匀胶机吸盘处，抽真空，旋涂PDMS，保持抽气状态，使用红外灯固化，以此获得双导电层微圆顶结构。f．裁剪出所需大小，使用PI胶带将微圆顶结构封装在叉指电极上，用导电银浆将导线固定在叉指电极两侧，获得压阻传感器。
具体实施例：PDMS（聚二甲基硅氧烷）为道康宁公司生产的Sylgard 184型号，导电炭黑为科琴黑ECP-600JD。
实施例1：炭黑为6%的PDMS导电弹性体薄膜（C-PDMS）制备。
具体制备按如下步骤进行：a．取15ml正己烷于小烧瓶中，后加入PDMS主剂1.5g,运用磁力搅拌500rpm磁力搅拌10min，使主剂与正己烷充分混合。b．称取0.9g炭黑加入混合溶液中，使用超声细胞破碎仪超声该溶液50min，功率500w。c．后加入0.15g固化剂，800rpm磁力搅拌30min。d．溶液旋涂在玻璃片上，将玻璃片用热板100℃加热30min，揭膜。
实施例2：双导电层微圆顶结构制备。
具体制备按如下步骤进行：a．将C-PDMS薄膜进行氧等离子处理10min。取出放置在玻璃板上。b．在玻璃板上旋涂AgNWs溶液，加热20min挥发乙醇；温度为60℃。c．将双导电层薄膜放置在2cmx2cm，厚度为500μm的铜的圆通孔模板上。通孔直径为500μm，孔中心间距为800μm。d．称取0.15g固化剂加入1.5gPDMS主剂，搅拌均匀，抽真空去除气泡，等待备用。e．将上述整体放在KW-4A匀胶机的吸盘上，打开抽真空，800rpm旋涂PDMS后处于抽真空状态，将红外灯放置在吸盘上方20cm处，打开红外灯固化1h。f．固化完成后，关闭抽真空，取下双导电层微圆顶结构，剪去未形成微圆顶的部分，最终制备成压敏感应层。
本实施例的电极采用叉指电极，是共面电极的设计，可以调控叉指线宽和线距来对输出进行调节，使得在宽压力范围内达到最佳的灵敏度。其次使用共面电极的设计，使得接触电阻在压力变化中更加占据主导地位，其灵敏度得到了提高。这是夹层电极设计所不具备的优势所在。如图3所示，依次选用指宽、间距为50μm、100μm、200μm、350μm的叉指电极与压敏感应层封装，测试其压力-相对电流，显示出灵敏度依次为2.07kPa-1、1.45kPa-1、5.75kPa-1、0.08169kPa-1。可见指宽、间距为200μm的叉指电极的传感器的灵敏度最高。
与现有技术相比，本实施例具有的突破体现在如下三方面。
第一：双导电层结构，外层为低电导率薄膜，内层滴涂或旋涂高电导率材料，图4为微圆顶截面SEM图。当传感器处于低压范围内，首先外导电层与电极之间形成回路，随着外界压力逐渐增大，内层材料也参与到导电通路中，压敏传感层整体电阻可以继续减小，电流可以逐渐增大，使得压力检测范围变宽。如图5所示，单导电层微圆顶压阻式传感器的灵敏度为2.06kPa-1，双导电层微圆顶压阻式传感器的灵敏度为5.07kPa-1，可以看出双导电层结构比单导电层结构在灵敏度和压力检测范围上有显著的提高。
第二：本发明运用光固化通孔模具制备微圆顶结构，与平时使用的硅模具、金属模具倒模法相比，具有成本低，易于调整参数等特点。其次这种可以制备出统一规格的微圆顶压敏感应层的方法为以后批量化制备提供了便利。
第三：相比于之前在微结构上喷涂导电材料或溅射镀膜，本发明的压敏感应层的制备工艺是将预先制备好的双导电薄层置于通孔模板上，利用抽气的压力形成反向微圆顶结构，再旋涂弹性聚合物材料，原位固化获取微圆顶结构。
第四：相比于传统的薄膜结构，微圆顶的结构设计能够提升整个结构在压力范围下的变形行为，进而提升器件输出的灵敏度和检测范围等性能指标。
