CN114199021A - 一种处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理低钒钛铝废料并制备高品质铝装置及方法,包括真空***、熔料***、低沸点杂质回收***、提纯***、集成控制***和机架,经本装置处理后,能在提纯***中得到高品质铝产品,解决了铝废料被降级使用的问题,利用本装置制备高品质铝,主要是利用低钒、钛废铝中各杂质元素在固‑液‑气相间的分配比不同的原理,不外加氯盐、氟盐等试剂,实现低钒、钛铝废料的绿色回收利用,本发明装置将真空挥发脱除低沸点杂质和结晶提纯废料中的主金属铝合为一体,提高了铝废料的杂质脱除效率,避免了传统铝废料过程中化学试剂的添加,以及三废物质、有毒物质的排放,对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于有色金属再生回收除杂领域,涉及一种处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置及方法。
背景技术
铝及铝合金因其具有强度高,密度小,导热、导电率高,耐腐蚀性好等性能被应用于国民经济的各个领域,铝也因具有轻质、生态、节能、可循环等特点被称为“21世纪的金属”和“绿色金属”。我国一般采用冰晶石-氧化铝熔盐电解法生产铝,但我国用于生产氧化铝的铝土矿一直供应不足,可利用资源的质量也在逐年下降,资源对外依赖性较高,限制了我国铝工业的发展。因此,回收利用再生铝资源非常迫切。
使用铝废料回收再生铝的能耗仅占传统铝生产方法的5%,同时每生产1吨再生铝可以节水10.05吨,少排放二氧化碳0.8吨、二氧化硫0.6吨,减少固体材料使用11吨,污染物排放较电解铝减少97%以上。在碳达峰、碳中和的发展战略下,提高废铝利用,发展再生铝将是国家早日实现碳达峰和碳中和的重要举措。我国是铝生产和消费的大国,生产量及消费量均占世界第一,但再生铝产业发展较为迟缓。美国、日本等发达国家对再生铝的利用率已超过60%,而我国只有22%,发展潜力非常大。
但由于废铝及铝合金成分复杂,缺乏针对不同废料的独特处理工艺,难以重新炼制成纯铝,很多优质的铝废料被降级使用,铝产品的回收价值大大降低,造成废铝资源的浪费。因此,铝及铝合金制品的保级/升级回收也成为我国再生铝产业升级和高质量发展的重要课题之一。
铝的再生利用过程中,对废铝进行细分与提纯是一个重要环节。如文献(任贤魏.浅谈再生铝回收及利用技术[J]. 铝加工, 2015 (6): 51-57.)提到的:目前,多采用NaCl、NaF、KCl及Na3AlF6等氯盐和氟盐进行废铝熔体提纯,也有的采用Cl2,或C2Cl进行处理。但使用这些含氯物质、含氟物质进行废铝的处理,其本身及生产过程的副产物 AlCl3 、HCl和Cl等会对人体、环境及设备都造成严重损害。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种处理低钒、钛铝废料并制备高品质铝装置,装置包括熔料***、真空***、提纯***,低钒、钛铝废料经本装置处理后,能在提纯***中得到高品质铝产品,解决了铝废料被降级使用的问题。
本装置的技术方案如下:一种处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,包括真空***、熔料***、低沸点杂质回收***、提纯***、集成控制***和机架;
所述真空***包括真空泵、真空测量装置和压力控制装置,压力控制装置包括进气阀门、出气阀门和惰性气体,所述真空泵通过管道与熔料***连通,真空泵用于提供真空环境,且在连通的管道上分别安装真空测量装置、出气阀门,其中出气阀门比真空测量装置更靠近熔料***,真空测量装置用于显示过程中熔料***中炉内的压力,压力控制装置用于在提纯过程中控制炉内压力的稳定性;
