CN114166968B - 一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法。将含有增甘膦的草甘膦的样品，快速注入液相色谱中，通过流动相快速洗脱，用C18反相柱分离并测出增甘膦含量。通过本发明，采用液相色谱法可安全、快速、准确的测出增甘膦含量，为草甘膦生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。
Description
技术领域
本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种应用液相色谱快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法。
背景技术
草甘膦是一种高效、低毒、广谱灭生性除草剂,具有内吸传导作用,通过溶解杂草的叶枝茎表面蜡质层，药效迅速进入植物传导***产生作用，使杂草枯竭死亡。增甘膦又称催熟磷、甘氨磷，化学名称：N，N-双(膦酸甲基)甘氨酸，一种催熟剂，能抑制甘蔗酸性转化酶的活性。在草甘膦的生产中会用到原料甘氨酸，增甘膦是草甘膦合成反应中的一种副产物，通过测定草甘膦中增甘膦的含量，可以为草甘膦合成提供工艺技术指导和工艺参数调整，因此测定和发明草甘膦中增甘膦的含量方法就显得尤为重要。
目前草甘膦的测定用国标方法液相色谱法，但该方法中的柱子只能草甘膦出峰，增甘膦不出峰，因此本发明选择合适的流动相和色谱柱，用液相色谱法测定增甘膦，取得快速、准确的结果
发明内容
本发明提供一种应用液相色谱快速测草甘膦中增甘膦含量的方法。可以准确、快速检测增甘膦的含量。
本发明所采用的技术方案是：
一种应用液相色谱快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)称取增甘膦标准样品0.1g溶于溶剂中，定容至100mL容量瓶，调节液相色谱的参数，分别移取30μL、40μL、50μL进行液相色谱检测，建立增甘膦的色谱图，峰面积单位微伏得到增甘膦的色谱峰保留时间范围，并拟合曲线；
(2)将合成得到的草甘膦样品，称取0.1-0.2g，用溶剂溶解草甘膦样品，并定容至100mL，采用步骤(1)的液相色谱的参数，进行液相分析检测，建立增甘膦的色谱图，得到增甘膦的色谱峰保留时间范围；所述步骤中定量进样，样品量为40微升。
(3)根据步骤(2)得到的增甘膦的色谱峰保留时间范围对照步骤(1)拟合的曲线计算得到样品中的增甘膦含量。
步骤(1)(2)中溶剂为乙腈与水的混合物，其中，乙腈与水的体积比为6-9：1-4，优选体积比为6：4。
所述步骤(1)(2)中将配置好的样品装入瓶中，装入量为装满，不留空隙，然后进行液相检测。其中步骤(1)、步骤(2)中液相色谱条件为：
色谱柱：C18反相柱；
进样***:柱温：常温；流速：1.0mL/min；
流动相为乙腈：水＝60：40；
检测***：检测器PDA检测器。
通过该种方法可轻易分析出生产样品增甘膦含量占比，检测结果准确，省时高效，为生产工艺调整提供指导。
本发明的有益效果：
1、本发明中使用流动相为乙腈：水＝6：4(即乙腈为60ml、水为40ml)溶液，出峰较快，且峰型利落不拖尾。
2、将样品用流动相稀释一定的倍数，将溶液注入液相色谱仪，则在10min内能快速准确地分离并测出增甘膦含量。此种检测方法，可在10min内完成测试，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。
3、本方法简便易行，准确度和精密度均较高。
附图说明
图1：实施例1中增甘膦标样色谱图。
图2：实施例2-1中增甘膦色谱图。
图3：实施例3-4中增甘膦色谱图。
图4：实施例3-6中增甘膦色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
采用仪器厂家：液相色谱仪(waters公司)；
一种应用液相色谱快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法，包含以下步骤：
(1)称取增甘膦标准样品0.1088g溶于流动相(流动相为乙腈：水＝60:40)中，定容至100mL容量瓶。再取2mL定容好的溶液再用流动相定容至100mL，在流动相作用下，将用流动相定溶好的配制好的增甘膦标准溶液依次装入样品小瓶；调节液相色谱的参数，将上述样品定量进样，进样体积分别为30μl(3.264μg)、40μl(4.352μg)、50μl(5.44μg)，样品装入不同体积的小瓶为装满，不留空气，进行液相分析检测，得到增甘膦的色谱图和峰面积，峰面积分别为1819491、2404164、2958001，峰面积单位微伏得到增甘膦的色谱峰保留时间范围拟合成曲线为y＝523212X+116865；
(2)将合成得到的草甘膦样品，称取0.1002g，用流动相(流动相为乙腈：水＝60:40)溶解样品，用流动相定容至100mL，小心迅速装入样品小瓶；调节液相色谱的参数，将上述样品定量进样50微升，进行液相分析检测，连续测定六次，得到增甘膦的色谱图以及峰面积，得到增甘膦的色谱峰保留时间范围；
(3)根据步骤(2)得到的增甘膦的色谱峰保留时间范围对照步骤(1)拟合的曲线计算得到样品中的增甘膦含量，通过该种方法可轻易分析出生产样品增甘膦含量占比，检测结果准确，省时高效，为生产工艺调整提供指导。
步骤中液相色谱的参数为：
色谱柱：C18反相柱；
进样***：柱温：常温；流速：1.0mL/min；
流动相为乙腈：水＝60：40；
检测***：检测器PDA检测器
具体数据见下表1：
表1草甘膦中增甘膦含量分析结果
| 序号 | 样品1，％ |
| 1 | 2.06 |
| 2 | 2.15 |
| 3 | 2.02 |
| 4 | 2.13 |
| 5 | 2.18 |
| 6 | 2.17 |
| 均值 | 2.12 |
| RSD/％ | 3.04 |
增甘膦色谱图如图1，由上述表格1可知，液相色谱法能快速准确地草甘膦中的增甘膦含量，检测结果准确，省时高效。采用本发明方法，可以及时准确的为车间生产工艺提供指导。
实施例2
实施例2-1：方法、条件同实施例1，仅色谱柱更换为Waters Spherisorb 5.0μmSAX，运行时间延长至30min。
选择这两种不同的色谱柱，其结果如图2。相同条件下，即使延长运行时间，增甘膦标样根本不出峰。说明这两种不同的色谱柱都不能分离出增甘膦样品。
