CN114163732B - 一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用。该熔喷聚丙烯材料包括组分A和组分B；A组分包括聚丙烯树脂、自由基引发剂、成核剂、抗氧剂等；B组分包括组分A、发泡驻极母粒等。本发明通过特定配方及加工过程的调控，可使得熔喷聚丙烯材料牵伸得到的熔喷纤维表面存在大量的微孔以及凹坑，制成熔喷布后，细菌及油性颗粒物被过滤时，残留在熔喷层上，并收集在熔喷纤维表面的孔洞中，相比普通纤维光滑的表面仅靠静电吸附难以负载更多的细菌及油性颗粒物，本发明的熔喷聚丙烯材料可显著提升比表面积和过滤能力，具有优异的油性过滤效果，及油性过滤效率保持率，在制备适用于恶劣环境中的劳保防护用品方面具有极大的应用前景。

Description

一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用。
背景技术
口罩作为人们日常防护和病毒防护的重要防护用品，其起到核心防护作用的熔喷布被称为医用外科口罩和N95口罩的“心脏”，采用熔喷非织造工艺，经高压、高热空气对聚合物进行牵伸成平均直径＜5μm的超细纤维，过滤材料中纤维随机和隔层交叉排列成型，构成多弯曲通道的纤维过滤层，通过对上述纤维施加电场，让纤维带上足够的电荷，则可以吸附进入过滤层的微粒。
提升熔喷布的过滤效果是有效提升口罩过滤性能的重要途径。目前，已有专利公开了一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法与应用，通过利用微发泡聚丙烯和过氧化物进行共混改性方法，得到一种过氧化物母粒，然后与水驻极粉及其他添加剂共混挤出改性得到一种易于纺丝的熔喷聚丙烯产品，得出的聚丙烯非织布具有低阻力，高滤效的特点，且过滤效率保持长久。其虽然将油性过滤效率提升至95.5％以上，但仍有一定的提升空间。
因此，开发一种具有更佳的油性过滤效果的熔喷布材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的熔喷布的油性过滤效果仍存在一定的提升空间的缺陷或不足，提供一种熔喷聚丙烯材料。本发明通过特定配方及加工过程的调控，可使得熔喷聚丙烯材料牵伸得到的熔喷纤维表面存在大量的微孔以及凹坑，制成熔喷布后，细菌及油性颗粒物被过滤时，残留在熔喷层上，并收集在熔喷纤维表面的孔洞中，相比普通纤维光滑的表面仅靠静电吸附难以负载更多的细菌及油性颗粒物，本发明的熔喷聚丙烯材料可显著提升比表面积，进而极大提升熔喷布油性颗粒物的过滤能力，具有优异的油性过滤效果，及油性过滤效率保持率，在制备适用于恶劣环境中的劳保防护用品方面具有极大的应用前景。
本发明的另一目的在于提供上述熔喷聚丙烯材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种熔喷布。
本发明的另一目的在于提供上述熔喷聚丙烯材料或熔喷布在制备防护用品中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种熔喷聚丙烯材料，包括组分A和组分B；其中：
组分A包括如下重量份数的组分：聚丙烯树脂93～99份，自由基引发剂0.1～1份，成核剂0.1～0.5份，抗氧剂0.01～3份，润滑剂0～3份；
组分B包括如下重量份数的组分：组分A80～95份，发泡驻极母粒5～20份；
所述发泡驻极母粒包括如下重量份数的组分：聚丙烯树脂30～95份，发泡剂10～30份，驻极体5～30份，超分散剂0.1～3份，抗氧剂0.1～1份，润滑剂0～3份；所述发泡驻极母粒的加工温度为130～160℃；
所述组分A和组分B的重量比为1:(0.3～0.8)。
研究发现，熔喷纤维制成熔喷布后，主要依靠静电吸附来负载细菌及油性颗粒物，过滤效果有限，且过滤效果保持率不佳。如可大大提升熔喷布的比表面积，无疑可大大提升熔喷布油性过滤效果及保持率。
本发明的发明人尝试向熔喷聚丙烯材料中添加发泡剂来造孔，但直接添加存在两个问题：一是发泡剂在熔喷聚丙烯材料的加工过程中，在高温条件存在部分分解，导致造孔效果有限，无法有效提升油性过滤效果；二是发泡剂在熔喷聚丙烯材料的加工过程中会存在聚集爆裂现象，导致无法加工或局部造孔过多，反而影响加工性能及过滤效果。
经过反复研究，本发明一方面将发泡剂与聚丙烯树脂、驻极体、超分散剂等组分预先在130～160℃这一较低的加工温度下制备成发泡驻极母粒，利用超分散剂实现发泡剂在发泡驻极母粒的分散，同时调控分散温度，较大程度上避免发泡剂的分解；另一方面，将熔喷聚丙烯材料设计成组分A和组分B，利用双组分进行加工，组分A主要提供纤维的结构强度支撑，组分B以共挤出的形式负载在A组分纤维上，通过调整组分A和组分B的比例，避免发泡剂的聚集导致纤维爆裂。
本发明通过特定配方及加工过程的调控，可使得熔喷聚丙烯材料牵伸得到的熔喷纤维表面存在大量的微孔以及凹坑，制成熔喷布后，孔隙率高，细菌及油性颗粒物被过滤时，残留在熔喷层上，并收集在熔喷纤维表面的孔洞中，相比普通纤维光滑的表面仅靠静电吸附难以负载更多的细菌及油性颗粒物，本发明的熔喷聚丙烯材料可显著提升比表面积，进而极大提升熔喷布油性颗粒物的过滤能力，在制备适用于恶劣环境中的劳保防护用品方面具有极大的应用前景。
