CN112708175B - 一种复合功能母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合功能母粒及其制备方法和应用，以一定粒径的丁苯共聚物树脂作为功能母粒的基体材料，利用特种矿物油进行充油，提高丁苯共聚物树脂流动性，进一步利用本发明的复合功能母粒与聚丙烯共同制备熔喷无纺布，提高了熔喷无纺布的撕裂强度，柔软，蓬松，过滤效率高，久置不发脆，布面均匀，不会出现晶点和飞花，并且还具有较高的韧性，可广泛应用于制备空气、液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、口罩材料、保暖材料、吸油材料及擦拭布等。

Description

一种复合功能母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种复合功能母粒及其制备方法和应用。
背景技术
熔喷无纺布是一种常用的过滤材料，在空气或液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、口罩材料、保暖材料、吸油材料及擦拭布等领域都有广泛的应用。熔喷无纺布主要以熔喷聚丙烯为原材料，但这种熔喷无纺布手感偏硬、不耐撕裂、甚至出现折叠就开裂、放置久后(30天左右)布面***变脆的质量问题。这些问题不仅导致制备口罩时难以加工，而且受力开裂后难以保证滤材的过滤阻隔作用。鉴于此，目前急需一种长时间放置不发脆、柔软度好，撕裂强度高的熔喷无纺布。
一般采用熔喷专用改性料对熔喷无纺布进行改性，熔喷改性料多选用高熔指聚丙烯作为基体来满足流动性，但其分子量较低，在高温加工喷丝过程中单丝韧性不足，所以一般还会添加共聚聚丙烯或者POE等弹性增韧剂来增加韧性，如中国专利CN111499979A(申请公布日2020.8.7)公开了一种熔喷聚丙烯组合物及其制备方法和应用，以高熔指聚丙烯作为基体，利用聚丁烯树脂作为弹性增韧剂，以起到增塑、润滑效果，但是聚丁烯树脂熔指较低，与高熔指聚丙烯很难混合均匀，对熔喷无纺布易发脆、撕裂强度低的问题改善不明显，而且还会出现布面粗糙不均、晶点及飞花的问题，而且这些弹性增韧剂在体系残留自由基的引发下会发生交联，制备过程中存在堵塞喷丝孔的风险。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有熔喷无纺布放置易发脆、柔软度差，撕裂强度较低，存在布面粗糙不均、晶点及飞花的问题的缺陷和不足，提供一种复合功能母粒，进一步用于制备熔喷无纺布，可以长时间放置不发脆，柔软，蓬松，过滤效率高，撕裂强度高，且不存在布面粗糙不均、晶点及飞花的问题，且韧性高，制备过程中也不存在堵塞喷丝孔的风险。
本发明的又一目的是提供一种复合功能母粒的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种复合功能母粒的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种复合功能母粒，包括如下按照质量份计算的组分：
丁苯共聚物树脂65～85份；
特种矿物油5～30份；
驻极粉0.5～10份；
吸酸剂0.05～2份；
抗氧剂0.05～2份；
加工助剂0.01～5份；
其中所述丁苯共聚物树脂的橡胶平均粒径为20～100nm；所述特种矿物油在40℃的运动粘度为20～50mm2/S。
本发明以粒径较小的丁苯共聚物树脂作为功能母粒的基体材料，一方面，选用一定运动粘度的特种矿物油，可使丁苯共聚物树脂链段运动范围增大，拉伸时链段能够充分伸展，丁苯共聚物树脂在充油(即在特种矿物油中浸泡至溶胀)后，其流动性提高到高熔指聚丙烯水平，保证了后续制备熔喷无纺布过程中的流动分散性良好，可与其他组分混合均匀，可以更好地改善熔喷无纺布发脆、撕裂强度的问题，避免了布面粗糙不均、晶点及飞花问题的产生，另一方面丁苯共聚物树脂还具有增韧的作用，另外还添加了吸酸剂和抗氧剂，有效终止体系的残存自由基，保证体系不会产生橡胶交联风险，不会带来堵塞喷丝板风险，进一步保证体系加工流动稳定性，也避免布面粗糙不均、晶点及飞花产生；因此，本发明所制得的复合功能母粒进一步用于制备熔喷无纺布，可以提高其撕裂强度，柔软，蓬松，过滤效率高，长时间放置不易发脆，布面均匀、无晶点及飞花产生。
优选地，包括如下按照质量份计算的组分：
