CN114160154A - 一种机动车尾气处理催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种机动车尾气处理催化剂，其特征在于，采用如下工艺制备：将镍盐、钼盐、铈盐溶于乙二醇/水的混合溶剂中，加入二乙醇胺和PEG‑4000，超声混合均匀后，转入高压反应釜中，180‑200摄氏度下反应，得到纳米片状搭接形成三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4；将步骤(1)制备得到的产物加入去离子水中，随后加入钴盐和钨酸钠，接着加入PVP和尿素，超声反应后，微波回流反应，反应结束后，将产物用去离子水和乙醇交替洗涤多次，得到三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4纳米片上负载纳米CoWO4颗粒的复合材料，通过调整溶剂比例并在反应过程中加入二乙醇胺和PEG‑4000调控材料形貌从而获得纳米片搭接而成的三维网状Ce掺杂NiMoO4；三维网状的结构具有较大的比表面积，使得纳米CoWO4颗粒得以均匀分散在纳米片表面，促进催化反应的进行。
Description
技术领域
本发明属于机动车尾气处理催化剂技术领域。
背景技术
随着经济的快速发展，我国机动车保有量不断增加，机动车尾气成为了重要的大气污染源。机动车尾气主要污染物包括：一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物和颗粒物，其中，氮氧化物(NOx)不仅造成严重的环境污染，而且严重威胁着人类身体健康，因此，研发柴油车尾气净化技术显得尤为重要。治理氮氧化物的技术主要有碳氢选择性催化还原及氨选择性催化还原，目前市面上主要采用NH3-SCR技术路线，常见的尾气处理催化剂为V2O5-WO3-TiO2催化剂，例如CN104162421A公开了一种耐高温钒钨钛氧化物催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)配制钨源和钛源的混合溶液，在常温条件下均匀搅拌；2)向溶液中加入缓释沉淀剂；3)将溶液温度升高至70～95℃，并保持继续搅拌沉淀3～24h；4)对溶液中的沉淀物进行分离和洗涤；5)将所得固形物进行烘干和焙烧，得到所述钨钛复合氧化物；6)将步骤5)中所得氧化物加入钒源溶液，在常温条件下均匀搅拌；7)将所得混合物通过旋转蒸发或直接加热蒸发，直至水分充分挥发；8)将所得固形物进行烘干和焙烧，得到所述钒钨钛氧化物催化剂；该发明制得的耐高温钒钨钛氧化物催化剂在300～450℃的高温条件下的NOx转化率达90％以上。但是由于V2O5-WO3-TiO2催化剂使用过程中易产生有毒物质，活性温度较高，活性温度窗口窄，催化性能不稳定。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术存在的不足，提出了一种制备工艺简单且价格低廉的能低温催化剂。
一种机动车尾气处理催化剂，其特征在于，采用如下工艺制备：将镍盐、钼盐、铈盐溶于乙二醇/水的混合溶剂中，加入二乙醇胺和PEG-4000，超声混合均匀后，转入高压反应釜中，180-200摄氏度下反应，得到纳米片状搭接形成三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4；
将步骤(1)制备得到的产物加入去离子水中，随后加入钴盐和钨酸钠，接着加入PVP和尿素，超声混合后，微波回流反应，反应结束后，将产物用去离子水和乙醇交替洗涤多次，得到三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4纳米片上负载纳米CoWO4颗粒的复合材料。
优选的，镍盐、钼盐、铈盐分别为硝酸镍、钼酸钠、硝酸铈；
优选的，硝酸镍、钼酸钠、硝酸铈的摩尔比为1：1：(0.05-0.15)；
优选的，微波功率为300-400w，反应温度为180-200摄氏度，微波回流的时间为5-6h；
优选的，乙二醇/水体积比为2：1；
优选的，硝酸镍、二乙醇胺和PEG-4000的质量比为1：(0.3-0.8)：(0.6-0.9)；
钨酸钠、PVP和尿素的质量比为1：(0.1-0.5)：(0.1-0.5)；
技术效果：
本申请通过调整溶剂比例并在反应过程中加入二乙醇胺和PEG-4000调控材料形貌从而获得纳米片搭接而成的三维网状Ce掺杂NiMoO4；Ce的掺杂也影响着NiMoO4形貌，同时其使得NiMoO4晶格发生变形，增加酸活性位点，提高催化活性，三维网状的结构具有较大的比表面积，使得纳米CoWO4颗粒得以均匀分散在纳米片表面，促进催化反应的进行，在180-200℃范围内催化NOx的效率均达90％以上，具有良好的脱硝效率。
附图说明
图1为本申请实施例1的三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4的SEM图；
图2为本申请Ce掺杂NiMoO4纳米片上负载纳米CoWO4的TEM图。
具体实施方式
实施例1
