CN112919512B - 一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,包括如下步骤:1)将棕刚玉除尘灰和焦硫酸钾或硫酸氢钾混合,并研磨,经焙烧得熟料;2)熟料用水溶解,液固分离得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣;3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度的不同,通过蒸发结晶分别获得硫酸铝和硫酸钾;4)硫酸铝经焙烧得氧化铝产品,从而实现了棕刚玉除尘灰中钾和铝的回收。本发明具有工艺简单,铝和钾回收率高,回收成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种棕刚玉除尘灰中有价组元回收的方法,特别是一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法。
背景技术
在棕刚玉冶炼过程中会产生大量尘埃物质,如不能有效处理将造成严重的空气污染,目前棕刚玉生产企业主要以收集堆积的方式减轻其对空气和水体的污染,不能对其进行有效利用。
由于冶炼原料来源和冶炼工艺的不同,棕刚玉除尘灰的成分也较为复杂,主要成分包括40%左右的二氧化硅,20-30%的氧化铝以及10-20%的氧化钾,如果可以有效回收其中的铝和钾,并让硅在残渣中富集,不仅可以解决棕刚玉除尘灰堆积污染问题,还可以提高产品附加值。关于从棕刚玉除尘灰中回收有价组元,研究者们已进行了大量的探索。
公告号CN103060573A专利公布了一种“含镓与钾的刚玉冶炼除尘灰中有价成分的综合回收工艺”,刚玉除尘灰通过预处理、酸浸、中和、碱溶、种分与电解等工序综合回收金属镓、钾和氢氧化铝等成分,但由于操作步骤繁多,酸浸后需要中和后再碱溶,导致碱耗过大等问题,限制其大规模工业化应用。
而单独针对棕刚玉除尘灰中钾的回收已有报道,其是通过直接将棕刚玉除尘灰水浸,将其中的钾溶解在水中,然后进行固液分离,这种方式虽然简单且低能耗,并且能够分离出部分钾元素,但是钾的溶出率并不高,并且不能实现铝的回收,在实际的工业生产中并不具备推广的价值。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法。本发明具有工艺简单,铝和钾回收率高,回收成本低的特点。
本发明的技术方案:一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,包括如下步骤:
1)将棕刚玉除尘灰和焦硫酸钾或硫酸氢钾混合,并研磨,经焙烧得熟料;
2)熟料用水溶解,液固分离得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度的不同,通过蒸发结晶分别获得硫酸铝和硫酸钾;
4)硫酸铝经焙烧得氧化铝产品,从而实现了棕刚玉除尘灰中钾和铝的回收。
前述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,所述步骤1)中,棕刚玉除尘灰中的氧化铝和焦硫酸钾、硫酸氢钾或浓硫酸的摩尔比为1:3-8。
前述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,所述步骤1)中,焙烧温度210-380℃,焙烧时间30-360min。
前述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,所述步骤2)中,熟料用水溶解的温度为20-100℃,溶解时间为30-180min,液固比为3-15。
前述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,所述步骤3)中,蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至80-100℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的。
前述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,所述步骤4)中,硫酸铝焙烧温度为770-950℃。
前述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,所述步骤4)中焙烧附产的热三氧化硫气体与步骤3)制得的部分硫酸钾反应,实现焦硫酸钾或硫酸氢钾的再生,重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
本发明的有益效果
本发明通过将棕刚玉除尘灰与焦硫酸钾或硫酸氢钾研磨混合焙烧,使除尘灰中的钾和铝与焦硫酸钾或硫酸氢钾反应生成可溶于水的硫酸盐,然后利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的不同,结晶沉淀分离,硫酸铝通过高温焙烧得到氧化铝产品,而硫酸钾可直接用于肥料等生产。整个工艺过程简单,能耗低且无碱的消耗,大大降低了棕刚玉除尘灰中回收有价元素的成本。
此外,本发明获得的硫酸钾还可与硫酸铝焙烧时产生的热三氧化硫气体反应,实现焦硫酸钾或硫酸氢钾的再生,重新用于棕刚玉除尘灰的生产,从而省去了焦硫酸钾或硫酸氢钾的外部添加,进一步的降低了成本,实现了物质的充分利用,适宜在工业上广泛推广。
本发明通过添加剂混合焙烧、水浸和结晶分离等工艺步骤对铝和钾进行提取回收,具有高回收率的优点,其中钾的回收率在90%以上,铝的回收率在85%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
本发明所涉铝和钾的回收率采用公式①计算:
式中,η为钾或铝回收率,m1为滤渣的质量(g),ω1为滤渣中钾或铝的含量(wt.%),m0为所取棕刚玉除尘灰的质量(g),ω0为除尘灰中钾或铝的含量(wt.%)。
实施例1
一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和焦硫酸钾以氧化铝和焦硫酸钾的摩尔比为1:4研磨混合均匀,然后在360℃焙烧150min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为4,85℃浸出60min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至90℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝800℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生焦硫酸钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
在本实施例中,钾、和铝回收率分别为96.1%和91.2%。
实施例2
一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和焦硫酸钾以氧化铝和焦硫酸钾铵摩尔比1:5研磨混合均匀,然后在300℃焙烧180min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为6,90℃浸出40min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至80℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝850℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生焦硫酸钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