所述熔料***包括炉体、炉盖、圆筒型导轨、吊耳、保温层、发热体、熔料坩埚、卡盘、支撑底座;真空***的真空泵通过管道与炉体连通,炉体顶部设有炉盖,且炉体、炉盖的内部均为中空结构,中空结构内充满压缩冷却介质,可以防止炉内温度过高对炉体材料造成损坏,炉盖的中心开有孔洞,用于提纯***的提纯轴的移动,炉盖的内壁上安装圆筒型导轨,圆筒型导轨的顶部和底部均开有圆孔,且顶部的圆孔与炉盖中心开的孔洞相连通,保证提纯轴上下移动和旋转过程中不会偏心,炉盖的顶部设有一对对称安装的吊耳,用于开启炉盖,炉体内侧壁上设有凸起,用于支撑低沸点杂质回收***,炉体内侧壁上还设有观察孔,观察孔上安装耐高温防爆窗,以观察炉内情况,观察孔下方设有熔体测温热电偶插孔,孔内***L型热电偶,沿炉体径向推拉该L型热电偶可实现对熔体不同位置的测温,炉体内部设有保温层,保温层呈圆筒型结构,保温层内侧设有发热体,发热体为原料熔化提供热量来源,保温层的设置一方面防止发热体产生的热量直接辐射或传导至炉体,造成炉体损坏,另一方面减少发热体产生的热量流失,保持坩埚内的温度,圆筒型的保温层中心处安装支撑底座,支撑底座上设有卡槽,卡槽上安装卡盘,卡盘上开有一对呈十字交叉状的倒T形槽,两个倒T形槽上分别安装两个紧固件,两个倒T形槽上的紧固件将熔料坩埚卡住从而起到固定住熔料坩埚的作用,调节紧固件的位置可将不同尺寸的坩埚稳定的固定在熔料***中,炉体底部设有热电偶,炉体一侧壁上设有进气阀门,惰性气体通过进气阀门进入炉体内部;
所述低沸点杂质回收***整体结构为凹型槽,凹型槽安装在熔料***炉体内侧壁的凸起上,用于收集冷凝后的低沸点杂质,低沸点杂质回收***的中心处开有孔Ⅰ,用于提纯***的提纯轴通过,偏心处开有孔Ⅱ,孔Ⅱ用于原料中低沸点杂质在真空挥发后,以气相形式通过;
所述提纯***包括提纯轴、可调速旋转装置和可调速升降装置,提纯轴穿过炉盖中心处的孔洞、圆筒型导轨以及低沸点杂质回收***中心处的孔Ⅰ伸入炉体内部,提纯轴内部设有冷却介质的进出管道和提纯轴热电偶,提纯轴热电偶用于监测提纯轴的温度变化,提纯轴的上部安装可调速旋转装置和可调速升降装置,其中可调速升降装置位于可调速旋转装置上方,可调速旋转装置为提纯轴旋转提供动力,可调速升降装置实现了提纯轴轴向的升降动作,提纯轴下部套装在高纯石墨套内,高纯石墨套上部均匀开有四个带螺纹的孔Ⅲ,使用顶丝穿过孔Ⅲ将高纯石墨套与提纯轴连接;
集成控制***包括温度控制装置,炉体侧壁处的L型热电偶、底部的热电偶、提纯轴内部的提纯轴热电偶以及发热体分别与集成控制***的温度控制装置电连接,温度控制装置用于记录并显示各热电偶的温度并根据各温度控制发热体的发热温度;
机架用于固定炉体和可调速升降装置。
炉体的顶部、炉盖的底部分别向外延伸形成一圈圆周,二者的圆周相接触形成卡扣连接平台,卡扣安装在卡扣连接平台上,通过卡扣将炉体、炉盖连接,避免炉内压力过大时,炉盖被气体冲开的情况发生。
孔Ⅰ、孔Ⅱ处分别设有挡板,用于防止冷凝在低沸点杂质收集***凹型槽内的杂质顺孔洞回流。
熔料坩埚内部设有锥度,以便提纯后次高品质铝产品的取出。
炉体、炉盖以及提纯轴内部的冷却介质为氩气、高纯氩气体、压缩空气、氮气、水其中的一种或任意两种以上的组合,熔料坩埚靠坩埚口边缘处开有一对对称小孔,方便操作结束后,取出坩埚。
保温层为硬质石墨碳毡或等静压石墨套筒,真空泵为扩散泵、机械泵中的一种或二者的组合。
低沸点杂质回收***的材料为高纯石墨、不锈钢、石英中的任意一种。
本发明的目的之二是克服现有技术不足,利用处理低钒、钛铝废料并制备高品质铝的装置制备高品质铝的方法,利用低钒、钛废铝中各杂质元素在固-液-气相间的分配比不同的原理,不外加氯盐、氟盐等试剂,实现低钒、钛铝废料的绿色回收利用,并制备出高品质纯铝,具体步骤如下:
(1)使用表面清洗剂,将废铝原料表面的油污洗净,洗净后保持废铝原料表面干燥;
(2)将步骤(1)洗净后的废铝原料置于熔料***的熔料坩埚中,然后关闭熔料***的炉盖,通入惰性气体进行洗炉,保证炉内无残余空气,抽真空,使炉内压力维持负压,负压的压力为1~10Pa,密闭熔料***;
