CN113410482A - 燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法及催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法及催化剂，包括：将Pt、过渡金属前驱体、碳载体与还原剂混合反应，得到无序Pt合金催化剂；将所述无序Pt合金催化剂进行清洗去杂，并进行无机盐包覆，在无序Pt合金催化剂表面形成防止晶体烧结的保护层；对无机盐包覆后的无序Pt合金催化剂进行退火热处理，实现有序化转变；对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层，获得Pt基金属间化合物催化剂。现有技术相比，本发明整体方案便捷有效、适用广泛，能够实现对金属间化合物催化剂的尺寸控制，且操作简便、污染小，有利于工业化大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，尤其是涉及一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法及催化剂。
背景技术
燃料电池因具有高效、环保等优点，在能源领域表现出良好的应用前景。然而其核心材料Pt催化剂成本高、性能不足严重阻碍了燃料电池的商业化进程。Pt与3d过渡金属合金化能够降低燃料电池成本、提高催化活性，但d带的过度压缩和过渡金属的溶解使其活性和耐久性与理论值仍有差距。
近年来，研究人员通过对Pt合金进行有序化处理，制得了各类具有确定原子位置和化学计量比的Pt基金属间化合物，得益于对过度压缩的抑制、有序均匀的组成分布和增强的原子键合，其在保证催化活性提升的同时，有效改善了Pt合金催化剂的耐久性，使结构有序化成为改善Pt合金催化剂性能的一条重要途径。由于要使合金从无序转变为有序状态，必须克服很高的扩散活化能垒，所以最常采用高温退火处理工艺。然而该方法容易造成颗粒烧结和尺寸增大，导致催化剂比表面积下降，分散性变差，进而影响催化性能。
经过对现有技术的文献检索发现，在高温退火处理过程中对催化剂进行包覆保护可较有效的控制晶粒尺寸，主要有金属氧化物、有机物碳层和无机盐等包覆方法。孙守恒等采用MgO(J.Am.Chem.Soc.2018,140,2926-2932)、魏子栋等采用SiO2(Nanoscale 2019,11,20115-20122)包覆方法分别制备了PtFe金属间化合物催化剂，减弱了合金晶体的高温烧结，然而耐高温金属氧化物的限制会增大原子扩散难度，降低有序化程度，且包覆的金属氧化物需要通过酸洗去除，易造成催化剂表面刻蚀。王峰等(Nanoscale,2018,10,9038-9043)和Taeghwan Hyeon等(J.Am.Chem.Soc.2015,137,15478-15485)分别以聚多巴胺、Hyuck MoLee等(ACS Appl.Mater.Interfaces 2017,9,31806-31815)以十六烷二醇作为有机碳源进行包覆，获得了具有较小晶粒尺寸的PtFe金属间化合物催化剂，但保护碳层通常需要在空气中煅烧进行去除，或通过精确控制包覆物用量，获得厚度适中的碳层，以保证碳层既不会阻碍传质，又能有效防止颗粒烧结，这使得有机物包覆策略的控制难度较大。FrancisJ.DiSalvo等采用KCl包覆法制备了多种Pt基金属间化合物(J.Am.Chem.Soc.2012,134,18453-18459；J.Power Sources 2015,280,459-466)，在适合用量的KCl包覆下，产物表现出良好分散和较小尺寸，然而目前已报道的无机盐包覆工艺大多采用金属氯化物前驱体在四氢呋喃等有机体系中原位反应形成在KCl基体中包埋的无序合金晶体，由于该工艺要保证还原形成合金的同时原位生成无机盐包覆物，所以限制了可用的前驱体种类，且使用的有机溶剂存在毒性和污染问题，后续去除过程也较为繁琐。