本领域常规制备熔喷布的聚丙烯树脂，自由基引发剂，成核剂，抗氧剂，润滑剂均可用于本发明中。
优选地，聚丙烯树脂为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或几种。
优选地，所述聚丙烯树脂按照GB/T 3682.1-2018标准，在230℃/2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1～200g/10min。进一步优选为15～45g/10min。
优选地，所述自由基引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷或双(过氧化叔丁基)二异丙苯中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮或季戊四醇四-3-月桂基硫代丙酸酯中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺、PE蜡或硬脂酸盐中的一种或几种。
优选地，所述发泡剂为碳酸氢盐类发泡剂、偶氮类发泡剂或磺酸酯类发泡剂中的一种或几种。
更为优选地，所述碳酸氢盐类发泡剂为柠檬酸钠或碳酸氢钠中的一种或两种。
更为优选地，所述偶氮类发泡剂为偶氮二异丁睛、偶氮二甲酰胺、偶氮二异庚腈、偶氮二羧酸钡或偶氮胺苯中的一种或几种。
更为优选地，所述磺酸酯类发泡剂为苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼或4,4’-氧化双苯磺酰肼中的一种或几种。
优选地，所述驻极体为有机驻极体材料或无机驻极体材料中的一种或几种。
更为优选地，所述有机驻极体材料为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或共聚氟化物中的一种或几种。
更为优选地，所述无机驻极体材料为电气石、硅基氮化硅或硅基二氧化硅中的一种或几种。
优选地，所述超分散剂为乙氧基酰胺蜡、具有酯基官能团的硬脂酸酰胺、端羟基超支化聚酯、端羧基超支化聚酯中的一种或几种。
应当说明的是，单独的组分A中各组分的用量及类别，组分B中组分A的各组分的用量及类别，及发泡驻极母粒中各组分的用量及类别，既可相同，也可不同。以聚丙烯树脂为例，单独的组分A中聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，用量为96份；组分B中含有的组分A中聚丙烯树脂既可为均聚聚丙烯树脂，又可为其它类别的聚丙烯树脂，其用量既可为96份，也可为其它合适的用量份数；发泡驻极母粒也是如此。
优选地，所述发泡驻极母粒通过如下过程制备得到：将聚丙烯树脂、发泡剂、驻极体、超分散剂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，然后在130～160℃下挤出、切粒，即得所述发泡驻极母粒。上述熔喷聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将聚丙烯树脂、自由基引发剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，然后挤出、拉条、切粒，得组分A；将组分A和发泡驻极母粒混合均匀，得组分B。
优选地，S1中利用双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的螺筒温度为170～220℃，长径比为36～52:1，转速为300～600转/min。
上述熔喷聚丙烯材料可经纺丝得到熔喷布。
一种熔喷布，将上述组分A和组分B进行双组分纺丝，即得所述熔喷布。
优选地，所述熔喷布的孔隙率为86.6～91.5％。
孔隙率n通过如下过程测定得到：利用织物厚度测试仪测试熔喷布的厚度δ，取熔喷聚丙烯材料的密度ρ(根据PP材料基本物性ρ＝0.9g/cm3)，取单位面积熔喷布测试单位面积克重M(g/m2)，孔隙率n的单位为％，孔隙率计算方法如下式：
Figure BDA0003451837370000041
优选地，所述纺丝的过程如下：利用双组分熔喷设备纺丝，双螺杆挤出机的螺筒温度为170～250℃，长径比为36～52:1，转速为300～600转/min，喷丝模头温度为190～260℃。
上述熔喷聚丙烯材料或熔喷布在制备防护用品，例如口罩中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的熔喷聚丙烯材料可显著提升比表面积，进而极大提升熔喷布油性颗粒物的过滤能力，具有优异的油性过滤效果，及油性过滤效率保持率，在制备适用于恶劣环境中的劳保防护用品方面具有极大的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
