CN114196309A - 一种耐候自修复涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐候自修复涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐候自修复涂料及其制备方法，所述耐候自修复涂料包括如下重量含量原料：30‑50％的丙烯酸共聚物树脂、0.1‑1％的缓蚀剂；所述丙烯酸共聚物树脂由丙烯酸共聚物、β‑环糊精、二异氰酸酯按重量比1:0.2～0.3:0.2～0.3反应而成；所述丙烯酸共聚物由丙烯酸与含吡啶基的丙烯酸酯按摩尔比1:0.2～0.5在引发剂的作用下聚合而成；所述缓蚀剂由无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂按重量比1:1:1复合而成。该耐候自修复涂料具有交联网状结构，且对pH具有刺激响应性和缓释性能，缓蚀剂分子在pH大于8时，从包裹的聚合物中自动释放出来，迁移涂料表面，对涂料起到防腐防护作用，能有效的防止金属被石油等物质腐蚀。

Description

一种耐候自修复涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，尤其涉及一种耐候自修复涂料及其制备方法。
背景技术
腐蚀会造成冶金、化工、矿山、交通、机械、农业、海洋开发和基础设施等的材料和能源的消耗以及设备的失效，而且还会进一步引起环境污染、***等重大问题。有资料显示，因腐蚀造成的损失最低可占国民生产总值的1.25％。自修复涂料是指涂层遭到破坏后具有自修复功能，或者在一定条件下具有自修复功能的有机聚合物涂料；自修复涂料具有防腐作用，可延长涂层使用寿命，实现对底材的长效防腐保护。此外，耐候性是评价涂料的质量的一个重要指标，传统的丙烯酸树脂耐候性差，耐候性性的涂料附着力小，容易造成涂层的剥落，如何提供一种修复效果好、耐候性佳的自修复防腐涂料是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种耐候自修复涂料，该耐候自修复涂料具有交联网状结构，且对pH具有刺激响应性和缓释性能，缓蚀剂分子在pH大于8时，从包裹的聚合物中自动释放出来，迁移涂料表面，对涂料起到防腐防护作用，能有效的防止金属被石油等物质腐蚀。
本发明的目的在于提供一种耐候自修复涂料，其特征在于，所述耐候自修复涂料包括如下重量含量原料：
丙烯酸共聚物树脂 30-50％；
缓蚀剂 0.1-1％；
其中，所述丙烯酸共聚物树脂由丙烯酸共聚物、β-环糊精、二异氰酸酯按重量比1:0.2～0.3:0.2～0.3反应而成；
其中，所述丙烯酸共聚物由丙烯酸与含吡啶基的丙烯酸酯按摩尔比1:0.2～0.5在引发剂的作用下聚合而成；
其中，所述缓蚀剂由无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂按重量比1:1:1复合而成。
本方案所选用的丙烯酸单体聚合活性高、分子中含有大量的羧基，聚合得到的聚合物水溶性好；聚丙烯酸具有良好的成膜性能和水溶性，与石油等有机烃类物质相容性差，将其运用于金属防腐涂层中，能有效的防止石油等有机烃对金属的腐蚀。
含吡啶基的丙烯酸酯对pH具有响应性，涂层腐蚀受损部位pH值增大，此时自修复组分因高浓度的OH-而溶胀，使得包裹在聚合物中的缓蚀剂分子自动释放，迁移涂料表面，对涂料起到防腐防护作用，且吡啶基可以与金属盐形成配位键，从而对无机缓蚀剂形成包裹实现缓慢释放缓蚀剂的效果，达到自修复的功效。
β-环糊精在水中比较容易结晶，在水中的溶解度比较低，在分子链中引入丙烯酸聚合物和含吡啶基的丙烯酸酯聚合物，有利于提高β-环糊精在水中的溶解性，使β-环糊精在水性涂层中更稳定；β-环糊精分子结构中的羟基通过交联剂接枝在丙烯酸聚合物的分子链上，形成具有交联网状结构的涂层，提高涂层的热稳定性；β-环糊精分子具有特殊空腔的结构，与有机缓蚀剂和高分子缓蚀剂具有氢键作用，进而对有机缓蚀剂和高分子缓蚀剂进行分子识别，对有机缓蚀剂和高分子缓蚀剂进行包裹，实现缓慢释放缓蚀剂的效果，达到自修复的功效。
优选地，所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。本方案所选用的交联剂与丙烯酸共聚物分子上的羧基和β-环糊精分子上的羟基具有良好的反应活性。