与在微结构上喷涂或溅射镀膜相比，本传感器在工作过程中，导电弹性体薄膜接触电极，所以压敏感应层在高重复性受压过程中，接触表面不会产生材料脱落，保持着高可靠性，为传感器的性能提供保障。而且用已制备好的薄膜制备微圆顶，圆顶表面光滑，不易开裂。图6为本传感器在10kPa下的10000次循环测试结果，体现了本工艺下制备的传感器具有出色的稳定性，图7为10000次稳定性测试后的压敏感应层的表面SEM图，同样说明了本传感器的可靠性；图8为在已制备好的微圆顶基底上滴涂双导电层的样品的稳定性测试，图9为8000次稳定性测试后的滴涂双导电层样品的表面SEM图，可见样品表面有明显裂痕，说明表面涂层产生了脱落，导致内层高导电率材料直接与电极接触，所以循环测试中初始电流较大，紧接着在周期性加载卸载过程中，材料脱落愈加严重，电流逐渐增大，因此其可靠性不高。
Claims (6)
1.一种压阻传感器，包括叉指电极(3)，其特征在于，所述叉指电极(3)上封装有压敏感应层(2)，所述压敏感应层(2)为双导电层微圆顶结构，从外向内依次为最外层导电弹性体薄膜、中间层高导电率电极和基底超弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的一种压阻传感器，其特征在于，所述压敏感应层2通过PI胶带(1)封装在所述叉指电极(3)上。
3.根据权利要求1或2所述的一种压阻传感器，其特征在于，所述最外层导电弹性体薄膜材料为PDMS（聚二甲基硅氧烷）、Ecoflex硅胶、PU（聚氨酯）中的任意一种；所述中间层高导电率电极材料为AgNWs、PEDOT:PSS、MXene中的任意一种；所述基底超弹性体材料为PDMS、Ecoflex硅胶中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种压阻传感器，其特征在于，所述叉指电极(3)为指宽、间距为200μm的叉指电极。
5.一种压阻传感器的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
a．量取一定量正己烷于容器中，加入少量的PDMS主剂，磁力搅拌充分混合；
b．称取一定比例的导电填料加入混合溶液中，利用超声细胞破碎仪使导电填料在溶液中分散均匀，接着搅拌一段时间；
c．按10:1往溶液中加入固化剂，充分搅拌一段时间，旋涂在玻璃片上，热板加热固化，揭膜，以此制备好低导电层弹性体薄膜；
d．在上述薄膜上分次滴涂或旋涂AgNWs溶液，热板加热充分挥发完乙醇，以制备高导电层；
e．将上述薄膜放置在通孔模具上，之后一起放置在匀胶机吸盘处，抽真空，旋涂PDMS，保持抽气状态，使用红外灯固化，以此获得双导电层微圆顶结构；
f．裁剪出所需大小，使用PI胶带将微圆顶结构封装在叉指电极上，用导电银浆将导线固定在叉指电极两侧，获得压阻传感器。
6.一种应用于压阻传感器的压敏感应层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a．取15ml正己烷于小烧瓶中，后加入PDMS主剂1.5g,运用磁力搅拌500rpm磁力搅拌10min，使主剂与正己烷充分混合；
b．称取0.9g炭黑加入混合溶液中，使用超声细胞破碎仪超声该溶液50min，功率500w；
c．后加入0.15g固化剂，800rpm磁力搅拌30min；
d．溶液旋涂在玻璃片上，将玻璃片用热板100℃加热30min，揭膜；
e．将C-PDMS薄膜进行氧等离子处理10min，取出放置在玻璃板上；
f．在玻璃板上旋涂AgNWs溶液，加热20min挥发乙醇；温度为60℃；
g．将双导电层薄膜放置在2cmx2cm，厚度为500μm的铜的圆通孔模板上；通孔直径为500μm，孔中心间距为800μm；
h．称取0.15g固化剂加入1.5gPDMS主剂，搅拌均匀，抽真空去除气泡，等待备用；
i．将上述整体放在KW-4A匀胶机的吸盘上，打开抽真空，800rpm旋涂PDMS后处于抽真空状态，将红外灯放置在吸盘上方20cm处，打开红外灯固化1h；
j．固化完成后，关闭抽真空，取下双导电层微圆顶结构，剪去未形成微圆顶的部分，最终制备成压敏感应层。
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