在本实验中,钾、和铝回收率分别为96.5%和94.2%。
实施例3
一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和焦硫酸钾以氧化铝和焦硫酸钾铵摩尔比1:3.5研磨混合均匀,然后在380℃焙烧120min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为4,85℃浸出60min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至85℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝880℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生焦硫酸钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
在本实验中,钾、和铝回收率分别为93.3%和86.4%。
实施例4
一种高效回收棕刚玉除尘灰中铝和钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和硫酸氢钾以氧化铝和硫酸氢钾摩尔比1:6研磨混合均匀,然后在240℃焙烧300min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为8,95℃浸出60min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至95℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝800℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生硫酸氢钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
在本实验中,钾、和铝回收率分别为94.6%和92.1%。
实施例5
一种高效回收棕刚玉除尘灰中铝和钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和硫酸氢钾以氧化铝和硫酸氢钾摩尔比1:7研磨混合均匀,然后在280℃焙烧150min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为6,85℃浸出60min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至100℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝850℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生焦硫酸钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
在本实验中,钾、和铝回收率分别为95.6%和93.1%。
实施例6
一种高效回收棕刚玉除尘灰中铝和钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和硫酸氢钾以氧化铝和硫酸氢钾摩尔比1:8研磨混合均匀,然后在370℃焙烧30min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为15,100℃浸出30min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至80℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝900℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生硫酸氢钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
实施例7
一种高效回收棕刚玉除尘灰中铝和钾的方法,具体步骤如下:
1)将棕刚玉除尘灰和浓硫酸以氧化铝和浓硫酸摩尔比1:3研磨混合均匀,然后在210℃焙烧360min,反应完成后得焙烧熟料;
2)熟料用水溶解,液固比为3,20℃浸出180min,液固分离后得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,富硅渣可用于生产硅质产品;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度性质的差异,结晶分离硫酸铝和硫酸钾;该蒸发结晶是先将蒸发结晶温度升至100℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的;
4)硫酸铝770℃下焙烧,得氧化铝产品,附产的热三氧化硫气体与结晶分离的硫酸钾反应,再生焦硫酸钾,可重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
以上所述,仅为本发明创造较佳的具体实施方式,但本发明创造的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内,根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将棕刚玉除尘灰和焦硫酸钾、硫酸氢钾或浓硫酸混合,并研磨,经焙烧得熟料,焙烧温度210-380℃,焙烧时间30-360min;
2)熟料用水溶解,液固分离得含铝钾硫酸盐溶液和富硅渣,熟料用水溶解的温度为20-100℃,溶解时间为30-180min,液固比为3-15;
3)利用硫酸铝和硫酸钾溶解度的不同,先将含铝钾硫酸盐溶液的温度升至80-100℃,蒸发浓缩析出硫酸钾晶体,直至硫酸铝浓度达到731-890g/L,然后加入新的含铝钾硫酸盐溶液,温度降至室温后,收集结晶的硫酸铝,然后重复上述步骤,可达到铝钾分离的目的,分别获得硫酸铝和硫酸钾;
4)硫酸铝经焙烧得氧化铝产品,从而实现了棕刚玉除尘灰中钾和铝的回收。
2.根据权利要求1所述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,其特征在于:所述步骤1)中,棕刚玉除尘灰中的氧化铝和焦硫酸钾、硫酸氢钾或浓硫酸的摩尔比为1:3-8。
3.根据权利要求1所述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,其特征在于:所述步骤4)中,硫酸铝焙烧温度为770-950℃。
4.根据权利要求1所述的利用棕刚玉除尘灰制备氧化铝和硫酸钾的方法,其特征在于:所述步骤4)中焙烧附产的热三氧化硫气体与步骤3)制得的部分硫酸钾反应,实现焦硫酸钾或硫酸氢钾的再生,重新用于棕刚玉除尘灰的处理。
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