优选地，所述含吡啶基的丙烯酸酯选自2-(5-乙基L-2-吡啶)丙烯酸乙酯、3-(2-吡啶基)丙烯酸乙酯、3-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸乙酯中的一种或多种。本方案所选用的含吡啶基的丙烯酸酯单体聚合活性高、分子中含有大量的吡啶基，能与无机缓蚀剂形成稳定的配位键。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰中的一种或多种。本方案所选用的引发剂分解温度低，聚合活性高，引发剂在聚合反应温度下快速分解，使其在体系中的浓度快速上升，从而防止步骤S1制备得到丙烯酸共聚物分子量过高，进而避免制备得到的涂层脆性大，力学性能下降。
优选地，所述引发剂与丙烯酸的摩尔比为0.001～0.004:1。
优选地，所述无机缓蚀剂选自铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐、锌酸盐中的一种或多种。本方案所选用的无机缓蚀剂为金属盐，能与丙烯酸树脂中的吡啶基形成稳定的配位作用，从而实现丙烯酸树脂对金属盐的包裹。
优选地，所述有机缓蚀剂选自巯基苯并噻唑、苯并三氮唑及其衍生物、四唑衍生物、噻二唑衍生物和咪唑衍生物、磺化木质素中的一种或多种。
优选地，所述聚合物类缓蚀剂选自POCA、聚天冬氨酸中的一种或多种。本方案所选用的聚合物类缓蚀剂的分子链中含有大量的活泼氢，能与丙烯酸树脂中的β-环糊精形成氢键作用，从而实现丙烯酸树脂对聚合物类缓蚀剂的包裹。
进一步的，所述丙烯酸共聚物树脂的制备方法包括如下步骤：
S1.将丙烯酸、含吡啶基的丙烯酸酯、引发剂、溶剂混合，加热搅拌，得丙烯酸共聚物；
S2.将β-环糊精和二异氰酸酯加入步骤S1制得的丙烯酸共聚物中，加入催化剂，加热反应，得丙烯酸共聚物树脂。
进一步的，步骤S1中，所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的一种或多种。
进一步的，步骤S1中，所述加热温度为50～70℃。本方案所选用的加热温度是基于引发剂分解温度的选择。
进一步的，步骤S1中，反应时间为1-5小时。
进一步的，步骤S2中，所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种。
进一步的，步骤S2中，所述催化剂占反应液总重的0.5-2％。
进一步的，步骤S2中，反应时间为2-8小时。
进一步的，所述耐候自修复涂料还包括如下重量含量原料：
Figure BDA0003420923830000041
更优选地，所述分散剂为含高颜料亲和基团的共聚物水溶液。
更优选地，所述防沉剂为改性聚硅氧烷。
更优选地，所述润湿剂为液体流变助剂。
更优选地，所述消泡剂为特殊分子结构的消泡物质与聚硅氧烷合成的消泡剂。
更优选地，所述成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的一种。
更优选地，所述流平剂为聚醚硅氧烷共聚物。
更优选地，所述分散剂选自迪高化学Tego-752W。
更优选地，所述防沉剂选自毕克化学BYK-420、BYK-E420中的一种。
更优选地，所述润湿剂选自埃夫科纳AFCONA-3588。
更优选地，所述消泡剂选自科宁
Figure BDA0003420923830000051
A36。
更优选地，所述成膜助剂选自市售工业级的产品。
更优选地，所述流平剂选自迪高化学Tego-450。
本发明另一目的在于提供一种耐候自修复涂料的制备方法，包括如下步骤：
将缓蚀剂和丙烯酸共聚物树脂充分混合，搅拌均匀；加入水、成膜助剂和分散剂，搅拌均匀；然后依次加入流平剂、润湿剂、防沉剂、消泡剂，搅拌均匀，出料，得耐候自修复涂料。
本发明的生产工艺简单、经济合理，适宜工业化大生产。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：丙烯酸共聚物树脂的制备。
S1.将丙烯酸(10mmol)、2-(5-乙基L-2-吡啶)丙烯酸乙酯(2mmol)、偶氮二异丁腈(0.01mmol)、乙酸乙酯(30mL)混合，77℃回流搅拌反应2h，得丙烯酸共聚物；
S2.将β-环糊精2重量份和二甲苯二异氰酸酯2重量份加入步骤S1制得的丙烯酸共聚物10重量份中，加入辛酸亚锡0.2重量份，70℃加热反应，得丙烯酸共聚物树脂。
