CN113733697B - 一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜及其应用,属于可穿戴传感器和电子皮肤等的应用领域。本发明要解决柔性基底和活性材料的结合力不强、材料的耐用性不强、传感范围不够大的技术问题。本发明柔性复合薄膜包括MXene/TPU复合薄膜和PDMS薄膜,所述PDMS薄膜设置在MXene/TPU复合薄膜两侧并与其粘结为一体;其中,MXene/TPU复合薄膜是采用涂膜法制备TPU薄膜,再喷涂2D的Ti3C2MXene纳米片配置的胶体水溶液后烘干得到的。本发明适用于健康检测、运动讯号、检测机器人动作、可穿戴电子设备等一系列应用。
Description
技术领域
本发明属于可穿戴传感器和电子皮肤等的应用领域;具体涉及一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜及其应用;PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法。
背景技术
近年来,随着柔性传感器的快速发展,柔、薄、轻的低成本、可穿戴、大规模制备的柔性传感器逐渐成为了一大研究热点。高灵敏度、快速响应、宽传感范围的柔性应力传感器是人机交互和可穿戴电子设备的关键。传感器在人类活动监测,生物医学研究等方面具有巨大的应用潜力。然而,在低成本、高灵敏度、大规模制备的柔性传感器上仍面临巨大挑战。
MXenes作为2D过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物,其具有可调节的层间间距、高比表面积、金属导电性和可控的基团性质,是作为可穿戴柔性传感器的活性材料最佳选择。但是MXene暴露在水氧环境时的稳定性较差,同时与聚合物基体相互作用能力也较弱,限制了MXenes在柔性传感器所期待的灵活性和耐用性的进一步发展。
中国专利CN201811477438.3采用TPU柔性纤维膜作为基底,MXene作为导电层,薄膜两端连接导线,发明为一种基于MXene的柔性聚氨酯纤维膜应变传感器。此发明提高了传感器的应变灵敏度,扩大了传感器的应变感应范围。
中国专利CN202110307158.3通过两层MXene@AP织物结构和两片医用半透性聚氨酯膜构成。两层MXene@AP织物结构的顶层和底层均通过银浆粘合有铜箔电极;铜箔电极连接有铜线;两层MXene@AP织物结构的顶层和底层封装于两片医用半透性聚氨酯膜之间;MXene@AP织物结构与医用半透性聚氨酯膜设有聚脂薄膜。该MXene应力传感器是柔性的、防水的、可渗透的和可穿戴的。
上述专利文献利用柔性基底和活性物质MXene制备了柔性传感器,通过引入长支链来提高聚丙烯的熔体强度,但是上述两种技术方案要么制备过程较为复杂,要么界面之间结合能力不强,使用耐久不高。
提供一种制备工艺简单,高耐久,高灵敏度,宽传感范围可穿戴传感器材料是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决柔性基底和活性材料的结合力不强、材料的耐用性不强、传感范围不够大的技术问题;而提供了一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜及其应用。
本发明通过采用PDMS封装,提高界面的相互作用,同时加强了材料的耐用性,采取多次喷涂的技术,扩大传感的范围。
本发明一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜包括MXene/TPU复合薄膜和PDMS薄膜,所述PDMS薄膜设置在MXene/TPU复合薄膜两侧并与其粘结为一体;其中,MXene/TPU复合薄膜是采用涂膜法制备TPU薄膜,再喷涂2D的Ti3C2MXene纳米片配置的胶体水溶液后烘干得到的。
进一步地,所述Ti3C2MXene纳米片的平均直径为1μm。
上述的柔性复合薄膜用于制作可穿戴传感器或电子皮肤。
本发明中PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将4g~5g聚氨酯(TPU)粒料,溶于20mL-50mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液,在120℃-140℃下边搅拌边水冷凝回流,加热反应1小时得到TPU胶液,抽真空去除气泡,在铺膜机上铺膜,在80℃-100℃下烘干1h-2h,得到TPU薄膜;