聚丙烯树脂1#：均聚聚丙烯，PP Z30S，中石化，熔体流动速率为30g/10min(GB/T3682.1-2018标准，230℃/2.16kg，下同)。
聚丙烯树脂2#：均聚聚丙烯，PP L5E89(广西)，中石油，熔体流动速率为1g/10min。
聚丙烯树脂3#：均聚聚丙烯，PP BX3950，韩国SK，熔体流动速率为200g/10min。
聚丙烯树脂4#：共聚聚丙烯，壳牌石化，PP EP548R熔体流动速率为30g/10min。
聚丙烯树脂5#：均聚聚丙烯，PP H9018，中石化，熔体流动速率为45g/10min。
聚丙烯树脂6#：均聚聚丙烯，PP HJ4012，中石化，熔体流动速率为15g/10min。
自由基引发剂：过氧化二异丙苯，市售。
成核剂：芳基磷酸酯盐类成核剂，TMP-5，市售。
抗氧剂：抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比为1:1复合得到的复合物；抗氧剂1010，市售；抗氧剂168，市售。
润滑剂：芥酸酰胺，WK1890，市售。
发泡剂1#：碳酸氢盐类发泡剂，Y3008，毅工行。
发泡剂2#：偶氮类发泡剂，F-54，日本永和株式会社。
发泡剂3#：磺酸酯类发泡剂，4，4-氧代双苯磺酰肼，嘉兴市金禾实业股份有限公司。
驻极体：无机驻极体材料，电气石，市售。
超分散剂：乙氧基酰胺蜡，阿科玛。
发泡驻极母粒1～14#：自制。其配方中各组分的用量如表1。制备过程如下：将各组分混合均匀得混合料，然后混合料经拉伸流变挤出机挤出、拉条、切粒，即得发泡驻极母粒。拉伸流变挤出机的加工温度如表1。其中发泡驻极母粒14#由于选用的挤出温度过低，无法挤出成型，故未进行后续的熔喷聚丙烯材料的制备及相关性能测试。
驻极母粒：自制，其配方除不含发泡剂外，其余组分及用量、挤出温度均与发泡驻极母粒1#一致。
表1 发泡驻极母粒1～14#的配方及挤出温度
Figure BDA0003451837370000061
应当理解的是，各实施例和对比例中的某一组分如未特别说明，使用的是相同的市售产品。
本发明实施例1～22以及对比例1～4中熔喷聚丙烯材料通过如下过程制备得到：
(1)按配方称取组分A中的各组分(聚丙烯树脂、自由基引发剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂)，混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出；其中挤出温度为170～220℃，长径比为40:1，挤出机转速500rpm，挤出后拉条冷却切粒后得组分A，备用。
(2)将组分A和发泡驻极母粒采用颗粒混合设备混合均匀，得组分B，备用。
(3)将组分A和组分B加入挤出机中进行双组分纺丝，其中，双螺杆挤出机的螺筒温度为170～250℃，长径比为40:1，转速为500转/min；喷丝得到的非织造辐材采用静电驻极，驻极电压15kV，喷丝模头温度为190-260℃，即得熔喷布。
本发明实施例以及对比例的熔喷聚丙烯材料的测试方法如下：
孔隙率：利用织物厚度测试仪测试熔喷布的厚度δ，取熔喷聚丙烯材料的密度ρ(根据PP材料基本物性ρ＝0.9g/cm3)，取单位面积熔喷布测试单位面积克重M(g/m2)，孔隙率n的单位为％，孔隙率计算方法如下式：
Figure BDA0003451837370000071
油性过滤效率及保持率：按照EN 149:2001测试标准测试油性过滤效率，测试介质DOP，得到油性颗粒的油性过滤效率P，及加载1H、3H和5H后的油性过滤效率Px，油性过滤效率保持率＝Px/P1*100％。
实施例1～22
本实施例提供一系列熔喷聚丙烯材料，其配方中各组分的用量如表2～表4。
表2 组分A1#～8#的配方(份)
Figure BDA0003451837370000072
表3 组分B1#～18#的配方(份)
Figure BDA0003451837370000081
表4 实施例1～22的配方(份)
Figure BDA0003451837370000082
Figure BDA0003451837370000091
对比例1～6
本对比例提供一系列熔喷聚丙烯材料，其配方中各组分的用量如表5。
表5 对比例1～4的配方
Figure BDA0003451837370000092
对比例5提供一种熔喷聚丙烯材料，其A组分与实施例1中的A组分相同；B组分中各组分的总用量与实施例1中的B组分相同，差异在于，B组分中未预先制备发泡驻极母粒，而是各组分按照实施例1步骤(2)中相同的工艺条件直接混合均匀，然后挤出、拉条、切粒得到。
对比例6提供一种熔喷聚丙烯材料，其为单组份设计，各组分的总用量与实施例1中各组分的总用量相等，制备过程为：将各组分加入挤出机中进行单组分纺丝，即得熔喷聚丙烯材料，其中挤出温度为170-250℃，长径比为40:1，挤出机转速500转/min；纺丝条件为：静电驻极，驻极电压15kV，喷丝模头温度为190～260℃。
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的熔喷聚丙烯材料的性能进行测试，结果如表6。
