CN114192368A - 衍射颜料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及衍射颜料。具体地，本发明公开了一种衍射颜料，其包含叠层，所述叠层包含高折射率层和低折射率层的交替层，其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物；其中所述叠层的至少一个层被压花。本发明还公开了一种制备衍射颜料的方法。

Description

衍射颜料
技术领域
本公开总体上涉及一种包含叠层的衍射颜料，所述叠层包含高折射率层和低折射率层的交替层，其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物；其中所述叠层的至少一个层被压花。还公开了制备所述衍射颜料的方法。
背景技术
许多产品可在具有分离层如氯化钠的基材上制成。涂覆之前于真空下蒸发分离层。另外，于真空下在微结构化的基材箔上沉积用于制造薄片的多层设计。涂覆后，湿法剥离所述多层设计，湿法使用丙酮和水的混合物来溶解分离层。将剥离的薄片干燥，然后通过研磨碾碎以获得最终所需的粒度分布。干磨或湿磨技术的非限制性实例包括喷射磨机、低温、对液体介质使用超声波、转子-定子磨机湿磨等。所述过程需要由不同的设备进行大量的步骤，从而导致制造成本的增加并使得最终产品——颜料价格昂贵。
另外，经压花的多层设计可包含铝作为反射剂层。然而，铝的使用是累赘并会妨碍制成半透明多层设计的能力。
其他多层设计包含使用标准薄膜真空沉积法形成的所有介电材料如介电无机材料的叠层。薄膜沉积法限制了可用于创建多层设计的材料的类型并因此限制了所取得的光学效应。例如，叠层的层仅包含无机材料。关于光学效应，所使用的材料和真空沉积法限制了多层设计可被压花的方式和多样性，从而限制了可能的衍射界面的多样性。
需要的是可在采用较少设备件数的方法中制备制品，从而具有较低制造成本。
发明内容
在一个方面，公开了一种包含叠层的衍射颜料，所述叠层包含高折射率层和低折射率层的交替层，其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物；其中所述叠层的至少一个层被压花。
在又一个方面，公开了一种制备衍射颜料的方法，所述方法包括沉积高折射率层和低折射率层的交替层以形成叠层；和对所述叠层的至少一个层压花；其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物。
各种实施方案的附加特征和优点将部分地在以下描述中阐述，并且部分地将从描述中明晰，或者可通过各种实施方案的实践而获知。各种实施方案的目的和其他优点将通过在本文的描述中特别指出的要素和组合来实现和获得。
附图说明
本公开的若干方面和实施方案可从详细描述和附图得到更充分的理解，在附图中：
图1A为根据本公开的一个方面的包含第一高折射率层、低折射率层和第二高折射率层的衍射颜料的横截面。图1B-1E示意了具有不同压花程度的衍射颜料；
图2为根据本公开的一个方面的衍射颜料(示出为无压花)的横截面；
图3A-3D示意了根据本公开的一个方面的制备衍射颜料的方法中的各种步骤；
图4A-4E示意了根据本公开的另一个方面的制备衍射颜料的方法中的各种步骤；
图5示意了根据本公开的另一个方面的衍射颜料的横截面；
图6示意了一种衍射颜料的横截面，其中外层的外表面未被压花而每层的每个内表面都被压花；和
图7示意了一种衍射颜料的横截面，其中一个外层的一个外表面未被压花并且是平面的，另一个外层的另一个外表面以不同于内部调制的温和调制压花，而每层的每个内表面都以较高的调制完全压花。
贯穿本说明书和附图，相同的附图标记标识相同的要素。
具体实施方式
应理解，前面的一般描述和后面的详细描述均仅是示例性和解释性的，并旨在提供对本教导的各种实施方案的解释。本文中提及的“顶部”、“底部”、“中间”等是为了便于提及一个物件相对于另一个物件的位置而非旨在限制。