丁苯共聚物树脂75～85份；
特种矿物油10～20份；
驻极粉5～10份；
吸酸剂0.1～1份；
抗氧剂0.1～0.2份；
加工助剂0.3～0.8份。
优选地，所述丁苯共聚物树脂的橡胶平均粒径为50～100nm。
优选地，所述丁苯共聚物树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物弹性体(SBS)、苯乙烯-丁二烯共聚物树脂(SBC)、苯乙烯-(氢化乙烯-丁烯)-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)中的一种或几种。
优选地，所述特种矿物油在40℃的运动粘度为30～45mm2/S。
优选地，所述特种矿物油为芳烃基白矿油、石蜡基白矿油、环烷烃白矿油中的一种或几种。
优选地，所述丁苯共聚物树脂在230℃，2.16kg的测试条件下，其熔融指数为30～100g/10min。
优选地，所述丁苯共聚物树脂在230℃，2.16kg的测试条件下，其熔融指数为40～80g/10min。
本发明所述吸酸剂包括但不限于受阻胺类光稳定剂、纳米级水滑石、脂肪酸盐、纳米沸石中的一种或几种。
本发明所述驻极粉包括但不限于无机驻极体材料和/或有机驻极体材料。
本发明所述无机驻极体材料包括但不限于纳米电气石粉、纳米二氧化硅、纳米聚倍半硅氧烷粉、硅基氮化硅、硅基二氧化硅中的一种或几种。
本发明所述有机驻极体材料包括但不限于聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、共聚氟化物中的一种或几种。
本发明所述抗氧剂包括但不限于受阻酚类抗氧剂、亚磷酸脂类抗氧剂、胺类抗氧剂、含硫类抗氧剂或金属盐类抗氧剂中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
更优选地，所述抗氧剂为质量比为1:2的抗氧剂1010和抗氧剂168。
本发明所述加工助剂包括但不限于分散剂、成核剂中的一种或几种。
本发明所述分散剂包括但不限于芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺类、PE蜡、硬脂酸盐中的一种或几种。
本发明所述成核剂包括但不限于羧酸盐类成核剂、磷酸盐类成核剂或山梨醇类成核剂中的一种或几种。
本发明保护上述复合功能母粒的制备方法，包括如下步骤：
将丁苯共聚物树脂和特种矿物油混合均匀至丁苯共聚物树脂溶胀，然后加入驻极粉、吸酸剂、抗氧剂、加工助剂混合均匀，得到预混料，熔融挤出，造粒后制得复合功能母粒。
优选地，所述熔融挤出的温度为160～220℃。
本发明还保护上述复合功能母粒在制备熔喷无纺布中的应用。
优选地，包括如下步骤：
将聚丙烯95～100份、复合功能母粒3～10份混合均匀，在220～260℃下混合熔融，纺丝，驻极处理，收卷后制得熔喷无纺布。
本发明所述聚丙烯包括但不限于均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、熔喷聚丙烯中的一种或几种。
一种熔喷无纺布，包括上述复合功能母粒和聚丙烯。
优选地，包括按照质量份计算的复合功能母粒3～10份和聚丙烯95～100份。
更优选地，包括按照质量份计算的复合功能母粒5～10份和聚丙烯95份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种复合功能母粒，以一定粒径的丁苯共聚物树脂作为功能母粒的基体材料，利用特种矿物油提高其流动性，进一步利用复合功能母粒与聚丙烯共同制备熔喷无纺布，提高了熔喷无纺布的撕裂强度和柔软度，手感柔软、蓬松，过滤效率高，耐撕扯；久置后不发脆，布面均匀、无晶点及飞花产生，并且还具有较高的韧性，所制得的熔喷无纺布可广泛应用于制备空气、液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、口罩材料、保暖材料、吸油材料及擦拭布等。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
各实施例和对比例使用的原料如下：
苯乙烯-丁二烯共聚物树脂A：SL-825，熔融指数为40g/10min(230℃/2.16kg)，橡胶平均粒径为60nm，茂名众合公司；
苯乙烯-丁二烯共聚物树脂B：橡胶平均粒径为20nm；熔融指数为40g/10min(230℃/2.16kg)，茂名众合公司；