实施例2：丙烯酸共聚物树脂的制备。
S1.将丙烯酸(10mmol)、3-(2-吡啶基)丙烯酸乙酯(5mmol)、偶氮二异庚腈(0.04mmol)、丙酮(30mL)混合，56℃回流搅拌反应2h，得丙烯酸共聚物；
S2.将β-环糊精3重量份和二烷己基甲烷二异氰酸酯3重量份加入步骤S1制得的丙烯酸共聚物10重量份中，加入二月桂酸二丁基锡0.86重量份，55℃加热反应，得丙烯酸共聚物树脂。
实施例3：丙烯酸共聚物树脂的制备。
S1.将丙烯酸(10mmol)、3-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸乙酯(3mmol)、过氧化月桂酰(0.02mmol)、丁酮(30mL)混合，79℃回流搅拌反应2h，得丙烯酸共聚物；
S2.将β-环糊精2.5重量份和异佛尔酮二异氰酸酯2.5重量份加入步骤S1制得的丙烯酸共聚物10重量份中，加入二月桂酸二丁基锡0.42重量份，75℃加热反应，得丙烯酸共聚物树脂。
实施例4：耐候自修复涂料的制备。
按重量比将缓蚀剂和实施例1制备得到的丙烯酸共聚物树脂充分混合，搅拌均匀；加入60.2％的水、8％的成膜助剂和0.2％的分散剂，搅拌均匀；然后依次加入0.6％的流平剂、0.4％的润湿剂、0.1％的防沉剂、0.4％的消泡剂，搅拌均匀，出料，得耐候自修复涂料。
所述丙烯酸树脂的重量百分比为30％，缓蚀剂的重量百分比为0.1％，缓蚀剂中的铬酸盐、巯基苯并噻唑、POCA的重量比1:1:1。
实施例5：耐候自修复涂料的制备。
按重量比将缓蚀剂和实施例2制备得到的丙烯酸共聚物树脂充分混合，搅拌均匀；加入39.3％的水、8％的成膜助剂和0.2％的分散剂，搅拌均匀；然后依次加入0.6％的流平剂、0.4％的润湿剂、0.1％的防沉剂、0.4％的消泡剂，搅拌均匀，出料，得耐候自修复涂料。
所述丙烯酸树脂的重量百分比为50％，缓蚀剂的重量百分比为1％，缓蚀剂中的钼酸盐、苯并三氮唑、聚天冬氨酸的重量比1:1:1。
实施例6：耐候自修复涂料的制备。
将缓蚀剂和实施例3制备得到的丙烯酸共聚物树脂充分混合，搅拌均匀；加入49.8％的水、8％的成膜助剂和0.2％的分散剂，搅拌均匀；然后依次加入0.6％的流平剂、0.4％的润湿剂、0.1％的防沉剂、0.4％的消泡剂，搅拌均匀，出料，得耐候自修复涂料。
所述丙烯酸树脂的重量百分比为40％，缓蚀剂的重量百分比为0.5％，缓蚀剂中的钨酸盐、磺化木质素、聚天冬氨酸的重量比1:1:1。
对比例1
将实施例5中的实施例3制备的丙烯酸共聚物树脂替换成普通市售聚丙烯酸，其余步骤不变。
对比例2
S1.将丙烯酸(10mmol)、过氧化月桂酰(0.02mmol)、丁酮(30mL)混合，79℃回流搅拌反应2h，得丙烯酸共聚物；
S2.将β-环糊精2.5重量份和二甲苯二异氰酸酯2.5重量份加入步骤S1制得的丙烯酸共聚物10重量份中，加入二月桂酸二丁基锡0.42重量份，75℃加热反应，得丙烯酸共聚物树脂。
将所制得的丙烯酸共聚物树脂替换实施例5中的实施例3制备的丙烯酸共聚物树脂应用于制备涂料，其余步骤不变。
对比例3
S1.将丙烯酸(10mmol)、3-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸乙酯(3mmol)、过氧化月桂酰(0.02mmol)、丁酮(30mL)混合，79℃回流搅拌反应2h，得丙烯酸共聚物。
将制得的丙烯酸共聚物替换实施例5中的实施例3制备的丙烯酸共聚物树脂应用于制备涂料，其余步骤不变。
对比例4
与实施例5的区别在于，将缓蚀剂中钼酸盐、苯并三氮唑、聚天冬氨酸的重量比1:1:1替换成缓蚀剂中钼酸盐、聚天冬氨酸的重量比1:1。
对比例5
与实施例5的区别在于，将缓蚀剂中苯并三氮唑、苯并三氮唑、聚天冬氨酸的重量比1:1:1替换成缓蚀剂中苯并三氮唑、聚天冬氨酸的重量比1:1。
对比例6
与实施例5的区别在于，将缓蚀剂中钼酸盐、苯并三氮唑、聚天冬氨酸的重量比1:1:1替换成缓蚀剂中钼酸盐、苯并三氮的重量比1:1。
性能测试：
按国家标准《GB/T1727漆膜一般制备法》将实施例4-6和对比例1-6的涂料制成涂膜，并采用以下标准对实施例4-6和对比例1-6的涂料所制成的涂膜进行性能测试，测试结果见表1。