鉴于已有的包覆保护工艺普遍具有操作较复杂、精度要求高、易造成污染等不足，不利于工业化大规模制备，因此迫切需要一种便捷有效、适用广泛的制备策略对金属间化合物催化剂进行尺寸控制。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法及Pt基金属间化合物催化剂，整体方案便捷有效、适用广泛，易于对金属间化合物催化剂进行尺寸控制，且操作简便、污染小，有利于工业化大规模制备。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本申请的第一个目的是保护一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，包括以下步骤：
S1：将Pt、过渡金属前驱体、碳载体与还原剂混合反应，得到无序Pt合金催化剂；
S2：将所述无序Pt合金催化剂进行清洗去杂，并进行无机盐包覆，在无序Pt合金催化剂表面形成防止晶体烧结的保护层；
S3：对无机盐包覆后的无序Pt合金催化剂进行退火热处理，实现有序化转变；
S4：对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层，获得Pt基金属间化合物催化剂。
进一步地，所述Pt和过渡金属的原子比为1:3～3:1。
进一步地所述过渡金属选为Fe、Co、Ni、Cu等3d过渡金属，更优选为Ni。
进一步地，所述碳载体为炭黑、石墨、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种。
进一步优选地，所述碳载体为Vulcan XC-72、多壁碳纳米管、单壁碳纳米管中的一种。
进一步优选地，所述碳载体为Vulcan XC-72。
进一步地，S2中，将所述无序Pt合金催化剂进行清洗去杂后，分散于水和乙醇混合溶剂中，得到分散液A。
进一步地，所述水和乙醇混合溶剂中水占混合溶剂总体积的20～100％。
进一步优选地，水占混合溶剂总体积的40～90％，更优选为60～80％。
进一步地，S2中，向所述分散液A中加入无机盐，使得无机盐加入量应达到无序Pt合金催化剂质量的5倍以上，并进行超声分散，之后在60℃下保持搅拌至溶剂蒸干，得到具有无机盐包覆保护层的无序Pt合金催化剂。
进一步优选地，无机盐加入量应达到无序Pt合金催化剂质量的10倍以上，更优选为20倍以上。
无机盐包覆时采用熔点大于700℃的无机盐。
进一步地，所述无机盐包括但不限于KCl、NaCl。
进一步地，S3中，将S2中制备的具有无机盐包覆保护层的无序Pt合金催化剂置于450～800℃的惰性气氛中退火处理2～20h，使无序Pt合金中原子相互扩散形成有序结构，自然降温至室温后取出。
进一步优选地，将S2中制备的具有无机盐包覆保护层的无序Pt合金催化剂置于500～700℃，更优选在550～600℃的惰性气氛中退火处理2～20h。
进一步地，所述惰性气氛为N2、Ar、含有5～8Vol％H2的N2、含有5～8Vol％H2的Ar中的一种。
进一步地，S4中，将S3中经高温退火处理的盐包覆Pt基金属间化合物用纯水清洗三次后，置于80℃下真空干燥，研磨收集得到Pt基金属间化合物催化剂。
本申请的第二个目的是保护一种上述制备方法得到的Pt基金属间化合物催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
1)由于本技术方案采用了水溶性无机盐做包覆层，仅需水洗即可去除，因此与需强酸清洗的金属氧化物包覆和需空气煅烧的有机物碳层包覆相比，后处理操作简单，对产物结构和性能的影响更小；
2)由于本技术方案采用了一步法制备担载型合金催化剂后再进行包覆的方法，与传统的无机盐包覆工艺相比，不需要再在制备金属间化合物后进行担载，利于增强活性组分晶体和载体的结合；且不需要同时原位生成合金和包覆物，解除了对反应体系前驱体、还原剂和溶剂等的限制，因此对各种还原方法制备的无序合金均具有普遍适用性；
3)由于本技术方案的包覆过程仅采用水和乙醇，后处理清洗也仅采用水，体系清洁无污染，避免了传统无机盐包覆工艺中需使用的呋喃、酮、烷烃等有机溶剂带来的毒害和污染问题，有利于实现绿色、可持续生产。
附图说明