在其广泛且变化的实施方案中，本文公开了一种衍射颜料及制备所述衍射颜料的方法。衍射颜料10可包含叠层，所述叠层包含高折射率层和低折射率层的交替层，其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物；其中所述叠层的至少一个层被压花。衍射颜料可包含叠层，所述叠层包含交替层，其中至少一个层、至多并包括全部层已被压花。衍射颜料10可以是透明的或半透明的。衍射颜料10可包含透明或半透明材料，如有机材料，以及有机或无机纳米颗粒。在一个方面，衍射颜料可通过在包含分离层的基材上沉积多个交替层、然后对整个结构体即基材、分离层及多个交替层的叠层压花来制备。
如本文所用，高折射率(HRI)层12的折射率大于或等于约1.65，并且例如大于约1.8，而低折射率(LRI)层14的折射率小于约1.65。每个HRI层12不必由同样的高折射率材料制成，或每个LRI层14不必由同样的低折射率材料制成，并且材料可在一个层内渐变或混合。
如图1A中所示，衍射颜料10可包含叠层，所述叠层包含高折射率(HRI)层12和低折射率(LRI)层14的交替层，其中高折射率层12为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物；其中所述叠层的至少一个层被压花。叠层可包含两个或更多个层，如3个交替层，例如5个交替层，以及作为进一步的实例，7个交替层。衍射颜料10可包含具有偶数个交替层的叠层。衍射颜料10可包含具有奇数个交替层的叠层。下面更充分地公开衍射颜料10的各个层。
在一个方面，衍射颜料10不包含金属的层，如反射剂层或吸收剂层。例如，衍射颜料10不包含具有有着反射性质的材料的层。特别地，衍射颜料10不包含铝。因为不存在金属层，故衍射颜料10可以是透明的或半透明的。衍射颜料10可通过复合来自层的所有界面的反射和从基材反射回到沉积的衍射颜料10的反射率来提供入射光的反射。
包含交替层的叠层可被压花至不同程度，只要叠层的至少一个层被压花即可。叠层的层可以是完全压花的或部分压花的。部分压花应理解为指对层的一部分压花，如沿着层的某个维度和/或对层的表面(例如，顶部、底部)压花而层的剩余部分未被压花，例如是光滑的。作为替代方案，叠层的层可以是完全压花的。应理解，“部分”指大于0但小于100％。应理解，“完全”指等于100％。衍射颜料10的叠层的至少一个层可被压花，如部分压花或完全压花。衍射颜料10可具有交替层的叠层的另一个层，其中所述另一个层未被压花。明确地说，每一个层可独立地完全压花、部分压花或未被压花，只要叠层的至少一个层被压花即可。
图1A示意了包含交替层12、14的叠层的衍射颜料10。顶部HRI层12沿着层的长度部分压花而沿着层的剩余长度部分地未被压花。中间LRI层14完全未被压花。底部HRI层12沿着层的长度部分压花而沿着层的剩余长度部分地未被压花。衍射颜料10具有其中叠层的单个层具有压花的末端区域和其中多个层具有压花的中心区域。应指出，LRI层14可类似地完全或部分压花。
图1B示意了其中叠层的至少一个层被压花的衍射颜料10。顶部HRI层12沿层的长度完全压花，但也沿层12的两个相对表面(例如，顶部和底部)完全压花。中间LRI层14沿顶表面完全压花而沿底表面完全未被压花。底部HRI层12在其顶表面和底表面上都完全未被压花。应指出，顶部HRI层12的压花与中间LRI层14的顶表面的压花彼此适形。
在又一个方面，叠层的一个或多个层的一个或多个表面可被压花，例如部分或完全压花。例如，层的顶表面可被压花而层的底表面可被压花或未被压花。这样，单个层可具有使得压花存在于该层的一个表面上的厚度。该层可在层的相对表面上压花。另外，和/或替代地，叠层的一个或多个层的一个或多个表面可未被压花。未被压花的表面和/或层可以是光滑的，如平面的，例如由于自流平。
