CN114180541A - 一种废弃氮化硅回收提纯的方法 - Google Patents

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郑海
唐明亮
胡增涵
吴健
程尚栩
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Abstract

本发明公开了一种的废弃氮化硅回收提纯的方法，得到的高纯氮化硅可用于石英坩埚涂层、耐火材料等。本发明的具体内容为：以废弃石英坩埚内表面的氮化硅涂层为氮化硅原料，含有少量的二氧化硅与单质硅及微量的金属等杂质；氮化硅原料经球磨粉碎后，采用高梯度磁选去除金属杂质，反浮选去除二氧化硅，高温氮化单质硅成氮化硅，得到高纯氮化硅。本发明的方法实现了废弃石英坩埚内表面氮化硅涂层的高纯回收利用，不仅节约了资源，还解决了固体废弃物的污染问题。

Description

一种废弃氮化硅回收提纯的方法
技术领域
本发明涉及工业固体排放物的深加工、深层次利用和资源化利用工作，特别涉及一种废弃石英坩埚内表面氮化硅回收利用的方法。
背景技术
多晶硅铸锭是在石英坩埚中进行熔铸的，其生产过程中需要在石英坩埚内表面涂覆高纯氮化硅涂层，氮化硅涂层可以起到脱模剂作用，便于多晶硅锭从石英坩埚中脱模。多晶硅锭脱模后，内表面涂覆有氮化硅的石英坩埚被当作废弃物处理。因为高纯氮化硅价格昂贵，石英坩埚内表面的氮化硅被当作废弃物直接抛弃，不仅增加成本、浪费资源，还造成了固体废弃物的污染。因此对石英坩埚内表面的氮化硅涂层进行回收处理，提纯制取高纯氮化硅再利用具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种废弃氮化硅回收提纯的方法，实现氮化硅的回收利用。
为了实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种废弃氮化硅回收提纯的方法，以废弃石英坩埚表面的氮化硅涂层为氮化硅原料，其中含有少量的二氧化硅与单质硅及微量的金属等杂质，具体回收提纯操作步骤为：氮化硅原料经球磨、筛分、高梯度磁选、反浮选、清洗、烘干、高温氮化、冷却、分级，得到高纯氮化硅。
一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其中：球磨、筛分对废弃石英坩埚表面的氮化硅进行粉碎与分级，选用粒度≤45um的氮化硅原料。
一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其中：磁选，采用高梯度磁选，除去氮化硅原料的微量的金属杂质。
一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其中：反浮选，采用以胺类捕收剂、变性淀粉为调整剂的浮选药剂，对氮化硅原料中少量的二氧化硅进行反浮选除之。
一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其中：高温氮化，采用直接氮化法，在高纯氮气中、1250-1350℃下，对氮化硅原料中少量的单质硅进行高温氮化处理，使单质硅转变为氮化硅。
本发明中，石英坩埚内表面的氮化硅涂层与二氧化硅、单质硅、金属之间或者相互之间存在结块，故需要球磨粉碎，将氮化硅与杂质分离；同时筛分，选择合适粒度（≤45um）的氮化硅，作为回收提纯的氮化硅原料。
本发明中，二氧化硅、单质硅是氮化硅原料中的主要杂质，未采用常见的氢氟酸或者碱性水溶液与二氧化硅进行化学反应以除去二氧化硅与单质硅
本发明中，选择了反浮选技术，以胺类捕收剂、变性淀粉为调整剂组成的浮选药剂对少量的二氧化硅进行反浮选除去，达到提纯氮化硅的目的，不仅避免了酸碱污染，还避免了酸碱操作的危险。
本发明中，采用真空烘干法对反浮选、纯水清洗后的氮化硅进行充分烘干，为高温氮化作准备。
本发明中，采用高温氮化法处理单质硅：在高纯N2气氛中、1250-1350℃高温下处理时间0.5-2 h，少量的单质硅通过高温氮化反应变为氮化硅，达到了提纯氮化硅的目的，还增加了氮化硅的量。同时在高温下，反浮选药剂分解挥发，无残留，不会污染高纯氮化硅。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明下面结合实例作进一步详述。
实施案例1：
（1）球磨粉碎：将从废弃石英坩埚表面收集的氮化硅原料进行球磨粉碎，筛分，得到粒度≤45um的氮化硅原料；
（2）高梯度磁选：将步骤（1）得到的氮化硅原料进行高梯度磁选，除去金属杂质；
（3）反浮选：以十二胺为捕收剂、变性淀粉为调整剂组成的浮选药剂对步骤（2）处理后的氮化硅粉体进行反浮选，
（4）清洗烘干：使用纯水、超声清洗经步骤（3）反浮选得到的氮化硅粉体进行真空烘干处理，真空度≤0.08MPa，烘干温度为200℃；
（5）高温氮化：将步骤（4）得到的氮化硅粉体在高纯N2气氛中、1300℃高温下进行氮化处理1 h，得到氮化硅；
（6）冷却分级：将步骤（5）得到的氮化硅粉体冷却、分级，得到高纯氮化硅粉体。
实施案例2：
（1）球磨粉碎：将从废弃石英坩埚表面收集的氮化硅原料进行球磨粉碎，筛分，得到粒度≤45um的氮化硅原料；
（2）高梯度磁选：将步骤（1）得到的氮化硅原料进行高梯度磁选，除去金属杂质；
（3）反浮选：以月桂酰胺为捕收剂、变性淀粉为调整剂组成的浮选药剂对步骤（2）处理后的氮化硅粉体进行反浮选；
（4）清洗烘干：使用纯水、超声清洗经步骤（3）反浮选得到的氮化硅粉体进行真空烘干处理，真空度≤0.08MPa，烘干温度为220℃；
（5）高温氮化：将步骤（4）得到的氮化硅粉体在高纯N2气氛中、1280℃高温下进行氮化处理1.5 h，得到氮化硅；
（6）冷却分级：将步骤（5）得到的氮化硅粉体冷却、分级，得到高纯氮化硅粉体。

Claims (5)

1.一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其特征在于，运用高梯度磁选、反浮选、高温氮化三种方法对氮化硅原料进行提纯处理，得到高纯氮化硅。
2.根据权利要求1所述的一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其特征在于，具体步骤包括：
（1）球磨粉碎：将从废弃石英坩埚内表面收集的氮化硅原料进行球磨粉碎，筛分，得到合适粒度的氮化硅原料；
（2）高梯度磁选：将步骤（1）得到的氮化硅原料进行高梯度磁选；
（3）反浮选：将步骤（2）处理后的氮化硅粉体进行反浮选；
（4）清洗烘干：使用纯水、超声清洗经步骤（3）处理得到的氮化硅粉体，烘干；
（5）高温氮化：将步骤（4）得到的氮化硅粉体进行高温氮化处理；
（6）冷却分级：将步骤（5）得到的氮化硅冷却、分级，得到高纯氮化硅粉体。
3.根据权利要求2所述的一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其特征在于，步骤（1）所得到的氮化硅原料粒度≤45um。
4.根据权利要求2所述的一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其特征在于，步骤（4）为真空烘干处理，真空度≤0.08MPa，烘干温度为200-240℃。
5.根据权利要求2所述的一种废弃氮化硅回收提纯的方法，其特征在于，步骤（5）为高温氮化处理，温度在为1250-1350℃，处理时间0.5-2 h。
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