图1为本技术方案中燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法流程图；
图2为本技术方案中尺寸控制工艺前后制备的PtNi金属间化合物催化剂的XRD对比图；
图3为本技术方案中尺寸控制工艺前后制备的PtNi金属间化合物催化剂的TEM对比图；
图4为尺寸控制工艺前后制备的PtNi金属间化合物催化剂的ORR活性对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本技术方案中燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，包括以下步骤：
1)将Pt前驱体和过渡金属前驱体还原制备担载型无序Pt合金催化剂；
2)对已制备好的无序Pt合金催化剂进行无机盐包覆，形成防止晶体烧结的保护层；
3)对包覆后的无序Pt合金催化剂进行高温退火处理，实现有序化转变；
4)对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层，获得Pt基金属间化合物催化剂。
上述步骤的流程图可参阅图1。
实施例1
采用该方法对乙二醇还原法制得的无序PtNi合金进行包覆保护和高温退火处理，制备PtNi金属间化合物催化剂，以此作为本发明的燃料电池Pt基金属间化合物催化剂尺寸可控制备方法的实施例，具体包括以下步骤：
步骤1，将Pt前驱体和过渡金属前驱体还原制备担载型无序Pt合金催化剂。将7.5mM的Pt(acac)2和7.5mM的Ni(acac)2溶解在乙二醇中，加入到分散好的Vulcan XC-72碳载体的乙二醇溶液中(碳载体质量是前驱体中金属总质量的1.5倍)，使反应体系的总体积达到40mL，超声30min得到均匀的混合溶液。将上述溶液转移至反应容器，抽真空排净空气后，在氮气保护下从室温加热至170℃，恒温搅拌反应2h后，自然冷却至室温。将产物用乙醇超声离心清洗两次，用高纯水清洗一次，得到洗净的无序PtNi合金催化剂。
步骤2，对已制备好的无序Pt合金催化剂进行无机盐包覆，形成防止晶体烧结的保护层。将上述已洗净的碳担载无序PtNi合金催化剂加入到体积比3:2的水和乙醇混合溶剂中，超声30min使催化剂均匀分散。向该催化剂溶液中加入KCl，使PtNi/C催化剂和KCl的质量比为1:20，搅拌使KCl充分溶解后，继续超声分散1h。将催化剂/KCl混合溶液置于60℃恒温的磁力搅拌平台上蒸干溶剂，得到KCl包覆的无序PtNi/C催化剂。
步骤3，对包覆后的无序Pt合金催化剂进行高温退火处理，实现有序化转变。将KCl包覆的无序PtNi/C催化剂平铺于石英舟，放入管式炉中，装好密封法兰，抽真空15min，以N2吹扫15min后，将保护气切换成8％的H2/Ar混合气，以7℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温16h，自然冷却至室温，得到KCl包覆的有序PtNi金属间化合物催化剂。
步骤4，对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层。将KCl包覆的PtNi金属间化合物催化剂加入到100mL高纯水中，超声分散30min使KCl充分溶解。将该溶液离心用高纯水清洗至上清液无Cl-后，抽滤得到催化剂滤饼，将其放入80℃真空烘箱中干燥12h，取出后研磨得到PtNi/C金属间化合物催化剂。
如图2所示，本实施例中制备的样品具有面心四方(fct)结构的(110)、(201)、(112)等衍射峰，表明形成了有序金属间化合物；且与直接高温处理制得的参比样品(对比例1)相比，采用本发明包覆保护工艺制备的样品XRD衍射峰强度明显减弱，半高宽更大，结合图3的TEM，其晶体尺寸更小，烧结程度更低。图4展示了本发明工艺对样品ORR活性的影响，由于对晶体尺寸增长具有显著的抑制效果，所以较之于未包覆的样品(对比例1)，其电化学活性面积(ECSA)和质量比活性明显提升。上述结果证明采用本发明的尺寸可控制备工艺能有效阻止高温处理过程中晶粒的长大和烧结，获得高活性的Pt基金属间化合物催化剂。