(3)通过集成控制***将熔料***的发热体以10~30℃/min的升温速率进行升温,将废铝加热至设定温度670~700℃,并保温10~30min,以保证废铝融化;
(4)将提纯轴下降至步骤(3)融化后的废铝熔体中,并保温20~40min,使提纯轴温度与废铝熔体温度保持一致,此时废铝中的大部分低沸点首先真空气化脱除,富集至低沸点杂质回收***中,然后向提纯轴中通入冷却介质,通过控制冷却介质的流量,使提纯轴温度控制在650~660℃之间,然后使提纯轴匀速旋转5~60min,旋转结束后,将提纯轴提升,使提纯轴底端远离废铝溶液液面;
(5)保持熔料***温度,加大提纯轴内冷却介质的流速,关闭真空***,即关闭真空泵,然后打开进气阀,向炉内通入氩气至大气压;
(6)关闭熔料***的加热、保温功能,使熔料***内温度自然冷却至100℃以下,然后打开熔料***的炉盖,取下提纯轴上的高纯石墨套,高纯石墨套上的产物即为提纯后的高品质铝,熔料***的熔料坩埚内的产物为含铁、镍、硅较高的次高品质铝产品;
(7)将次高品质铝产品重复步骤(1)~(6),得到高品质铝,继续重复步骤(2)~(6),即可提高高品质铝产品的产率。
步骤(1)中的表面清洗剂为洗洁精或无水乙醇,熔料坩埚为石墨坩埚,惰性气体为氩气或高纯氩气。
步骤(4)中提纯轴下降距离为提纯轴底部距熔料坩埚底部10~20mm,冷却介质为压缩空气、氮气、氩气、水或硅油,冷却介质的流量为0~300L/min,提纯轴匀速旋转的转速为0~80rpm,提纯轴提升时的提升速度为5~20cm/min。
步骤(1)中的原料低钒钛铝废料中,铝为主体金属纯度95%以上,其中钒<1ppm,钛<1ppm。
本发明的特点如下:
本发明针对传统铝废料回收利用过程中,缺乏针对不同废料的独特处理工艺,而造成的处理后的产品只能降级使用的问题,发明了一种针对低钒、钛铝废料并制备高品质铝的方法,实现了铝废料的高值利用。
本发明通过在熔料过程中,降低熔料***内的压力,使原料中的低沸点杂质首先挥发至低沸点杂质回收***中,首先脱除了原料中的低沸点杂质,继而将提纯轴放入充分融化的原料内,利用提纯轴与熔体接触处的温度梯度,使废铝熔体中的铝在提纯轴上结晶生长,而共晶杂质由于在液相中的含量高于固相中的含量,则会留在温度较高的废铝熔体中,实现共晶杂质与铝的分离,最终在提纯轴上得到高品质的铝,在坩埚中得到脱除掉低沸点杂质的次高品质铝。
相比传统铝废料的加剂提纯,本发明利用低钒、钛铝废料中各杂质元素在气-液-固相间的分配比差异,采用真空-偏析纯物理提纯法,不使用任何化学添加剂,可以一次性同时高效去除低钒、钛铝废料中低沸点杂质(Zn、Mg、Pb、Li等)及共晶杂质(Fe、Si、Cu、Ca等),产出次高品质及高品质铝(铝纯度为2N至5N),过程无废水、废气、废渣产生,无有害物质排放,自动化水平高,对环境友好,且产出产品品质高,价值高,(5N铝的售价为普通铝及铝合金售价的5~10倍)实现了铝废料的高附加值的清洁回收利用。
本发明的有益效果是:
(1)本发明装置将真空挥发脱除低沸点杂质和结晶提纯共晶杂质合为一体,提高了铝废料的杂质脱除效率。
(2)本发明装置中有带有十字交叉状的倒T形槽的卡盘可将不同尺寸坩埚牢牢固定在熔料区中心,提高了装置对坩埚形状尺寸的配合度和对装置处理料量的容忍度。
(3)利用本发明装置制备处理低钒、钛铝废料避免了传统铝废料过程中化学试剂的添加,以及三废物质、有毒物质的排放,对环境友好。
(4)本发明低钒、钛铝废料中制备出高品质的铝产品,避免了铝废料的降级回收利用,提高了回收价值。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图;
图2为本发明的卡盘结构的俯视图;
图3为本发明提纯轴内部结构示意图;
图中各标号如下:
1-真空泵、2-真空测量装置、3-进气阀门、4-出气阀门、5-惰性气体、6-炉体、7-炉盖、8-圆筒型导轨、9-吊耳、10-卡扣连接平台、11-凸起、12-观察孔、13-L型热电偶、14-保温层、15-熔料坩埚、16-紧固件、17-卡盘、18-支撑底座、19-低沸点杂质回收***、20-提纯轴、21-提纯轴热电偶、22-高纯石墨套、23-顶丝、24-可调速旋转装置、25-可调速升降装置、26-集成控制***、27-机架、28-孔Ⅱ、29-孔Ⅰ、30-发热体、31-挡板、32-冷却介质进管道、33-冷却介质出管道。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:如图1~3所示,本处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,包括真空***、熔料***、低沸点杂质回收***、提纯***、集成控制***和机架;
所述真空***包括真空泵1、真空测量装置2和压力控制装置,压力控制装置包括进气阀门3、出气阀门4和惰性气体5,所述真空泵1通过管道与熔料***连通,且在连通的管道上分别安装真空测量装置2、出气阀门4,且出气阀门4比真空测量装置2更靠近熔料***,真空泵用于提供真空环境,真空测量装置用于显示过程中熔料***中炉内的压力,压力控制装置用于在提纯过程中控制炉内压力的稳定性;
所述熔料***包括炉体6、炉盖7、圆筒型导轨8、吊耳9、保温层14、发热体30、熔料坩埚15、卡盘17、支撑底座18;真空***的真空泵1通过管道与炉体6连通,炉体6顶部设有炉盖7,且炉体6、炉盖7的内部均为中空结构,中空结构内充满压缩冷却介质,可以防止炉内温度过高对炉体材料造成损坏,炉体6的顶部、炉盖7的底部分别向外延伸形成一圈圆周,二者的圆周相接触形成卡扣连接平台10,卡扣安装在卡扣连接平台10上,通过卡扣将炉体6、炉盖7连接,炉盖7的中心开有孔洞,用于提纯***的提纯轴的移动,炉盖7的内壁上安装圆筒型导轨8,圆筒型导轨8的顶部和底部均开有圆孔,且顶部的圆孔与炉盖7中心开的孔洞相连通,保证提纯轴上下移动和旋转过程中不会偏心,炉盖7的顶部设有一对对称安装的吊耳9,用于开启炉盖7,炉体6内侧壁上设有凸起11,用于支撑低沸点杂质回收***19,炉体6内侧壁上还设有观察孔12,观察孔12上安装耐高温防爆窗,以观察炉内情况,观察孔12下方设有熔体测温热电偶插孔,孔内***L型热电偶13,沿炉体6径向推拉该L型热电偶13可实现对熔体不同位置的测温,炉体6内部设有保温层14,保温层14呈圆筒型结构,保温层14内侧设有发热体30,发热体为原料熔化提供热量来源,保温层的设置一方面防止发热体产生的热量直接辐射或传导至炉体,造成炉体损坏,另一方面减少发热体产生的热量流失,保持坩埚内的温度,圆筒型的保温层14中心处安装支撑底座18,支撑底座18上设有卡槽,卡槽上安装卡盘17,卡盘17上开有一对呈十字交叉状的倒T形槽,两个倒T形槽上分别安装两个紧固件16,紧固件16为T型螺栓,紧固件16将熔料坩埚15卡住从而固定,调节紧固件16的位置可将不同尺寸的坩埚稳定的固定在熔料***中,炉体6底部设有热电偶32,炉体6一侧壁上设有进气阀门3,惰性气体5通过进气阀门3进入炉体6内部;
所述低沸点杂质回收***19整体结构为凹型槽,用于收集冷凝后的低沸点杂质,低沸点杂质回收***19即凹型槽的中心处开有孔Ⅰ29,用于提纯***的提纯轴通过,偏心处开有孔Ⅱ28,孔Ⅱ28用于原料中低沸点杂质在真空挥发后,以气相形式通过,孔Ⅰ29、孔Ⅱ28处分别设有挡板31,用于防止冷凝在低沸点杂质收集***凹型槽内的杂质顺孔洞回流;
所述提纯***包括提纯轴20、可调速旋转装置24和可调速升降装置25,提纯轴20穿过炉盖7中心处的孔洞、圆筒型导轨8以及低沸点杂质回收***中心处的孔Ⅰ29伸入炉体6内部,提纯轴20内部设有冷却介质进管道(32)、冷却介质出管道(33)和提纯轴热电偶21,提纯轴20的上部安装可调速旋转装置24和可调速升降装置25,其中可调速升降装置位于可调速旋转装置上方,可调速旋转装置为提纯轴旋转提供动力,可调速升降装置实现了提纯轴轴向的升降动作,提纯轴20下部套装在高纯石墨套22内,高纯石墨套22上部均匀开有四个带螺纹的孔Ⅲ,使用顶丝23穿过孔Ⅲ将高纯石墨套22与提纯轴20连接;