将10mmol的硝酸镍、10mmol的钼酸钠、1mmol的硝酸铈溶于50ml、体积比为2：1的乙二醇/水的混合溶剂中，加入二乙醇胺和PEG-4000，硝酸镍、二乙醇胺和PEG-4000的质量比为1：0.3：0.7，100w超声混合10min后，转入高压反应釜中，200摄氏度下反应，得到纳米片状搭接形成三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4；
将步骤(1)制备得到的产物加入50ml去离子水中，随后加入3mmol硝酸钴和3mmol钨酸钠，接着加入PVP和尿素，钨酸钠、PVP和尿素的质量比为1：0.5：0.4；超声混合，微波回流反应5h，微波功率为300w，反应温度为180摄氏度，反应结束后，将产物用去离子水和乙醇交替洗涤多次，得到三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4纳米片上负载纳米CoWO4颗粒的复合材料。
对比例1
将10mmol的硝酸镍、10mmol的钼酸钠、1mmol的硝酸铈溶于50ml、体积比为2：1的乙二醇/水的混合溶剂中，加入二乙醇胺和PEG-4000，硝酸镍、二乙醇胺和PEG-4000的质量比为1：0.3：0.7，100w超声混合10min后，转入高压反应釜中，200摄氏度下反应，得到纳米片状搭接形成三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4。
对比例2
50ml去离子水中加入3mmol硝酸钴和3mmol钨酸钠，接着加入PVP和尿素，钨酸钠、PVP和尿素的质量比为1：0.5：0.4；超声混合，微波回流反应5h，微波功率为300w，反应温度为180摄氏度，反应结束后，将产物用去离子水和乙醇交替洗涤多次，得到CoWO4。
对比例3
将10mmol的硝酸镍、10mmol的钼酸钠溶于50ml、体积比为2：1的乙二醇/水的混合溶剂中，加入二乙醇胺和PEG-4000，硝酸镍、二乙醇胺和PEG-4000的质量比为1：0.3：0.7，100w超声混合10min后，转入高压反应釜中，200摄氏度下反应，得到NiMoO4。
将实施例1以及对比例1-3的材料用于脱硝活性测试：将500mg催化剂置于固定床反应器，反应的气体组成为800ppm NO，300ppm NH3，200ppm SO2，10％O2，5％H2O，N2为平衡气，空速为5000h-1。
测试NOx转化率。
| 温度 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 80℃ | 50.4％ | 32.1％ | 43.1％ | 29.3％ |
| 120℃ | 70.5％ | 54.1％ | 47.2％ | 49.1％ |
| 180℃ | 90.9％ | 70.4％ | 51.3％ | 51.8％ |
| 200℃ | 95.9％ | 73.1％ | 55.4％ | 59.9％ |
| 250℃ | 100％ | 73.4％ | 55.8％ | 60.1％ |
| 300℃ | 100％ | 73.8％ | 60％ | 61％ |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种机动车尾气处理催化剂，其特征在于，采用如下工艺制备：将镍盐、钼盐、铈盐溶于乙二醇/水的混合溶剂中，加入二乙醇胺和PEG-4000，超声混合均匀后，转入高压反应釜中，180-200摄氏度下反应，得到纳米片状搭接形成三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4；
将步骤(1)制备得到的产物加入去离子水中，随后加入硝酸钴和钨酸钠，接着加入PVP和尿素，超声后，微波回流反应，反应结束后，将产物用去离子水和乙醇交替洗涤多次，得到三维网状结构的Ce掺杂NiMoO4纳米片上负载纳米CoWO4颗粒的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种机动车尾气处理催化剂，镍盐、钼盐、铈盐分别为硝酸镍、钼酸钠、硝酸铈。
3.根据权利要求1所述的一种机动车尾气处理催化剂，硝酸镍、钼酸钠、硝酸铈的摩尔比为1：1：(0.05-0.15)。
4.根据权利要求1所述的一种机动车尾气处理催化剂，微波功率为300-400w，反应温度为180-200摄氏度，微波回流的时间为5-6h。
5.根据权利要求1所述的一种机动车尾气处理催化剂，乙二醇/水体积比为2：1。
6.根据权利要求1所述的一种机动车尾气处理催化剂，所述硝酸镍、二乙醇胺和PEG-4000的质量比为1：(0.3-0.8)：(0.6-0.9)。
7.根据权利要求1所述的一种机动车尾气处理催化剂，钨酸钠、PVP和尿素的质量比为1：(0.1-0.5)：(0.1-0.5)。
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2021
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