CN114177901A - 一种介孔金属氧化物催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔金属氧化物催化材料的制备方法，其制备步骤包括：将金属的前驱物溶液与具有一定尺寸的模板材料混合，经干燥、焙烧后得到。制备方法简单实用，且材料介孔结构可通过不同模板材料进行调控。可以以催化剂、催化助剂或催化剂载体等形式应用于机动车尾气净化。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔金属氧化物催化材料的制备方法，属于催化材料领域。
背景技术
我国机动车保有量逐年提高，机动车尾气污染物带来的环境问题日益加剧，严重影响人类身体健康。目前主要通过在机动车发动机尾部安装尾气净化装置以实现对尾气的催化转化，从源头上减少机动车尾气污染物的排放。
在尾气净化装置中，金属氧化物催化材料发挥了至关重要的作用。其中，金属氧化物的孔结构，尤其是介孔结构，不仅影响尾气的传质、传热，还显著影响催化活性、催化材料的寿命。而在材料制备过程中，金属氧化物晶粒易聚集，介孔结构难维持且孔径不易控制。因此，如何实现对介孔金属氧化物催化材料孔结构的调控是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于机动车尾气净化的介孔金属氧化物催化材料的制备方法，以实现对催化材料介孔结构的调控，优化催化材料性能。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种介孔过渡金属氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备热稳定性较好的模板材料；
（2）将金属氧化物前驱体溶液与模板材料混合；
（3）干燥除去溶剂后，通过高温焙烧除去模板材料得到介孔金属氧化物材料。
本发明中，所述金属氧化物为元素周期表中IIA族、IIIA族及副族的金属氧化物，包括但不限于其衍生物。
作为优选，所述过渡金属氧化物选自下述材料中的任意一种：
（i）氧化钇、氧化钛、氧化铈、氧化镧、氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锰、氧化钒、氧化铬、氧化锌、氧化铜、氧化镁；
（ii）（i）中氧化物的衍生物、两种或多种不同金属氧化物的固溶体。
所述模板材料具备一定强度，在介孔金属氧化物制备过程中，可对金属氧化物晶粒形成发挥一定的支撑作用，阻止金属氧化物晶粒生长造成介孔结构破坏。
作为优选，所述模板材料选自下述材料中的任意一种：
（a）糠醛树脂微球颗粒、酚醛树脂微球颗粒、聚苯胺微球颗粒、聚苯乙烯微球颗粒、聚丙烯腈微球颗粒、密胺树脂颗粒、聚丙烯酸酯树脂颗粒、聚氨酯颗粒、淀粉颗粒、碳颗粒等
（b）(a)中颗粒的同系物、衍生物或混合物。
作为优选，所述模板材料的尺寸在0~150nm之间。
作为优选，所述模板材料的制备方法包含但不限于乳液聚合、悬浮聚合、分散聚合、沉淀聚合、喷雾干燥、水热反应等。
所述金属前驱体溶液与模板材料的混合方法选自浸渍、浇注、喷涂和共混中的一种。
作为优选，金属前驱体溶液与模板材料的混合方法选自浸渍和共混中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制备的介孔金属氧化物材料，该金属氧化物材料的孔径分布集中在5~30nm。其孔结构可以是有序的也可以是无定型的。
本发明的有益效果：
本发明的模板材料制备简单，并且可以通过调整模板的大小构筑具有不同孔径的介孔材料；由于模板材料在高温环境起到支撑作用，阻止了过渡金属氧化物在高温焙烧过程中因晶粒生长造成的孔结构破坏；制得的介孔材料可用于汽车尾气催化领域。
附图说明
图1 是实施例1中模板材料的扫描电镜图
图2是实施例2中制得介孔金属氧化物的扫描电镜图
图3 是实施例1和实施例2中介孔金属氧化物的孔径分布图
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，以使本领域的技术人员能够更好地理解本发明并能予以实施，但所举实例不作为对本发明的限定。
具体实施方式
实施例1
称取2.56g硝酸铈和2.53g硝酸锆，将其分别溶解于5mL乙醇中。然后将硝酸铈和硝酸锆的乙醇溶液混合，采用磁力搅拌在700 r/min的转速下搅拌2小时，得到金属前驱物的乙醇溶液。将金属前驱物80℃的真空干燥箱中除去溶剂。最后经过600℃程序升温焙烧出去模板剂，得到介孔过渡金属氧化物材料。
该方法得到的过渡金属氧化物具有多孔结构，其孔半径分布集中在0~30nm之间，其孔半径分布如图3所示。
实施例2