集成控制***26包括温度控制装置,炉体6侧壁处的L型热电偶13、底部的热电偶32、提纯轴20内部的提纯轴热电偶21以及发热体30分别与集成控制***26的温度控制装置电连接,温度控制装置用于记录并显示各热电偶的温度并根据各温度控制发热体30的温度;
机架27用于固定炉体6和可调速升降装置25。
熔料坩埚15内部设有锥度,以便提纯后次高品质铝产品的取出。
炉体6、炉盖7以及提纯轴20内部的冷却介质为氩气,熔料坩埚15靠坩埚口边缘处开有一对对称小孔,方便操作结束后,取出坩埚。
保温层14为等静压石墨套筒,真空泵1为扩散泵。
低沸点杂质回收***19的材料为高纯石墨。
利用本装置处理10公斤含Ti 0.8ppm、V 0.6ppm 、Fe 2.1% 、Si 0.6%、Zn 1%,Mg0.9% 其他杂质含量<0.2%,铝纯度为95.2%的低钒、钛铝废料,具体步骤如下:
(1)使用洗洁精清洗掉废铝原料表面油污后,自然风干,保持废铝原料表面干燥;
(2)将该原料置于熔料***的熔料坩埚15中,然后关闭熔料***的炉盖7,通入惰性气体5氩气进行洗炉,保证炉内无残余空气,抽真空,使炉内压力维持负压,负压的压力为Pa,密闭熔料***;
(3)通过集成控制***26将熔料***的发热体30以10℃/min的升温速率进行升温,将废铝加热至设定温度670℃,并保温30min,以保证废铝融化为废铝熔体;
(4)将提纯轴20下降至步骤(3)融化后的废铝熔体中,下降距离为提纯轴20底部距熔料坩埚15底部10mm,并保温35min,使提纯轴20温度与废铝熔体温度保持在670℃,此时废铝中的大部分低沸点杂质Zn、Mg首先被真空气化脱除,富集至低沸点杂质回收***19即凹型槽中,然后向提纯轴20中通入冷却介质压缩空气,通过控制压缩空气的流量,使其流速稳定在10L/min,使提纯轴温度控制在650℃,然后使提纯轴20以10rpm的速度匀速旋转30min,旋转结束后,将提纯轴20以7cm/min的速度提升,使提纯轴20底端远离废铝溶液液面;
(5)保持熔料***温度在670℃,加大提纯轴20内冷却介质压缩空气的流速至20L/min,使提纯轴20上的高品质铝加速冷却稳定为固态铝,关闭真空***,即关闭真空泵1,然后打开进气阀3,向炉内通入氩气至大气压;
(6)关闭熔料***的加热、保温功能,使熔料***内温度自然冷却至30℃,
打开熔料***的炉盖7,取下提纯轴20上的高纯石墨套22,高纯石墨套22上的产物即为提纯后的高品质铝,质量为1kg,熔料***的熔料坩埚15内的产物为含铁、硅较高的次高品质铝产品,质量为8.8kg,产品成分经检测,结果列于表1。
表1 实施例1结果分析
(7)将次高品质铝产品重复步骤(1)~(6),得到高品质铝,继续重复步骤(2)~(6),即可提高高品质铝产品的产率。
实施例2:本实施例装置结构同实施例1,不同之处在于,炉体6、炉盖7以及提纯轴20内部的冷却介质为水,保温层14为硬质石墨碳毡,真空泵1为机械泵,低沸点杂质回收***19的材料为不锈钢。
利用本装置处理20公斤含Ti 0.2ppm、V 0.4ppm 、Fe336ppm、Si73ppm、Zn 3.8%,Pb0.2% 其他杂质含量总合小于10ppm,铝纯度为95.9%的低钒、钛铝废料为原料,具体步骤如下:
(1)使用无水乙醇清洗掉废铝原料表面油污后,自然风干,保持废铝原料表面干燥;
(2)将该原料置于熔料***的熔料坩埚15中,然后关闭熔料***的炉盖7,通入惰性气体5高纯氩气进行洗炉,保证炉内无残余空气,开启真空泵1抽真空,使炉内压力维持负压,负压的压力为5Pa,密闭熔料***;
(3)通过集成控制***26将熔料***的发热体30以15℃/min的升温速率进行升温,将废铝加热至设定温度680℃,并保温25min,以保证废铝融化为废铝熔体;