步骤二、将2D的Ti3C2MXene纳米片加入去离子水中,超声处理30分钟,得到Ti3C2MXene胶体水溶液,然后喷涂到步骤一获得的TPU薄膜上,一共要喷涂1次-5次,再在80℃-100℃下烘干2h,得到MXene/TPU复合膜;
步骤三、将MXene/TPU复合薄膜放入模具中,MXene面向上并在MXene表面放置上电极;
步骤四、然后将固化胶液倒入其中,放入真空干燥箱中,进行抽真空处理,再在80℃-100℃下固化1h-2h,取出脱模后得到PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器;
其中,步骤四所述固化胶液的制备方法是将固化剂与聚二甲基硅氧烷(PDMS)以1∶(8-12)的质量比进行混合后充分搅拌,之后超声处理30分钟去除气泡,得到固化胶液。
本发明方法还可以在步骤四处理之后,将获得的复合膜翻面置于模具中,再进行步骤四的操作,可以使MXene/TPU复合薄膜两侧PDMS薄膜厚度保持一致。
进一步地,固化剂为道康宁184。
进一步地,所述的胶体水溶液浓度为5mg/mL-20mg/mL。
本发明采用多次喷涂的方法,改变传感层的分布密度。
本发明使用PDMS进行封装处理,增加活性面和柔性基底的相对作用能力。
本发明采用封装,可以提高材料的使用寿命,加强耐久性。
本发明制备的高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜,用于制作可穿戴传感器和电子皮肤等的原材料,可以有效的提高传感器的传感性能、线性度和耐久性,并且可以保持较低的使用损耗。
本发明制备的高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜,用Ti3C2MXene纳米片作为活性材料,极大地提高了复合材料的传感性能。
本发明制备的高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜,热塑性聚氨酯(TPU)作为柔性基体,柔韧性和回弹性好,保持了传感器的力学性能,进而提高其传感范围。保证了材料在其应用领域对力学性能的需求。
本发明的PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器具有低检测限(小于0.005%、0.5μm)、宽传感范围(0-90%)、响应时间短(120.1ms)、出色的耐用性(>3000次循环)。此种高灵敏柔性应变传感器,可适用于健康检测、运动讯号、检测机器人动作、可穿戴电子设备等一系列应用。
本发明制备的高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜,制备工艺简单,无污染,耗能低,安全系数高,适合工业化生产。
附图说明
图1为传感器的结构示意图;图中1——PDMS薄膜,2——Ti3C2MXene,3——TPU薄膜,4——电极;
图2是MXene/TPU复合薄膜得扫描电镜图;
图3是柔性传感器在拉伸变化量为10%-50%的ΔR/R0值图;
图4是柔性传感器附着在手指上,手指进行弯曲的ΔR/R0值图;
图5是柔性传感器附着在手肘上,手肘进行弯曲的ΔR/R0值图;
图6是柔性传感器在微小震动下的传感性能图;
图7是柔性传感器在微小形变下的传感性能;
图8是柔性传感器在等速下拉伸的传感性能;
图9是柔性传感器在拉伸40%变速下的传感性能;
图10是柔性传感器的响应时间;
图11是柔性传感器在拉伸形变的力学性能;
图12是柔性传感器在3000次拉伸再释放循环下的传感性能。
具体实施方式
实施例1:本实施例PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法如下:
步骤1,柔性基底由涂膜法制备,首先量取5g聚氨酯(TPU)粒料,同量取的40ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液,一同加入三口瓶中,进行加热搅拌的同时通水冷凝回流,约一小时得到TPU胶液。将胶液倒入烧杯,进行抽真空去除气泡处理。然后洗净透明玻璃板并进行烘干。将处理好的胶液取出,将胶液均匀地倒在玻璃板上,置于自动涂膜机上进行涂膜,铺膜完成后,将玻璃板置于真空干燥箱中进行烘干,在100℃下经过1h烘干,脱模后得到TPU薄膜。