苯乙烯-丁二烯共聚物树脂C：橡胶粒径为100nm；熔融指数为40g/10min(230℃/2.16kg)，茂名众合公司；
苯乙烯-丁二烯共聚物树脂D：橡胶粒径为10nm；熔融指数为40g/10min(230℃/2.16kg)，茂名众合公司；
苯乙烯-丁二烯共聚物树脂E：橡胶粒径为110nm；熔融指数为40g/10min(230℃/2.16kg)，茂名众合公司；
共聚聚丙烯：PP UT8012M，熔体流动速率为11g/10min(230℃/2.16kg)，中石化茂名石化；
熔喷聚丙烯：PP-91500，熔体流动速率为1500g/10min(230℃/2.16kg)，自制；
增韧剂：POE，FUSABONDN493，陶氏化学；
环烷烃白矿油A：化妆级白油，在40℃的运动粘度为45mm2/S，倍特化工；
环烷烃白矿油B：化妆级白油，在40℃的运动粘度为20mm2/S，倍特化工；
环烷烃白矿油C：化妆级白油，在40℃的运动粘度为50mm2/S，倍特化工；
芳烃基白矿油D：化妆级白油，在40℃的运动粘度为20mm2/S，倍特化工；
石蜡基白矿油E：化妆级白油，在40℃的运动粘度为60mm2/S，倍特化工；
吸酸剂：受阻胺Chimassorb 944DF，巴斯夫；
纳米电气石粉：MC-80，石家庄铭驰彩砂集团有限公司；
聚四氟乙烯：PTFE-0141X，南京天诗新材料科技有限公司；
抗氧剂：质量比为1:2的抗氧剂1010和抗氧剂168，利安隆新材料股份有限公司；
分散剂：硬脂酸钙，BS-3818，中山明泰化工公司。
实施例1
一种复合功能母粒，包括如表1所示按照质量份计算的组分制成。
上述复合功能母粒的制备方法，包括如下步骤：
将丁苯共聚物树脂和特种矿物油混合均匀至丁苯共聚物树脂溶胀，然后加入驻极粉、吸酸剂、抗氧剂、分散剂混合均匀，得到预混料，通过双螺杆挤出机在160℃下熔融挤出，造粒，干燥后制得复合功能母粒。
实施例2～9及对比例1～6
实施例2～9及对比例1～6的组分及其质量份如下表1所示，其制备方法同实施例1。
表1各实施例与对比例复合功能母粒的各组分及其质量份
Figure BDA0002834956330000051
Figure BDA0002834956330000061
Figure BDA0002834956330000062
Figure BDA0002834956330000071
制备熔喷无纺布：
将上述实施例和对比例制得的复合功能母粒和聚丙烯按照如下表2中的含量加入螺杆挤出机中在220℃熔融挤出，再经过料路、计量泵，进入熔喷模头，熔体在熔喷模头出口处与高速热空气相遇，并在高速热空气的作用下牵伸细化成纤维，然后纤维无规的沉积到网帘上形成熔喷无纺布，紧接着在线对无纺布进行电晕放电驻极处理，驻极电压30KV，驻极距离6cm，即可制备出熔喷无纺布。
表2制备熔喷无纺布的原料及其质量份
Figure BDA0002834956330000072
Figure BDA0002834956330000073
Figure BDA0002834956330000081
性能测试
1、测试方法
(1)各实施例及对比例制得的样品1～18在相同熔喷驻极工艺下，按照FZ/T60003-1991标准控制熔喷无纺布克重。
(2)纵向断裂伸长率测试标准FZ/T 60005-91测试。
(3)颗粒过滤效率：驻极电压30KV，驻极距离6cm；得到驻极后的聚丙烯熔喷无纺布，克重保持在(25±3)g/m2进行滤效测试，颗粒过滤效率测试标准YY0469-2011。
(4)老化后纵向断裂伸长率：产品老化条件是在(50±3)℃和(50±5)％相对湿度下放置30天，然后在室温下放置至少4h，再按上述滤效测试标准进行老化后纵向断裂伸长率测试。
(5)手感、外观：熔喷聚丙烯复合驻极体材料制成熔喷无纺布，通过用手触摸，评价手感；通过人眼观察，评价外观。
(6)柔软度测试标准GB/T 8942-2016。
2、测试结果
表3各实施例和对比例制得的熔喷无纺布性能测试结果
Figure BDA0002834956330000082
Figure BDA0002834956330000091
Figure BDA0002834956330000092
由表3可知，各实施例和对比例所制得的熔喷无纺布的单位面积的克重基本一致，具备对比基础。