(4)将提纯轴20下降至步骤(3)融化后的废铝熔体中,下降距离为提纯轴20底部距熔料坩埚15底部15mm,并保温20min,使提纯轴20温度与废铝熔体温度保持在680℃,此时废铝中的大部分低沸点杂质Zn、Mg首先被真空气化脱除,富集至低沸点杂质回收***19即凹型槽中,然后向提纯轴20中通入冷却介质水,通过控制压缩空气的流量,使其流速稳定在130L/min,使提纯轴温度控制在655℃,然后使提纯轴20以80rpm的速度匀速旋转60min,旋转结束后,将提纯轴20以10cm/min的速度提升,使提纯轴20底端远离废铝溶液液面;
(5)保持熔料***温度在680℃,加大提纯轴20内冷却介质压缩空气的流速至200L/min,使提纯轴20上的高品质铝加速冷却稳定为固态铝,关闭真空***,即关闭真空泵1,然后打开进气阀3,向炉内通入氩气至大气压;
(6)关闭熔料***的加热、保温功能,使熔料***内温度自然冷却至50℃,
打开熔料***的炉盖7,取下提纯轴20上的高纯石墨套22,高纯石墨套22上的产物即为提纯后的高品质铝,质量为1.7kg,熔料***的熔料坩埚15内的产物为含铁、硅较高的次高品质铝产品,质量为17.4kg,产品成分经检测,结果列于表2。
表2 实施例2结果分析
(7)将次高品质铝产品重复步骤(1)~(6),得到高品质铝,继续重复步骤(2)~(6),即可提高高品质铝产品的产率。
实施例3:本实施例装置结构同实施例1,不同之处在于,炉体6、炉盖7以及提纯轴20内部的冷却介质为高纯氩气,保温层14为硬质石墨碳毡,真空泵1为机械泵,低沸点杂质回收***19的材料为石英。
利用本装置处理35公斤含Ti 0.4ppm、V 0.5ppm 、Fe 36ppm 、Si 73ppm、Sn45ppm、Cd 0.13%,Li 2.1% 其他杂质含量总合小于10ppm,铝纯度为97.6%的低钒、钛铝废料为原料,具体步骤如下:
(1)使用无水乙醇清洗掉废铝原料表面油污后,自然风干,保持废铝原料表面干燥;
(2)将该原料置于熔料***的熔料坩埚15中,然后关闭熔料***的炉盖7,通入惰性气体5高纯氩气进行洗炉,保证炉内无残余空气,开启真空泵1抽真空,使炉内压力维持负压,负压的压力为1Pa,密闭熔料***;
(3)通过集成控制***26将熔料***的发热体30以30℃/min的升温速率进行升温,将废铝加热至设定温度700℃,并保温10min,以保证废铝融化为废铝熔体;
(4)将提纯轴20下降至步骤(3)融化后的废铝熔体中,下降距离为提纯轴20底部距熔料坩埚15底部20mm,并保温40min,使提纯轴20温度与废铝熔体温度保持在700℃,此时废铝中的大部分低沸点杂质Li、Cd首先被真空气化脱除,富集至低沸点杂质回收***19即凹型槽中,然后向提纯轴20中通入冷却介质氩气,通过控制压缩空气的流量,使其流速稳定在40L/min,使提纯轴温度控制在660℃,然后使提纯轴20以25rpm的速度匀速旋转45min,旋转结束后,将提纯轴20以5cm/min的速度提升,使提纯轴20底端远离废铝溶液液面;
(5)保持熔料***温度在700℃,加大提纯轴20内冷却介质氩气的流速至300L/min,使提纯轴20上的高品质铝加速冷却稳定为固态铝,关闭真空***,即关闭真空泵1,然后打开进气阀3,向炉内通入氩气至大气压;
(6)关闭熔料***的加热、保温功能,使熔料***内温度自然冷却至70℃,
打开熔料***的炉盖7,取下提纯轴20上的高纯石墨套22,高纯石墨套22上的产物即为提纯后的高品质铝,将次高品质铝产品重复步骤(1)~(6),得到高品质铝,两次得到质量为4.4kg,熔料***的熔料坩埚15内的产物为次高品质铝产品,质量为30.57kg,产品成分经检测,结果列于表3。
表3 实施例3的结果分析。
经本发明方法,对低钒、钛铝废料经行处理,相对传统的加剂法处理废料,减少了化学物质的使用,避免了危废物质的产生,产出了高品质的铝产品,实现了铝废料的保值/升值利用。