步骤2,将2D的Ti3C2MXene纳米片加入去离子水中,超声处理30分钟,得到浓度为15mg/ml的Ti3C2MXene胶体水溶液,对Ti3C2MXene胶体水溶液进行30分钟超声处理,使其分散均匀且没有团聚现象。之后将Ti3C2Mxene胶体水溶液均匀喷涂在TPU薄膜上,将其放在干燥箱中进行烘干,在80℃下经过2h烘干,取出后获得MXene/TPU复合薄膜。
步骤3,所述的一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜,将MXene/TPU复合薄膜放入模具中,MXene面向上并在MXene表面两端放置上铜箔电极,铜箔电极连接有铜线。
步骤4,调配PDMS胶液,用烧杯将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂(道康宁184)按12:1的质量比进行混合,进行充分搅拌,之后30分钟超声去除气泡,将胶液稳定的倒入模具中,放入真空干燥箱中,进行抽真空处理,在80℃下固化一个小时,取出脱模后得到PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器。
实施例2:本实施例PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法如下:
步骤1,柔性基底由涂膜法制备。首先量取4g聚氨酯(TPU)粒料,同量取的30ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液,一同加入三口瓶中,进行加热搅拌的同时通水冷凝回流,约一小时得到TPU胶液。将胶液倒入烧杯,进行抽真空去除气泡处理。然后洗净透明玻璃板并进行烘干。将处理好的胶液取出,将胶液均匀地倒在玻璃板上,置于自动涂膜机上进行涂膜,铺膜完成后,将玻璃板置于真空干燥箱中进行烘干,在80℃下经过2h烘干,脱模后得到TPU薄膜。
步骤2,将2D的Ti3C2MXene纳米片加入去离子水中,超声处理30分钟,得到浓度为10mg/ml的Ti3C2MXene胶体水溶液,对Ti3C2MXene胶体水溶液进行30分钟超声处理,使其分散均匀且没有团聚现象。之后将Ti3C2Mxene胶体水溶液均匀喷涂在TPU薄膜上,将其放在干燥箱中进行烘干,在100℃下经过2h烘干,烘干后继续喷涂,一共喷涂有两次,取出后获得MXene/TPU复合薄膜。
步骤3,将MXene/TPU复合薄膜放入模具中MXene面向上并在MXene表面两端放置上铜箔电极,铜箔电极连接有铜线。
步骤4,调配PDMS胶液,用烧杯将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂(具体是道康宁184)按9:1的质量比进行混合,进行充分搅拌,之后30分钟超声去除气泡,将胶液稳定的倒入模具中,放入真空干燥箱中,进行抽真空处理,在100℃下固化一个小时,取出脱模后得到PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器(参见图1)。
由图2可知,MXene/TPU复合薄膜的扫描电镜图体现MXene纳米片均匀分布在TPU薄膜上。
由图3可知,柔性传感器在10%-50%形变下,具有稳定的灵敏度和线性度。
由图4可知,柔性传感器在手指弯曲动作上,具有良好的灵敏度和传感性能。作为电子皮肤的传感元件。
由图5可知,柔性传感器在手肘弯曲动作上,具有良好的灵敏度和传感性能。作为电子皮肤的传感元件。
由图6展示了柔性传感器在微小震动下的传感性能,最小可以达到0.5μm。
由图7展示了柔性传感器在微小形变下的传感性能,表现了良好的线性度。
由图8展示了柔性传感器在等速下拉伸的传感性能。
由图9展示了柔性传感器在拉伸40%变速下的传感性能,可以得知不同速度,对传感器几乎没有影响,传感器稳定性强。
由图10展示了柔性传感器的响应时间短,响应时间为120.1ms。
由图11展示了柔性传感器在拉伸形变的力学性能,可知只发生了极微小蠕变,对性能基本没有影响,力学性能好,体现良好的使用寿命。