表6 实施例1～22和对比例1～6提供的熔喷聚丙烯材料的性能测试结果
Figure BDA0003451837370000101
Figure BDA0003451837370000111
由上述测试结果可知，实施例1～22提供的熔喷聚丙烯材料的油性过滤效率在99％以上，油性颗粒加载1H、3H和5H后，仍具有优异的油性过滤效率，过滤效率保持率高。对比例1中发泡驻极母粒经较高的加工温度得到，较高的加工温度使得发泡剂损失严重，油性过滤效率低，油性颗粒加载后油性过滤效率保持率低；对比例2添加的驻极母粒中未添加有发泡剂，其基本不能提供发泡后的粗糙表面，比表面积大大下降，油性颗粒储存能力更差；对比例3中组分B的用量过低，无法形成有效的颗粒物储存截面，初始油性过滤效率和油性颗粒加载后油性过滤效率均不高；对比例4中组分B的用量过高，形成了大量的不连续的发泡组分，无法像实施例一样有较多长纤维，其颗粒物的拦截效率大大降低，对比例5中的发泡剂未预先制备成发泡驻极母粒，该方案也存在发泡驻极母粒提前损耗的问题；对比例6中直接添加发泡剂且采用单组分设计，发泡成分无法有效分散，基本无法在喷丝过程得到较好质量的熔喷聚丙烯材料(熔喷非织造聚丙烯材料)。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种熔喷聚丙烯材料，其特征在于，包括组分A和组分B；其中：
组分A包括如下重量份数的组分：聚丙烯树脂93～99份，自由基引发剂0.1～1份，成核剂0.1～0.5份，抗氧剂0.01～3份，润滑剂0～3份；
组分B包括如下重量份数的组分：组分A 80～95份，发泡驻极母粒5～20份；
所述发泡驻极母粒包括如下重量份数的组分：聚丙烯树脂30～95份，发泡剂10～30份，驻极体5～30份，超分散剂0.1～3份，抗氧剂0.1～1份，润滑剂0～3份；所述发泡驻极母粒的加工温度为130～160℃；
所述组分A和组分B的重量比为1:(0.3～0.8)。
2.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或几种；所述聚丙烯树脂按照GB/T 3682.1-2018标准，在230℃/2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1～200g/10min。
3.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷或双(过氧化叔丁基)二异丙苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述成核剂为二苯亚甲基山梨醇类成核剂、芳基磷酸酯盐类成核剂、芳香族羧酸金属盐类成核剂或芳香族有机磷酸酯金属盐成核剂中的一种或几种；
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮或季戊四醇四3-月桂基硫代丙酸酯中的一种或几种；
所述润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺、PE蜡或硬脂酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述发泡剂为碳酸氢盐类发泡剂、偶氮类发泡剂或磺酸酯类发泡剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述驻极体为有机驻极体材料或无机驻极体材料中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述超分散剂为乙氧基酰胺蜡、具有酯基官能团的硬脂酸酰胺、端羟基超支化聚酯、端羧基超支化聚酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述熔喷聚丙烯材料，其特征在于，所述发泡驻极母粒通过如下过程制备得到：将聚丙烯树脂、发泡剂、驻极体、超分散剂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，然后在130～160℃下挤出、切粒，即得所述发泡驻极母粒。
9.权利要求1～8任一所述熔喷聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将聚丙烯树脂、自由基引发剂、成核剂、抗氧剂和润滑剂混合均匀，然后挤出、拉条、切粒，得组分A；
S2：将组分A和发泡驻极母粒混合均匀，得组分B。
10.一种熔喷布，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1～8中任一所述的组分A和组分B进行双组分纺丝，即得所述熔喷布。
11.根据权利要求10所述熔喷布，其特征在于，所述熔喷布的孔隙率为86.6～91.5％。
12.权利要求1～8任一所述熔喷聚丙烯材料或权利要求10～11任一所述熔喷布在制备防护用品中的应用。
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