申请人申明:以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,其特征在于,包括真空***、熔料***、低沸点杂质回收***、提纯***、集成控制***和机架;
所述真空***包括真空泵(1)、真空测量装置(2)和压力控制装置,压力控制装置包括进气阀门(3)、出气阀门(4)和惰性气体(5),所述真空泵(1)通过管道与熔料***连通,且在连通的管道上分别安装真空测量装置(2)、出气阀门(4),且出气阀门(4)比真空测量装置(2)更靠近熔料***;
所述熔料***包括炉体(6)、炉盖(7)、圆筒型导轨(8)、吊耳(9)、保温层(14)、发热体(30)、熔料坩埚(15)、卡盘(17)、支撑底座(18);真空***的真空泵(1)通过管道与炉体(6)连通,炉体(6)顶部设有炉盖(7),且炉体(6)、炉盖(7)的内部均为中空结构,中空结构内充满压缩冷却介质,炉盖(7)的中心开有孔洞,炉盖(7)的内壁上安装圆筒型导轨(8),圆筒型导轨(8)的顶部和底部均开有圆孔,且顶部的圆孔与炉盖(7)中心开的孔洞相连通,炉盖(7)的顶部设有一对对称安装的吊耳(9),用于开启炉盖(7),炉体(6)内侧壁上设有凸起(11),用于支撑低沸点杂质回收***(19),炉体(6)内侧壁上还设有观察孔(12),观察孔(12)上安装耐高温防爆窗,观察孔(12)下方设有熔体测温热电偶插孔,孔内***L型热电偶(13),沿炉体(6)径向推拉该L型热电偶(13)可实现对熔体不同位置的测温,炉体(6)内部设有保温层(14),保温层(14)呈圆筒型结构,保温层(14)内侧设有发热体(30),圆筒型的保温层(14)中心处安装支撑底座(18),支撑底座(18)上设有卡槽,卡槽上安装卡盘(17),卡盘(17)上开有一对呈十字交叉状的倒T形槽,两个倒T形槽上分别安装两个紧固件(16),紧固件(16)将熔料坩埚(15)卡住从而固定,炉体(6)底部设有热电偶(32),炉体(6)一侧壁上设有进气阀门(3),惰性气体(5)通过进气阀门(3)进入炉体(6)内部;
所述低沸点杂质回收***(19)整体结构为凹型槽,用于收集冷凝后的低沸点杂质,低沸点杂质回收***(19)的中心处开有孔Ⅰ(29),偏心处开有孔Ⅱ(28),孔Ⅱ(28)用于原料中低沸点杂质在真空挥发后,以气相形式通过;
所述提纯***包括提纯轴(20)、可调速旋转装置(24)和可调速升降装置(25),提纯轴(20)穿过炉盖(7)中心处的孔洞、圆筒型导轨(8)以及低沸点杂质回收***(19)中心处的孔Ⅰ(29)伸入炉体(6)内部,提纯轴(20)内部设有冷却介质的进出管道和提纯轴热电偶(21),提纯轴(20)的上部安装可调速旋转装置(24)和可调速升降装置(25),提纯轴(20)下部套装在高纯石墨套(22)内,高纯石墨套(22)上部均匀开有四个带螺纹的孔Ⅲ,使用顶丝(23)穿过孔Ⅲ将高纯石墨套(22)与提纯轴(20)连接;
集成控制***(26)包括温度控制装置,炉体(6)侧壁处的L型热电偶(13)、底部的热电偶(32)、提纯轴(20)内部的提纯轴热电偶(21)以及发热体(30)分别与集成控制***(26)的温度控制装置电连接,温度控制装置用于记录并显示各热电偶的温度并根据各温度控制发热体(30)的温度;
机架(27)用于固定炉体(6)和可调速升降装置(25)。
2.根据权利要求1所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,其特征在于:炉体(6)的顶部、炉盖(7)的底部分别向外延伸形成一圈圆周,二者的圆周相接触形成卡扣连接平台(10),卡扣安装在卡扣连接平台(10)上,通过卡扣将炉体(6)、炉盖(7)连接,孔Ⅰ(29)、孔Ⅱ(28)处分别设有挡板(31)。
3.根据权利要求1所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,其特征在于:熔料坩埚(15)内部设有锥度,以便提纯后次高品质铝产品的取出。