首先制备模板材料，以丙烯腈作为单体通过乳液聚合制备得到聚丙烯腈纳米颗粒，纳米颗粒的粒径为70nm，其扫描电镜图如图1所示。以此作为模板剂，将聚合物颗粒分散液放置于干净的培养皿中干燥得到颗粒形成的薄片，其表面形貌如图1所示。称取2.56g硝酸铈和2.53g硝酸锆，将其分别溶解于5mL乙醇中。然后将硝酸铈和硝酸锆的乙醇溶液混合，采用磁力搅拌在700 r/min的转速下搅拌2小时，得到金属前驱物的乙醇溶液。将模板材料组装形成的薄片浸渍于金属前驱物的乙醇溶液中，浸渍24小时后过滤除去多余的金属前驱物溶液。将浸渍有金属前驱物的模板剂薄片放入80℃的真空干燥箱中除去溶剂。最后经过600℃程序升温焙烧除去模板剂，得到介孔过渡金属氧化物材料，其扫描电镜图如图2所示。
该方法得到的过渡金属氧化物具有多孔结构，其孔半径分布集中在0~60nm之间，其孔半径分布如图3所示。
实施例3
首先制备模板材料，以苯酚和甲醛作为单体通过乳液聚合制备得到聚酚醛树脂纳米颗粒，纳米颗粒的粒径为50nm，以此作为模板材料。称取2.56g硝酸铈和0.25g硝酸锆，将其分别溶解于5mL乙醇中。然后将硝酸铈和硝酸锆的乙醇溶液混合，采用磁力搅拌在700 r/min的转速下搅拌2小时，得到金属前驱物的乙醇溶液。将模板材料分散液与金属前驱物的乙醇溶液混合，模板材料分散液的添加量在2~5g之间。将混合溶液放入80℃的真空干燥箱中除去溶剂。最后经过600℃程序升温焙烧除去模板剂，得到介孔过渡金属氧化物材料。
该方法得到的过渡金属氧化物具有多孔结构，其孔半径分布在0~50nm之间。
实施例4
首先制备模板材料，以甲基丙烯酸甲酯作为单体通过乳液聚合制备得到聚丙烯腈纳米颗粒，纳米颗粒的粒径为40nm，以此作为模板材料。将模板材料分散液放置于干净的培养皿中干燥得到薄片。称取2.56g硝酸铈和0.25g硝酸锆，将其分别溶解于5mL乙醇中。然后将硝酸铈和硝酸锆的乙醇溶液混合，采用磁力搅拌在700 r/min的转速下搅拌2小时，得到金属前驱物的乙醇溶液。将模板材料组装形成的薄片浸渍于金属前驱物的乙醇溶液中，浸渍24小时后过滤除去多余的金属前驱物溶液。将浸渍有金属前驱物的模板材料薄片放入80℃的真空干燥箱中除去溶剂。最后经过600℃程序升温焙烧除去模板材料，得到介孔过渡金属氧化物材料。
该方法得到的过渡金属氧化物具有多孔结构，其孔半径分布在0~30nm之间。
实施例5
首先制备模板材料，通过乳液聚合制备得到聚合物纳米颗粒，以此作为模板材料。称取2.56g硝酸铈和1.27g硝酸锆，将其分别溶解于5mL乙醇中。然后将硝酸铈和硝酸锆的乙醇溶液混合，采用磁力搅拌在700 r/min的转速下搅拌2小时，得到金属前驱物的乙醇溶液。将模板材料分散液与金属前驱物的乙醇溶液混合，模板材料分散液的添加量在2~5g之间。将混合溶液放入80℃的真空干燥箱中除去溶剂。最后经过600℃程序升温焙烧除去模板材料，得到介孔过渡金属氧化物材料。
该方法得到的过渡金属氧化物具有多孔结构，其孔半径分布在0~100nm之间。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (6)
1.一种介孔金属氧化物催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备一种稳定性好的模板材料；
（2）将金属氧化物的前驱体溶液与模板材料混合；
（3）干燥除去溶剂后，通过焙烧除去模板材料得到介孔金属氧化物材料。
2.如权利要求1所述的金属氧化物，其特征在于所述金属氧化物选自下述材料中的任意一种：
（i）氧化钇、氧化钛、氧化铈、氧化镧、氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锰、氧化钒、氧化铬、氧化锌、氧化铜、氧化镁；
（ii）（i）中氧化物的衍生物或固溶体。
3.如权利要求1所述的介孔金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中模板材料为下述材料中的任意一种或混合物：糠醛树脂颗粒、酚醛树脂颗粒、聚苯胺颗粒、聚苯乙烯颗粒、聚丙烯腈颗粒、密胺树脂颗粒、聚丙烯酸酯树脂颗粒、聚氨酯颗粒、淀粉颗粒、碳颗粒等。
4.如权利要求3所述的模板材料，其直径小于150nm。
5.如权利要求1所述的介孔金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中金属氧化物前驱体溶液与模板材料混合方法为浸渍、浇注、喷涂或共混。
6.由权利要求1所述步骤制得的介孔金属氧化物材料，其特征在于，该材料的孔径分布集中在0～100nm。
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