在一个方面，叠层的交替层中的大多数被压花，如部分或完全压花，如图1C中所示意。应理解，“大多数”指大于或等于叠层的交替层的层的50％。在图1C中，衍射颜料10可包含HRI层12和LRI 14的交替层的叠层。顶部HRI层12和中间LRI层14是完全压花的。底部HRI层12具有完全压花的顶表面和完全未被压花的底表面。
如图1D中所示，衍射颜料10可包含HRI层12和LRI层14的交替层的叠层，这些层各自独立地完全压花。
在另一个方面，交替层的叠层可包含芯层，例如一个或多个未被压花的中心层，以及外层，例如一个或多个沿外层的表面和/或长度至少部分压花或完全压花的层。因此，例如，在HLH的叠层中，芯层可以是可未被压花的LRI层14，而其他层可以是可被压花的HRI层12。类似地，在HLHLHLH的叠层中，芯层可以是未被压花的LRI层14，在LRI层14的相对侧上的两个HRI层12可至少部分压花，而其余的LH可至少部分压花，例如完全压花。
在一个方面，衍射颜料10可在叠层上和/或叠层的每一个交替层上压印有图案。在一个方面，被压花的叠层的至少一个层可包含选自呈线性、交叉、六边形、圆形配置的正弦、三角形、方形、闪耀(blazed)、刻划光栅(ruled gratings)的图案以及它们的任何组合。
压花可包含在叠层内和/或在叠层的每一个交替层内可能均匀的频率。作为一个实例，图1B的顶部HRI层12包含在整个层的长度或表面上均匀的频率。压花可包含在叠层内和/或在叠层的每一个交替层内可能可变的频率。例如，图1A的底部HRI层12包含可变的频率，如在该层的整个长度或表面上压花的深度(调制)或宽度(周期)的变化。频率将影响衍射光的空间位置。调制会影响特定衍射波长的强度，但不会影响衍射光的空间位置。因此，层/叠层的一侧上的调制可通过该层/叠层的另一侧上更深的调制来补偿，如图1A中所示。衍射光的空间位置可通过在层/堆叠的每个表面上使用不同的频率来改变。在这种情况下，衍射颜料10可看起来是不同的单一频率的衍射颜料的共混物。
如图1E中所示，衍射颜料的交替层的一部分可具有不同于交替层的另一部分的频率。在另一个方面，交替层的一部分可具有相同的频率但不同的调制。底部HRI层12具有未被压花的底部外表面和在该层的顶表面的整个长度上完全压花的顶部内表面。LRI层14具有完全压花并与底部HRI层12的顶部内表面的压花适形的顶表面和底表面。在一个方面，LRI层14可使用化学气相沉积或物理气相沉积来沉积。例如，LRI 12层具有与底部HRI层12相同的频率和调制。顶部HRI层12具有完全压花并与LRI层14的压花适形的底部内表面。顶部HRI层12的顶部外表面也是完全压花的但具有与交替层的叠层中的其他层相比不同的频率和调制。
如上文所讨论，衍射颜料10包含高折射率层12和低折射率层14的交替层的叠层。叠层可包含不止一个HRI层12。叠层可包含不止一个LRI层14。如果存在不止一个HRI层，则形成每个HRI层12的材料可相同或不同。如果存在不止一个LRI层14，则形成每个LRI层14的材料可相同或不同。
图1A-1E示意了具有三个交替层的叠层的各种衍射颜料10。应指出，所描绘的衍射颜料10也可在叠层中包含另外的层。例如，图2示意了五个交替层的叠层，其中为了简化附图而未示意压花。如本文所讨论，叠层可包含HRI层12和LRI层14的任意数量的交替层。虽然本发明的附图将叠层的顶层和底层示意为HRI层12，但叠层可具有为LRI层14的顶层和底层。另外，和/或替代地，叠层可具有不同的顶层和底层，如顶部HRI层12和底部LRI层14，反之亦然。另外，和/或替代地，HRI和/或LRI可具有相同的光学厚度或不同的光学厚度。还旨在衍射颜料10可以图1A-1E中所示意和/或如本文中所讨论的任何方式压花。
高折射率层12和低折射率层14可相同或不同。例如，高折射率层12和低折射率层14可以是相同的颜色或可以是不同的颜色。在一个方面，高折射率层12和低折射率层14可各自透明。高折射率层12和低折射率层14可包含相同或不同的有机材料。