实施例2-2：方法、条件同实施例1，仅色谱柱更换为Agilent ZORBAX Bonus-RP5.0μm，运行时间延长至30min。同样也是不出峰，难以进行检测。
实施例3
实施例3-1：方法、条件同实施例1，仅检测过程中，流动相乙腈：水的体积比为90:10。
实施例3-2：方法、条件同实施例1，仅检测过程中，流动相乙腈：水的体积比为70:30。
实施例3-3：方法、条件同实施例1，仅检测过程中，流动相乙腈：水的体积比为50:50。
实施例3-4：方法、条件同实施例1，仅检测过程中，流动相乙腈：水的体积比为40:60。
实施例3-5：方法、条件同实施例1，仅检测过程中，流动相乙腈：水的体积比为35:65。
实施例3-6：方法、条件同实施例1，仅检测过程中，流动相乙腈：水的体积比为20:80。
在实施例3-1～3-2中，增甘膦色谱图与图1相比无变化，出峰时间基本一样。在实施例3-4中，增甘膦标样色谱图如图3，增甘膦峰形发生较大变化，且出现基线不稳。实施例3-3的出峰形状同实施例3-4相似，出现基线不稳定的情况。
在实施例3-6中，增甘膦标样色谱图如图4，增甘膦峰形发生巨大变化，出现分叉峰，拖尾严重。实施例3-5同实施例3-6相似，出现了拖尾的情况。
综上所述，使用Eclipse Plus C18 5.0μm色谱柱，流动相中乙腈比例大于60％时，增甘膦样品均能取得较好的分离效果。为了节约乙腈的用量，选择流动相乙腈：水的体积比为60：40。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）称取增甘膦标准样品0.1g溶于溶剂中，定容至100 mL容量瓶，调节液相色谱的参数，分别移取30μL、40μL、50μL进行液相色谱检测，建立增甘膦的色谱图，峰面积单位微伏得到增甘膦的色谱峰保留时间范围，并拟合曲线；
（2）将合成得到的草甘膦样品用溶剂溶解草甘膦样品，定容，采用步骤（1）的液相色谱的参数，进行液相分析检测，建立增甘膦的色谱图，得到增甘膦的色谱峰保留时间范围；
（3）根据步骤（2）得到的增甘膦的色谱峰保留时间范围对照步骤（1）拟合的曲线计算得到样品中的增甘膦含量
步骤（1）、步骤（2）中液相色谱条件为：
色谱柱：C18反相柱；
进样***:柱温：常温；流速：1.0mL/min；
流动相为乙腈：水=60：40；
检测***：检测器PDA检测器。
2.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法，其特征在于：步骤（1）（2）中溶剂为乙腈与水的混合物，其中，乙腈与水的体积比为6-9：1-4。
3.根据权利要求1所述的液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）（2）中将配置好的样品装入瓶中，装入量为装满，不留空隙，然后进行液相检测。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101648972A (zh) * | 2009-09-08 | 2010-02-17 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种从草甘膦母液回收草甘膦的方法 |
| CN108680663A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） | 一种甘蔗中草甘膦及其代谢物的检测方法 |
| CN113185548A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-07-30 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法 |
| CN113336790A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-03 | 武汉工程大学 | 一种从草甘膦母液中选择性分离和回收增甘膦的方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101648972A (zh) * | 2009-09-08 | 2010-02-17 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种从草甘膦母液回收草甘膦的方法 |
| CN108680663A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） | 一种甘蔗中草甘膦及其代谢物的检测方法 |
| CN113185548A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-07-30 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法 |
| CN113336790A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-03 | 武汉工程大学 | 一种从草甘膦母液中选择性分离和回收增甘膦的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Development of an Enzyme-Linked Immunosorbent Assay for the Detection of Glyphosate;B. Stephen Clegg 等;J. Agric. Food Chem.;19991104;第47卷;第5031-5037页 * |
| Glyphosate Immunosensor. Application for Water and Soil Analysis;Miguel AÄ ngel Gonza´ lez-Martı´nez 等;Anal. Chem.;20050512;第77卷;第4219–4227页 * |
| 离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子;胡忠阳 等;色谱;20120430;第30卷(第4期);第391-394页 * |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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