实施例2
采用该方法对油胺还原法制得的无序PtNi合金进行包覆保护和高温退火处理，制备PtNi金属间化合物催化剂，以此作为本发明的燃料电池Pt基金属间化合物催化剂尺寸可控制备方法的实施例，具体包括以下步骤：
步骤1，将Pt前驱体和过渡金属前驱体还原制备担载型无序Pt合金催化剂。将11.25mM的Pt(acac)2和3.75mM的Ni(acac)2溶解在油胺中，加入到分散好的Vulcan XC-72碳载体的油胺溶液中(碳载体质量是前驱体中金属总质量的1.5倍)，使反应体系的总体积达到40mL，超声30min得到均匀的混合溶液。将上述溶液转移至反应容器，抽真空排净空气后，在氮气保护下从室温加热至200℃，恒温搅拌反应2h后，自然冷却至室温。将产物用乙醇超声离心清洗两次，用高纯水清洗一次，得到洗净的无序PtNi合金催化剂。
步骤2，对已制备好的无序Pt合金催化剂进行无机盐包覆，形成防止晶体烧结的保护层。将上述已洗净的碳担载无序PtNi合金催化剂加入到体积比3:2的水和乙醇混合溶剂中，超声30min使催化剂均匀分散。向该催化剂溶液中加入KCl，使PtNi/C催化剂和KCl的质量比为1:20，搅拌使KCl充分溶解后，继续超声分散1h。将催化剂/KCl混合溶液置于60℃恒温的磁力搅拌平台上蒸干溶剂，得到KCl包覆的无序PtNi/C催化剂。
步骤3，对包覆后的无序Pt合金催化剂进行高温退火处理，实现有序化转变。将KCl包覆的无序PtNi/C催化剂平铺于石英舟，放入管式炉中，装好密封法兰，抽真空15min，以N2吹扫15min后，将保护气切换成8％的H2/Ar混合气，以7℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温16h，自然冷却至室温，得到KCl包覆的有序PtNi金属间化合物催化剂。
步骤4，对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层。将KCl包覆的PtNi金属间化合物催化剂加入到100mL高纯水中，超声分散30min使KCl充分溶解。将该溶液离心用高纯水清洗至上清液无Cl-后，抽滤得到催化剂滤饼，将其放入80℃真空烘箱中干燥12h，取出后研磨得到PtNi/C金属间化合物催化剂。
本实施例中制备的样品具有面心四方(fct)结构的(110)、(201)、(112)等衍射峰，表明形成了有序金属间化合物；且与直接高温处理制得的参比样品相比，采用本发明包覆保护工艺制备的样品XRD衍射峰强度明显减弱，半高宽更大。证明采用本发明的尺寸可控制备工艺能有效阻止高温处理过程中晶粒的长大和烧结，获得高活性的Pt基金属间化合物催化剂。
实施例3
采用该方法对乙二醇还原法制得的无序PtNi合金进行包覆保护和高温退火处理，制备PtNi金属间化合物催化剂，以此作为本发明的燃料电池Pt基金属间化合物催化剂尺寸可控制备方法的实施例，具体包括以下步骤：
步骤1，将Pt前驱体和过渡金属前驱体还原制备担载型无序Pt合金催化剂。将3.75mM的Pt(acac)2和11.25mM的Ni(acac)2溶解在乙二醇中，加入到分散好的Vulcan XC-72碳载体的乙二醇溶液中(碳载体质量是前驱体中金属总质量的1.5倍)，使反应体系的总体积达到40mL，超声30min得到均匀的混合溶液。将上述溶液转移至反应容器，抽真空排净空气后，在氮气保护下从室温加热至170℃，恒温搅拌反应2h后，自然冷却至室温。将产物用乙醇超声离心清洗两次，用高纯水清洗一次，得到洗净的无序PtNi合金催化剂。
步骤2，对已制备好的无序Pt合金催化剂进行无机盐包覆，形成防止晶体烧结的保护层。将上述已洗净的碳担载无序PtNi合金催化剂加入到体积比3:2的水和乙醇混合溶剂中，超声30min使催化剂均匀分散。向该催化剂溶液中加入NaCl，使PtNi/C催化剂和NaCl的质量比为1:10，搅拌使NaCl充分溶解后，继续超声分散1h。将催化剂/NaCl混合溶液置于60℃恒温的磁力搅拌平台上蒸干溶剂，得到NaCl包覆的无序PtNi/C催化剂。