高折射率层12可以是包含有机材料、无机纳米颗粒和着色剂如染料和颜料的组合物。高折射率层12可以是包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物。HRI层12的组合物的组分将在本文中进一步描述。
低折射率层14可以是包含有机材料、无机纳米颗粒和着色剂如染料和颜料的组合物。低折射率层14可以是包含低折射率材料如低折射率有机材料和低折射率无机纳米颗粒的组合物。LRI层14的组合物的组分将在本文中进一步描述。
在一个方面，低折射率层14由有机材料组成。在一个方面，低折射率层14由无机材料组成。在一个方面，低折射率层14为有机材料而不包含着色剂或无机材料。在一个方面，低折射率层14为包含有机材料和低折射率无机纳米颗粒如二氧化硅的组合物。
着色剂可以是染料或颜料。染料的非限制性实例包括苝、芘酮、喹吖啶酮、喹吖啶酮醌、蒽嘧啶、蒽醌、蒽垛蒽酮、苯并咪唑酮、双偶氮缩合物、偶氮、喹诺酮、呫吨、偶氮甲川、喹酞酮、阴丹酮、酞菁、三芳基碳鎓、二噁嗪、氨基蒽醌、异吲哚啉、二酮基吡咯并吡咯、硫靛、噻嗪靛(thiazineindigo)、异吲哚啉、异吲哚啉酮、皮蒽酮、异紫蒽酮、miyoshi甲烷(miyoshi methane)、三芳基甲烷及其混合物。
着色剂可以是染料或颜料。颜料的非限制性实例包括金属颜料如Ag、Au、Cu、Fe、Pb、Pd和Pt；金属氧化物颜料如Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、Cr2O3、CuO、Cu2O、In2O3、Mn2O3、PbO、PdO、SnO2、TiO2、ZnO和ZrO2；金属卤化物如AgCl、AgBr、AgClxBr1-x和CuCl；金属碳化物如TiC和B4C；金属氮化物如BN和TiN；金属砷化物如Cd3As4；金属磷化物如Cd3P2；金属硫族化合物(硫化物、硒化物、碲化物)如AgS、CdS、HgS、PbS、FeS2、MoS和ZnS、CdSe、ZnSe和CdTe；及混合相如ZnSe/PbS2和CdS/PbS2。另一组合适的颜料包括非金属颜料，主要是例如石墨或炭黑形式的碳；非金属氧化物颜料，如SiO2；和矿物质如云母、尖晶石，例如磁铁矿或铜铬尖晶石；重晶石(BaSO4)或萤石(CaF2)。
用于高折射率层12和/或低折射率层14中的有机材料可包括具有热塑性性质的材料，例如，Tg低于基材的热变形温度的材料。有机材料可以是选自热塑性材料、热固性材料和能量固化材料中的至少一种材料。有机材料的非限制性实例包括热塑性材料，如聚酯、聚烯烃、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、丙烯酸树脂、丙烯酸酯、聚乙烯酯、聚醚、聚硫醇、有机硅、碳氟化合物及其各种共聚物；热固性材料，如环氧树脂、聚氨酯、丙烯酸酯、三聚氰胺甲醛、脲醛和酚醛；和能量固化材料，如丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基类、乙烯基酯、苯乙烯和硅烷。具有热塑性性质的材料的非限制性实例包括丙烯酸类聚合物、聚氯乙烯、聚苯乙烯、丙烯酸/硝基纤维素共混物、丙烯酸/环氧杂化物、苯乙烯/丙烯酸、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇。
在一个方面，有机材料可具有在约20℃至约150℃的范围内的Tg值。在Tg太低的情况下，有机材料会变得太“粘”而难以从压花母版移除。如果Tg太高，则软化层所需的温度也会损害有机材料的性质。
HRI层12和/或LRI层14可各自独立地包含无机纳米颗粒。无机纳米颗粒在受到外部辐射源如电磁体或电子的轰击时会发光。发光纳米颗粒的非限制性实例包括荧光纳米颗粒和双转换纳米颗粒。在另一个方面，无机纳米颗粒可影响层的折射率。例如，无机纳米颗粒可包括TiO2或ZnS，它们产生的光学干涉不会随着入射角和视角的变化而发生很大变化。