从实施例1～3中可以看出，随着苯乙烯-丁二烯共聚物树脂含量的增加，本发明所制备的复合功能母粒进一步用于制备熔喷无纺布，熔喷无纺布纵向断裂伸长率呈增加趋势，韧性高，且实施例中布面手感柔软，蓬松，过滤效率高，耐撕扯；从实施例4～9中可以看出，在合适的橡胶粒径范围内和特种白矿油的粘度范围内，制备出的熔喷无纺布与实施例1效果相当。
从实施例1和对比例1对比可以看出，特种白矿油能提高复合母粒的塑化增韧效果，可避免熔体流动性差带来的喷丝不均匀，进而导致布面晶点的出现；从实施例1和对比例2对比可以看出，吸酸剂和抗氧剂的存在，可有效保护增韧的丁苯弹性体树脂体系的均匀性和流动稳定性，保证体系不会产生橡胶交联风险，避免加工时出现晶点和伸长率下降，不会带来堵塞喷丝板风险。
从实施例1和对比例3对比可以看出，采用丁苯弹性体树脂体系的橡胶粒径过于细小，起不到增韧效果，制得的熔喷布，起始延伸率不高，且放置后发脆；而对比例4中使用较大的橡胶粒径体系，可能因为交联的缘故制得的布面出现晶点，同时对颗粒物过滤效率有负面影响。
结合实施例1和对比例5可以看出，白矿油运动粘度过低，增韧母粒在熔喷过程中流动性不足带来的喷丝不均匀，进而导致布延伸率比实施例1要低，且面出现晶点；对比例6中使用过高粘度的白矿油，在熔喷过程中熔体流动性局部过高，导致熔体牵伸过度，出现大量晶点和飞花，影响产品质量。
从实施例1～4和对比例7中可以看出，本发明相对于原PP熔喷体系，大幅提高了材料的撕裂强度及断裂伸长率和柔软度，老化后也不易发脆。从实施例1～4和对比例8中可以看出，熔喷聚丙烯复配共聚聚丙烯体系，原本在塑料共混体系中有增韧效果的共聚聚丙烯因熔指较低并未对熔喷布起到增韧作用，熔喷后外观手感均较差。由实施例1和对比例9对比可以看出，本发明比原PP熔喷体系使用大颗粒橡胶粒径的增韧剂树脂，有更好的均匀性和良好手感，避免加工时出现晶点和局部强度不足的问题。
显然，本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合功能母粒，其特征在于，包括如下按照质量份计算的组分：
丁苯共聚物树脂65~85份；
特种矿物油5~30份；
驻极粉 0.5~10份；
吸酸剂 0.05~2份；
抗氧剂 0.05~2份；
加工助剂 0.01~5份；
其中所述丁苯共聚物树脂的橡胶平均粒径为20~100nm；所述特种矿物油在40℃的运动粘度为20~50mm2/S；所述特种矿物油为环烷烃白矿油。
2.根据权利要求1所述复合功能母粒，其特征在于，包括如下按照质量份计算的组分：
丁苯共聚物树脂75~85份；
特种矿物油10~20份；
驻极粉 5~10份；
吸酸剂0.1~1份；
抗氧剂0.1~0.2份；
加工助剂0.3~0.8份。
3.根据权利要求1或2所述复合功能母粒，其特征在于，所述丁苯共聚物树脂的橡胶粒径为50~100nm。
4.根据权利要求1所述复合功能母粒，其特征在于，所述特种矿物油在40℃的运动粘度为30~45mm2/S。
5.根据权利要求1所述复合功能母粒，其特征在于，所述丁苯共聚物树脂在230℃，2.16kg的测试条件下，其熔融指数30~100 g/10min。
6.根据权利要求1所述复合功能母粒，其特征在于，所述丁苯共聚物树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物弹性体、苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、苯乙烯-（氢化乙烯-丁烯）-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述复合功能母粒，其特征在于，所述吸酸剂为受阻胺类光稳定剂、纳米级水滑石、脂肪酸盐、纳米沸石中的一种或几种。
8.权利要求1~7任一项所述复合功能母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将丁苯共聚物树脂和特种矿物油混合均匀至丁苯共聚物树脂溶胀，然后加入驻极粉、吸酸剂、抗氧剂、加工助剂混合均匀，得到预混料，熔融挤出，造粒后制得复合功能母粒。
9.权利要求1~7任一项所述复合功能母粒在制备熔喷无纺布中的应用。
10.一种熔喷无纺布，其特征在于，包括权利要求1~7任一项所述复合功能母粒和聚丙烯。
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