步骤3，对包覆后的无序Pt合金催化剂进行高温退火处理，实现有序化转变。将NaCl包覆的无序PtNi/C催化剂平铺于石英舟，放入管式炉中，装好密封法兰，抽真空15min，以N2吹扫15min后，将保护气切换成8％的H2/Ar混合气，以7℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温16h，自然冷却至室温，得到NaCl包覆的有序PtNi金属间化合物催化剂。
步骤4，对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层。将NaCl包覆的PtNi金属间化合物催化剂加入到100mL高纯水中，超声分散30min使NaCl充分溶解。将该溶液离心用高纯水清洗至上清液无Cl-后，抽滤得到催化剂滤饼，将其放入80℃真空烘箱中干燥12h，取出后研磨得到PtNi/C金属间化合物催化剂。
本实施例中制备的样品具有面心四方(fct)结构的(110)、(201)、(112)等衍射峰，表明形成了有序金属间化合物；且与直接高温处理制得的参比样品相比，采用本发明包覆保护工艺制备的样品XRD衍射峰强度明显减弱，半高宽更大。证明采用本发明的尺寸可控制备工艺能有效阻止高温处理过程中晶粒的长大和烧结，获得高活性的Pt基金属间化合物催化剂。
实施例4
采用该方法对乙二醇还原法制得的无序PtNi合金进行包覆保护和高温退火处理，制备PtNi金属间化合物催化剂，以此作为本发明的燃料电池Pt基金属间化合物催化剂尺寸可控制备方法的实施例，具体包括以下步骤：
步骤1，将Pt前驱体和过渡金属前驱体还原制备担载型无序Pt合金催化剂。将7.5mM的Pt(acac)2和7.5mM的Ni(acac)2溶解在乙二醇中，加入到分散好的Vulcan XC-72碳载体的乙二醇溶液中(碳载体质量是前驱体中金属总质量的1.5倍)，使反应体系的总体积达到40mL，超声30min得到均匀的混合溶液。将上述溶液转移至反应容器，抽真空排净空气后，在氮气保护下从室温加热至170℃，恒温搅拌反应2h后，自然冷却至室温。将产物用乙醇超声离心清洗两次，用高纯水清洗一次，得到洗净的无序PtNi合金催化剂。
步骤2，对已制备好的无序Pt合金催化剂进行无机盐包覆，形成防止晶体烧结的保护层。将上述已洗净的碳担载无序PtNi合金催化剂加入到体积比3:2的水和乙醇混合溶剂中，超声30min使催化剂均匀分散。向该催化剂溶液中加入KCl，使PtNi/C催化剂和KCl的质量比为1:5，搅拌使KCl充分溶解后，继续超声分散1h。将催化剂/KCl混合溶液置于60℃恒温的磁力搅拌平台上蒸干溶剂，得到KCl包覆的无序PtNi/C催化剂。
步骤3，对包覆后的无序Pt合金催化剂进行高温退火处理，实现有序化转变。将KCl包覆的无序PtNi/C催化剂平铺于石英舟，放入管式炉中，装好密封法兰，抽真空15min，以N2吹扫15min后，将保护气切换成8％的H2/Ar混合气，以7℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温16h，自然冷却至室温，得到KCl包覆的有序PtNi金属间化合物催化剂。
步骤4，对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层。将KCl包覆的PtNi金属间化合物催化剂加入到100mL高纯水中，超声分散30min使KCl充分溶解。将该溶液离心用高纯水清洗至上清液无Cl-后，抽滤得到催化剂滤饼，将其放入80℃真空烘箱中干燥12h，取出后研磨得到PtNi/C金属间化合物催化剂。
本实施例中制备的样品具有面心四方(fct)结构的(110)、(201)、(112)等衍射峰，表明形成了有序金属间化合物；且与直接高温处理制得的参比样品相比，采用本发明包覆保护工艺制备的样品XRD衍射峰强度明显减弱，半高宽更大。证明采用本发明的尺寸可控制备工艺能有效阻止高温处理过程中晶粒的长大和烧结，获得高活性的Pt基金属间化合物催化剂。
对比例1