无机纳米颗粒可以实现所需折射率的量存在于组合物(HRI 12和/或LRI 14)中。可用于增大包含所公开的有机材料的层的折射率的典型无机材料包括但不限于TiO2、Ta2O5、ZnO、CeO2、ZrO2。可用于减小包含所公开的有机材料的层的折射率的无机材料可以是SiO2。大多数有机材料的折射率为约1.5。因此，为了使薄的高折射率层具有高于约1.65的折射率，高折射率层的组合物可包含有机材料和无机纳米颗粒。组合物可包含高浓度的无机纳米颗粒，例如，其中所述无机纳米颗粒可具有高折射率，如TiO2。作为另一个实例，组合物可包含有机材料和无机纳米颗粒，例如氧化铝，以实现折射率小于约1.65的低折射率层。
无机纳米颗粒可相对于组合物的总重量以约5重量％至约99重量％、例如约25重量％至约90重量％、作为进一步的实例约50重量％至约85重量％的范围内的量存在于组合物(HRI 12和/或LRI 14)中。如果组合物用于HRI层12，则可使用较高百分数、例如高于约50％的无机纳米颗粒。如果组合物用于LRI层14，则可使用较低的百分数，例如约0.05％至约30％。
在一个方面，高折射率层12和/或低折射率层14可各自独立地为除了本文讨论的其他组分外还包含介电材料的组合物。介电材料可通过选择性地吸收入射光和反射光的波长而影响设计的薄膜干涉响应。介电材料可以是有色的，并且也可以是透明的。
介电材料的非限制性实例包括SiO2、TiO2、Al2O3、ZrO2、WO3、VO5、ITO、Ta2O5、CeO2、Y2O3、ZnS、ZnO、In2O3、La2O3、MgO、Nd2O3、Pr6O11、Fe2O3、Fe3O4、SiO、SnO2、FeOx、MgF2、AlF3、CeF3、LaF3、LiF、CaF2、金属陶瓷、类金刚石碳及其组合。
图2示意了衍射颜料10，其包含高折射率层12和低折射率层14的交替层。衍射颜料10不包含金属的层，如反射剂层和/或吸收剂层。叠层中存在的层可各自独立地如上文所讨论的那样完全或部分压花，例如结合图1A-1E所讨论。在此方面，高折射率层12可为包含有机材料和无机纳米颗粒的组合物；而低折射率层14可为低折射率有机材料或包含有机材料和低折射率有机或无机纳米颗粒的组合物。
在一个方面，HRI层12和LRI层14可各自独立地为选择性光调制剂层(SLML)。
SLML可以是仅包含主体材料或与选择性光调制剂体系(SLMS)组合地包含主体材料的组合物。SLMS可包含选择性光调制剂分子(SLMM)、选择性光调制剂颗粒(SLMP)、添加剂或其组合。先前提到的染料可被认为是SLMM，而颜料着色剂纳米颗粒可被认为是SLMP。
SLML的主体材料可独立地为以涂布液施加并用于光学和结构目的的成膜材料。主体材料可用作主体(基质)以在必要时引入客体体系，如选择性光调制剂体系(SLMS)，以为制品提供额外的光调制性质。
主体材料可以是介电材料。另外或替代地，主体材料可以是有机材料和无机聚合物中的至少一种，如上文讨论的那些材料。无机聚合物的非限制性实例包括硅烷、硅氧烷、钛酸盐、锆酸盐、铝酸盐、硅酸盐、磷氮烷、聚硼氮烷(polyborazylene)和聚硫氮(polythiazyl)。
用于具有主体材料的SLML中的SLMS可各自独立地包含选择性光调制剂颗粒(SLMP)、选择性光调制剂分子(SLMM)、添加剂或其组合。SLMS还可包含其他材料。
SLML可各自独立地在SLMS中包含SLMP。SLMP可以是与主体材料组合以选择性地控制光调制的任何颗粒，包括但不限于变色颗粒、染料(如基于酞菁的化合物)、无机颜料、有机颜料、反射颜料、变色颜料、量子点、选择性反射体、纳米颗粒(选择性地反射和/或吸收)和胶束等。纳米颗粒可包括但不限于具有高折射率值(在约550nm的波长下n>1.65)的有机和金属有机材料；金属氧化物，如TiO2、ZrO2、In2O3、In2O3-SnO、SnO2、FexOy(其中x和y各自独立地为大于0的整数)和WO3；金属硫化物，如ZnS和CuxSy(其中x和y各自独立地为大于0的整数)；硫族化合物；量子点；金属纳米颗粒；碳酸盐；氟化物；及其混合物。