由图12展示了柔性传感器在3000次拉伸再释放循环下的传感性能。从数值得知,3000次后的ΔR/R0值变化不大,性能没有变化,良好的耐久耐用性能。
Claims (8)
1.一种高灵敏度宽传感范围的柔性复合薄膜,其特征在于所述柔性复合薄膜包括MXene/TPU复合薄膜和PDMS薄膜,所述PDMS薄膜设置在MXene/TPU复合薄膜两侧并与其粘结为一体;其中,MXene/TPU复合薄膜是采用涂膜法制备TPU薄膜,再喷涂2D的Ti3C2MXene纳米片配置的胶体水溶液后烘干得到的;
具体是按下述步骤制备的:
步骤一、将4g-5g聚氨酯(TPU)粒料,溶于20mL-50mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液,在120℃-140℃下边搅拌边水冷凝回流,加热反应1小时得到TPU胶液,抽真空去除气泡,在铺膜机上铺膜,在80℃-100℃下烘干1h-2h,得到TPU薄膜;
步骤二、将2D的Ti3C2MXene纳米片加入去离子水中,超声处理30分钟,得到Ti3C2MXene胶体水溶液,然后喷涂到步骤一获得的TPU薄膜上,一共要喷涂1次-5次,再在80℃-100℃下烘干2h,得到MXene/TPU复合膜;
步骤三、将MXene/TPU复合薄膜放入模具中,MXene面向上并在MXene表面放置上电极;
步骤四、然后将固化胶液倒入其中,放入真空干燥箱中,进行抽真空处理,再在80℃-100℃下固化1h-2h,取出脱模后得到PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器;
其中,步骤四所述固化胶液的制备方法是将固化剂与聚二甲基硅氧烷(PDMS)以1∶(8-12)的质量比进行混合后充分搅拌,之后超声处理30分钟去除气泡,得到固化胶液。
2.根据权利要求1所述的柔性复合薄膜,其特征在于所述Ti3C2MXene纳米片的平均直径为1μm。
3.根据权利要求1所述的柔性复合薄膜,其特征在于所述胶体水溶液的浓度为5mg/mL-20mg/mL。
4.如权利要求1所述的柔性复合薄膜用于制作可穿戴传感器或电子皮肤。
5. PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将4g-5g聚氨酯(TPU)粒料,溶于20mL-50mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液,在120℃-140℃下边搅拌边水冷凝回流,加热反应1小时得到TPU胶液,抽真空去除气泡,在铺膜机上铺膜,在80℃-100℃下烘干1h-2h,得到TPU薄膜;
步骤二、将2D的Ti3C2MXene纳米片加入去离子水中,超声处理30分钟,得到Ti3C2MXene胶体水溶液,然后喷涂到步骤一获得的TPU薄膜上,一共要喷涂1次-5次,再在80℃-100℃下烘干2h,得到MXene/TPU复合膜;
步骤三、将MXene/TPU复合薄膜放入模具中,MXene面向上并在MXene表面放置上电极;
步骤四、然后将固化胶液倒入其中,放入真空干燥箱中,进行抽真空处理,再在80℃-100℃下固化1h-2h,取出脱模后得到PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器;
其中,步骤四所述固化胶液的制备方法是将固化剂与聚二甲基硅氧烷(PDMS)以1∶(8-12)的质量比进行混合后充分搅拌,之后超声处理30分钟去除气泡,得到固化胶液。
6.根据权利要求5所述PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法,其特征在于步骤四处理之后,将获得的复合膜翻面置于模具中,再进行步骤四的操作。
7.根据权利要求5或6所述PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法,其特征在于固化剂为道康宁184。
8.根据权利要求5或6所述PDMS-MXene/TPU柔性应力传感器的制备方法,其特征在于步骤二所述的胶体水溶液浓度为5mg/mL-20mg/mL。
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