采用该方法对乙二醇还原法制得的无序PtNi合金进行高温退火处理(非包覆保护)，制备PtNi金属间化合物催化剂，以此作为本发明的燃料电池Pt基金属间化合物催化剂尺寸可控制备方法的实施例，具体包括以下步骤：
步骤1，将Pt前驱体和过渡金属前驱体还原制备担载型无序Pt合金催化剂。将7.5mM的Pt(acac)2和7.5mM的Ni(acac)2溶解在乙二醇中，加入到分散好的Vulcan XC-72碳载体的乙二醇溶液中(碳载体质量是前驱体中金属总质量的1.5倍)，使反应体系的总体积达到40mL，超声30min得到均匀的混合溶液。将上述溶液转移至反应容器，抽真空排净空气后，在氮气保护下从室温加热至170℃，恒温搅拌反应2h后，自然冷却至室温。将产物用乙醇超声离心清洗两次，用高纯水清洗一次，干燥后得到洗净的无序PtNi合金催化剂。
步骤2，对无序Pt合金催化剂进行高温退火处理，实现有序化转变。将无序PtNi/C催化剂平铺于石英舟，放入管式炉中，装好密封法兰，抽真空15min，以N2吹扫15min后，将保护气切换成8％的H2/Ar混合气，以7℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温16h，自然冷却至室温，得到有序PtNi金属间化合物催化剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将Pt、过渡金属前驱体、碳载体与还原剂混合反应，得到无序Pt合金催化剂；
S2：将所述无序Pt合金催化剂进行清洗去杂，并进行无机盐包覆，在无序Pt合金催化剂表面形成防止晶体烧结的保护层；
S3：对无机盐包覆后的无序Pt合金催化剂进行退火热处理，实现有序化转变；
S4：对热处理后的产物进行清洗，去除无机盐包覆保护层，获得Pt基金属间化合物催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，所述Pt和过渡金属的原子比为1:3～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，S2中，将所述无序Pt合金催化剂进行清洗去杂后，分散于水和乙醇混合溶剂中，得到分散液A。
4.根据权利要求3所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，S2中，向所述分散液A中加入无机盐，使得无机盐加入量应达到无序Pt合金催化剂质量的5倍以上，并进行超声分散，之后在60℃下保持搅拌至溶剂蒸干，得到具有无机盐包覆保护层的无序Pt合金催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，S3中，将S2中制备的具有无机盐包覆保护层的无序Pt合金催化剂置于450～800℃的惰性气氛中退火处理2～20h，使无序Pt合金中原子相互扩散形成有序结构，自然降温至室温后取出。
6.根据权利要求5所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，S4中，将S3中经高温退火处理的盐包覆Pt基金属间化合物用纯水清洗三次后，置于80℃下真空干燥，研磨收集得到Pt基金属间化合物催化剂。
7.根据权利要求3所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，所述水和乙醇混合溶剂中水占混合溶剂总体积的20～100％。
8.根据权利要求1所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，无机盐包覆时采用熔点大于700℃的无机盐。
9.根据权利要求1所述的一种燃料电池Pt基金属间化合物催化剂的尺寸可控制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为N2、Ar、含有5～8Vol％H2的N2、含有5～8Vol％H2的Ar中的一种。
10.一种如权利要求1至9中任意一项所述制备方法得到的Pt基金属间化合物催化剂。
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