本文公开的衍射颜料10可使用至少两种不同的方法形成。在一个方面，公开了一种制备衍射颜料10的方法，所述方法包括沉积高折射率层12和低折射率层14的交替层以形成叠层；和对所述叠层的至少一个层压花。如图4A中所示，基材26可包含分离层28。交替层可沉积在包含分离层28的基材26上。例如，底部HRI层12可使用液体涂覆法涂覆到具有分离层28的基材26上。液体涂覆法可允许HRI层12自流平，从而在相对的表面上提供完全未被压花的层。LRI层14可使用液体涂覆法沉积到底部HRI层12上。LRI层可在整个层上和在相对的表面上完全未被压花。
所述方法可还包括在压花之前加热HRI层12和/或LRI层14。可将所沉积的层加热到高于基材26和分离层28的Tg的Tg温度。在一个方面，可将LRI层14加热到高于其沉积于之上的HRI 12如底部HRI层12的Tg的Tg温度。
如图3B中所示，LRI层14和HRI层12两者，即叠层，可完全压花。压花可通过与压花母版的温度和压力接触中的至少之一来进行。可使用不连续的压花***，其中基材/涂层可在压花板下通过分立的步骤移动。这样，对叠层压花可包括对叠层部分压花，和/或对叠层中的层部分压花，例如如上文结合图1A-1E所讨论的。压花母版可以是压花辊，其被加热到低于待压花的一个或多个层的Tg温度的Tg温度。底部HRI层12和LRI层14可被同时压花以确保两个层的压花彼此适形。
所述方法还可包括在对叠层的交替层压花的同时对基材26和分离层28压花。例如，可在对底部HRI层12压花的同时对基材26和分离层28压花。
如图3C中所示，方法还可包括向经压花的LRI层14和经压花的层12上沉积顶部HRI层12。顶部HRI层12可使用液体涂覆法沉积。液体涂覆法允许顶部HRI层12自流平，从而提供完全未被压花的顶部(外)表面和相对的内部完全压花的表面。此附加层，即顶部HRI层12，可沉积在叠层的经压花的交替层上，使得至少一个附加层与叠层的经压花的交替层适形。
叠层的层可存在于溶剂或水基溶液中。这样，可使用液体涂覆法涂覆/施加/沉积这些层。液体涂覆法的非限制性实例包括狭缝模头、凹版印刷、微凹版印刷、喷墨、帘式涂布、计量杆、Myer棒涂布、柔版印刷、胶版印刷、狭缝珠、滑动珠、狭缝帘、滑动帘、张紧幅材和逆转辊以及向基材或先前沉积的层上施加液体以形成随后干燥和/或固化的液体层或膜的其他液体涂覆和印刷方法。与其他沉积技术如气相沉积相比，液体涂覆法可允许层如HRI层12和/或LRI层14的组合物以更快的速率转移。另外，液体涂覆法可允许用简单的设备设置在层中使用种类更广泛的材料。据信，使用液体涂覆法形成的层可表现出改进的光学性能。
方法还可包括释放基材26从而形成衍射颜料10，如图3D中所示。在一个方面，基材26可包含分离层28。与基材26相比，分离层28可对第一有机层12具有较低的粘附力。在一个方面，分离层28是水溶性的并可消除。
方法还可包括向经压花的层(HRI层12/LRI层14)应用冷却鼓以移除由压花辊/板提供的热。压花可为所沉积的层提供图案，如全息图、符号、标志或任何其他合适的微结构。
基材26可包括耐热的材料，如聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯或丙烯。基材26可以卷的形态存在，使得当基材26从展开向重绕卷形态移动时，衍射颜料10的层被沉积到基材26上。基材26可包含Tg温度高于交替层如HRI层12和LRI层14的Tg的材料。基材26可由柔性材料制成。基材26可以是可接收在制造过程中沉积的多个层的任何合适的材料。合适的基材材料的非限制性实例包括聚合物幅材(web)，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、玻璃箔、玻璃片材、聚合物箔、聚合物片材、金属箔、金属片材、陶瓷箔、陶瓷片材、离子液体、纸、硅晶片等。基材的厚度可异，但可在例如约6μm至约200μm的范围内，作为进一步的实例，约10μm至约50μm。