4.根据权利要求1所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,其特征在于:炉体(6)、炉盖(7)以及提纯轴(20)内部的冷却介质为氩气、高纯氩气体、压缩空气、氮气、水其中的一种或任意两种以上的组合,熔料坩埚(15)靠坩埚口边缘处开有一对对称小孔,方便操作结束后,取出坩埚。
5.根据权利要求1所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,其特征在于:保温层(14)为硬质石墨碳毡或等静压石墨套筒,真空泵(1)为扩散泵、机械泵中的一种或二者的组合。
6.根据权利要求1所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置,其特征在于:低沸点杂质回收***(19)的材料为高纯石墨、不锈钢、石英中的任意一种。
7.利用权利要求1~6任一项所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置制备高品质铝的方法,其特征在于,具体步骤如下:
使用表面清洗剂,将废铝原料表面的油污洗净,洗净后保持废铝原料表面干燥;
将步骤(1)洗净后的废铝原料置于熔料***的熔料坩埚(15)中,然后关闭熔料***的炉盖(7),通入惰性气体(5)进行洗炉,保证炉内无残余空气,抽真空,使炉内压力维持负压,负压的压力为1~10Pa,密闭熔料***;
通过集成控制***(26)将熔料***的发热体(30)以10~30℃/min的升温速率进行升温,将废铝加热至设定温度670~700℃,并保温10~30min,以保证废铝融化为废铝熔体;
将提纯轴(20)下降至步骤(3)融化后的废铝熔体中,并保温20~40min,使提纯轴(20)温度与废铝熔体温度保持一致,此时废铝中的大部分低沸点杂质首先被真空气化脱除,富集至低沸点杂质回收***(19)中,然后向提纯轴(20)中通入冷却介质,通过控制冷却介质的流量,使提纯轴温度控制在650~660℃之间,然后使提纯轴(20)匀速旋转5~60min,旋转结束后,将提纯轴(20)提升,使提纯轴(20)底端远离废铝溶液液面;
保持熔料***温度,加大提纯轴(20)内冷却介质的流速,使提纯轴(20)上的高品质铝加速冷却稳定为固态铝,关闭真空***,即关闭真空泵(1),然后打开进气阀(3),向炉内通入氩气至大气压;
关闭熔料***的加热、保温功能,使熔料***内温度自然冷却至100℃以下,然后打开熔料***的炉盖(7),取下提纯轴(20)上的高纯石墨套(22),高纯石墨套(22)上的产物即为提纯后的高品质铝,熔料***的熔料坩埚(15)内的产物为含铁、镍、硅较高的次高品质铝产品;
将次高品质铝产品重复步骤(1)~(6),得到高品质铝,继续重复步骤(2)~(6),即可提高高品质铝产品的产率。
8.根据权利要求7所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置制备高品质铝的方法,其特征在于:步骤(1)中的原料低钒钛铝废料中,铝为主体金属纯度95%以上,其中钒<1ppm,钛<1ppm,步骤(1)中表面清洗剂为洗洁精或无水乙醇,熔料坩埚(15)为石墨坩埚,惰性气体(5)为氩气或高纯氩气。
9.根据权利要求7所述的处理低钒钛铝废料并制备高品质铝的装置制备高品质铝的方法,其特征在于:步骤(4)中提纯轴(20)下降距离为提纯轴(20)底部距熔料坩埚(15)底部10~20mm,冷却介质为压缩空气、氮气、氩气、水或硅油,冷却介质的流量为0~300L/min,提纯轴(20)匀速旋转的转速为0~80rpm,提纯轴(20)提升时的提升速度为5~20cm/min。
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