耐磨性：参照GB/T 1768-2006色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法进行测定。
耐湿热性：参照GB/T 1740-2007漆膜耐湿热测定法进行测定。
耐碱性：参照GB/T 1763-1979漆膜耐化学试剂性测定法进行测定。
耐紫外性能：参照GB/T 23987-2009色漆和清漆涂层的人工气候老化曝露曝露于荧光紫外线和水进行测定。
表1.实施例4-6和对比例1-6制得的涂膜性能测试结果。
Figure BDA0003420923830000091
从表1可以看出，实施例4-6制备得到的耐候自修复涂料对pH具有刺激响应性和缓释性能，缓蚀剂分子在pH大于8时，从包裹的聚合物中自动释放出来，迁移涂料表面，实现缓蚀剂的可控释放，所释放的缓蚀剂吸附到基材表面成膜，产生防护，从而使缓释作用具有响应性，大大延迟了涂料的防腐蚀时间；而当涂膜未受到腐蚀时，聚合物不释放缓蚀剂，保证了缓蚀剂能够长期使用。此外，涂膜中含有交联网状结构的树脂提高的涂层的耐候性、耐磨性能以及耐湿热性能。对比例1选用普通聚丙烯树脂制成的涂料对pH不具有刺激响应性和缓释性能，与缓蚀剂相容性差，所制成的涂膜的耐候性、耐磨性能以及耐湿热性能差。对比例2选用不含吡啶基的树脂制成的涂料对pH不具有刺激响应性，且树脂不能与缓蚀剂形成配位键，所制成的涂膜的耐候性、耐磨性能以及耐湿热性能下降。对比例3选用不含β-环糊精的树脂制成的涂料对缓蚀剂不具有缓释作用，且树脂间不能形成交联网状结构，所制成的涂膜的耐候性、耐磨性能以及耐湿热性能下降。对比例4、对比例5、对比例6中缺少其中一种缓蚀剂，所制成的涂膜的耐候性、耐磨性能以及耐湿热性能下降。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐候自修复涂料，其特征在于，所述耐候自修复涂料包括如下重量含量原料：
丙烯酸共聚物树脂 30-50％；
缓蚀剂 0.1-1％；
其中，所述丙烯酸共聚物树脂由丙烯酸共聚物、β-环糊精、二异氰酸酯按重量比1:0.2～0.3:0.2～0.3反应而成；
其中，所述丙烯酸共聚物由丙烯酸与含吡啶基的丙烯酸酯按摩尔比1:0.2～0.5在引发剂的作用下聚合而成；
其中，所述缓蚀剂由无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂按重量比1:1:1复合而成。
2.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述含吡啶基的丙烯酸酯选自2-(5-乙基L-2-吡啶)丙烯酸乙酯、3-(2-吡啶基)丙烯酸乙酯、3-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸乙酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述引发剂与丙烯酸的摩尔比为0.001～0.004:1。
6.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述无机缓蚀剂选自铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐、锌酸盐中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述有机缓蚀剂选自巯基苯并噻唑、苯并三氮唑及其衍生物、四唑衍生物、噻二唑衍生物和咪唑衍生物、磺化木质素中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述聚合物类缓蚀剂选自POCA、聚天冬氨酸中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的耐候自修复涂料，其特征在于，所述丙烯酸共聚物树脂的制备方法包括如下步骤：
S1.将丙烯酸、含吡啶基的丙烯酸酯、引发剂、溶剂混合，加热搅拌，得丙烯酸共聚物；
S2.将β-环糊精和二异氰酸酯加入步骤S1制得的丙烯酸共聚物中，加入催化剂，加热反应，得丙烯酸共聚物树脂。
10.如权利要求9所述的耐候自修复涂料，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种。
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