在一个方面，还公开了一种制备衍射颜料10的方法，如图4A-4E中所示。方法可包括向基材26上沉积HRI层12，基材26任选地包含分离层28。HRI层12可使用液体涂覆法沉积。如图4B中所示，方法可包括对所沉积的HRI层12压花以产生完全压花的顶表面和底部完全未被压花的表面。方法可包括向HRI层12的完全压花的顶表面上沉积LRI层14。这样，LRI层14与压花的HRI层12的完全压花的顶表面适形，如图4C中所示。应指出，因为LRI 14可使用液体涂覆法沉积，故LRI层14可与沉积的HRI层12的表面适形。例如，如果沉积的HRI层12的顶表面被部分压花，则LRI层将同样被部分压花而适形。
方法还可包括向所沉积的LRI层14上沉积顶部HRI层12，如图4D中所示。顶部HRI层12可使用液体涂覆法涂覆。
如图4E中所示，可移除基材26和任选的分离层以形成衍射颜料10。
在一个方面，方法可包括对第一HRI层12压花，然后沉积LRI层14和沉积第二HRI层12。所述方法可产生图5中所示意的衍射颜料10。或者，方法可包括沉积HRI层12、沉积LRI层14、对HRI层12和LRI层14两者压花以及沉积第二HRI层12。衍射颜料10在相对的外表面上具有不同的压花调制。这样，衍射颜料10是不对称的，因为在相对的外表面上压花调制的程度不同。在统计上，具有低调制压花HRI层12的衍射颜料10如薄片的50％将面朝上，并且具有第一HRI 12的较高调制压花的衍射颜料10的50％将面朝上，从而提供不同强度的衍射效应。图7也可认为是不对称的，因为相对的外表面上的调制程度不同。图6可认为是对称的。
另外或替代地，呈薄片、片材或箔的形式的衍射颜料10还可包含硬涂层或保护层。在一些实例中，这些层(硬涂层或保护层)不需要光学质量。
叠层的交替层可使用液体涂覆法沉积。在使用液体涂覆法沉积一个层之后，留出时间让层中的任何溶剂蒸发。另外，可对所沉积的层进行固化步骤。在一个方面，可在沉积的交替层的一个沉积层的完全固化之前进行至少一个层的压花。这样，与对已经完全固化的层和/或使用真空沉积法施加的层压花相比，压花步骤可使用较低的压力和/或温度。
方法可包括用选定频率和/或调制的光栅对至少一个层压花。每个连续的沉积层可用不同的频率和/或调制来压花以产生不对称的衍射颜料薄片10，如图1E中所示。
压花步骤可包括压印选自呈线性、交叉、六边形、圆形配置的正弦、三角形、方形、闪耀、刻划光栅的图案以及它们的任何组合。
取决于衍射颜料10和分离层28的热塑性性质，可在基材26与分离层28之间包含压花层。该压花层可以是衍射颜料10的一部分。在一个方面，可消除或在基材26与可压花层之间引入分离层28。
从前面的描述中，本领域技术人员可理解，本教导可以多种形式实施。因此，尽管已经结合特定实施方案及其实施例描述了这些教导，但本教导的真实范围不应如此限制。在不脱离本文的教导的范围的情况下，可进行各种改变和修改。
本公开范围应在广义上解释。意图是，本公开公开了实现本文所公开的装置、活动和机械动作的等同物、手段、***和方法。对于所公开的各装置、制品、方法、手段、机械元件或机构，意图是，本公开也还在其公开内容中涵盖，并教导了用于实践本文所公开的许多方面、机构和装置的等同物、手段、***和方法。另外，本公开涉及涂层及其许多方面、特征和要素。这样的装置在其使用和操作中可以是动态的，本公开旨在涵盖制造的装置和/或光学装置的用途以及其与本文公开的操作和功能的描述和精神一致的许多方面的等同物、手段、***和方法。本申请的权利要求同样在广义上解释。本文中对本发明在其许多实施方案中进行的描述本质上仅仅是示例性的，并因此，不脱离本发明主旨的变型旨在在本发明的范围内。这样的变型不应被视为脱离本发明的精神和范围。

Claims (22)

1.一种衍射颜料，所述衍射颜料包含：
叠层，所述叠层包含高折射率层和低折射率层的交替层，其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物；
其中所述叠层的至少一个层被压花。
2.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述颜料不包含反射剂层。
3.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述有机材料为选自热塑性材料、热固性材料和能量固化材料中的至少一种材料。
4.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述叠层的所述至少一个层是部分压花的。
5.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述无机纳米颗粒可以实现所需折射率的量存在于所述组合物中。
6.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述叠层的所述交替层中的每一个层都是部分压花的。
7.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述叠层的所述交替层中的每一个层都是完全压花的。
8.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述低折射率层为包含低折射率有机材料的组合物。
9.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述低折射率层为包含低折射率无机纳米颗粒的组合物。
10.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述叠层的所述交替层中的另一个未被压花。
11.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述交替层的一部分具有不同于所述交替层的另一部分的频率。
12.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述交替层的一部分具有相同的频率但不同的调制。
13.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中被压花的所述叠层的所述至少一个层包含选自呈线性、交叉、六边形、圆形配置的正弦、三角形、方形、闪耀、刻划光栅的图案或它们的任何组合。
14.根据权利要求1所述的衍射颜料，其中所述颜料是半透明的。
15.一种制备衍射颜料的方法，所述方法包括：
沉积高折射率层和低折射率层的交替层以形成叠层；和
对所述叠层的至少一个层压花；其中所述高折射率层为包含有机材料和高折射率无机纳米颗粒的组合物。
16.根据权利要求15所述的方法，所述方法还包括在包含分离层的基材上沉积所述交替层。
17.根据权利要求16所述的方法，所述方法还包括在对所述叠层的交替层压花的同时对所述基材和所述分离层压花。
18.根据权利要求15所述的方法，其中对所述叠层压花包括对所述叠层完全压花。
19.根据权利要求15所述的方法，其中对所述叠层压花包括对所述叠层部分压花。
20.根据权利要求15所述的方法，其中使用液体涂覆法沉积所述叠层的交替层。
21.根据权利要求15所述的方法，其中在所述交替层的完全固化之前进行所述叠层的压花。
22.根据权利要求15所述的方法，所述方法还包括向所述叠层的所述经压花的交替层沉积至少一个附加层，其中所述至少一个附加层与所述叠层的所述经压花的交替层适形。
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