CN114134348A - 一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土回收技术领域,具体是一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法,包括以下步骤:S1:将‑3mm原矿磨至细粒;S2:将硫酸溶液和所述细粒混合后充分搅拌,加热、恒温浸出得到渣液混合物;S3:将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。本发明经历强酸一次性浸出,有效浸出铝、稀土等有价元素。本发明得到的浸出溶液可用于稀土、铝的回收利用,以及废酸回用。本发明两段浸出可以获得二氧化硅含量较高的最终浸渣,可作为生产水泥等建筑原料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土回收技术领域,具体是一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法。
背景技术
某沉积型稀土矿资源十分丰富,开发潜力巨大。该沉积型稀土为富稀土高岭石质黏土岩,中主要有价成分为稀土和铝等有价元素,稀土平均品位0.2270%,90%以上均为非离子型稀土,主要赋存于黏土矿物层间,但是镜下几乎无明显稀土矿物颗粒。目前针对该类新类型沉积型稀土矿的利用的相关报道极少。
公开号为CN109266839A的专利通过对沉积型稀土矿进行高温焙烧后,仅对稀土元素实现了选择性浸出,但是高温焙烧后的氧化铝失活,难以实现铝、硅等有价元素的综合利用。
公开号为CN101633980A的专利通过高温对稀土矿进行硫酸化焙烧后,对稀土实现了浸出,但是高温硫酸化焙烧,对设备要求高,且尾气处理难度大等。
公开号为CN111748701A的专利通过硫酸两段逆流对原矿中铝、铁、钛等有价元素实现高效浸出,但是具有工艺复杂,建厂成本高的缺点。
该实验中过程通过热高酸对原矿中稀土、铝等有价元素直接达到浸出目的,浸出液作为制备硫酸铝铵和稀土提炼原料液,最终浸出渣作为建筑原材料。为此,本发明提供一种化学选矿(化学浸出)工艺进行稀土等有价元素的绿色高效综合利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法,包括以下步骤:
S1:将-3mm原矿磨至细粒;
S2:将硫酸溶液和所述细粒混合后充分搅拌,加热、恒温浸出得到渣液混合物;
S3:将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。
进一步的,所述步骤还包括:
S4:将硫酸铵加入所述浸出溶液中进行反应,结晶后过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液;
S5:将所述结晶尾液进行萃取、反萃得到粗混合稀土渣和萃取余液,萃取余液可返回浸出作业循环使用。
进一步的,步骤S1中,所述细粒的粒径为-1mm占20-100%。优选的,细粒的粒径为-1mm占60-100%;更为优选的,细粒的粒径为-1mm占80%。
进一步的,步骤S2中,所述硫酸溶液的体积浓度为40-100%。优选的,所述硫酸溶液的体积浓度为60-100%;更为优选的,所述硫酸溶液的体积浓度为80%。
进一步的,所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为2-10。优选的,所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为3-7:1;更为优选的,所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为5:1。
进一步的,步骤S2中,所述恒温浸出的时间为10-200min。优选的,所述恒温浸出的时间为80-160min;更为优选的,所述恒温浸出的时间为120min。
进一步的,步骤S2中,所述恒温浸出的温度为60-300℃。优选的,所述恒温浸出的温度为150-200℃;更为优选的,所述恒温浸出的温度为172℃。
进一步的,步骤S3具体为:将所述渣液混合物控制温度为25-300℃或者稀释0.2-5倍过滤得到浸出渣和浸出溶液。
进一步的,将所述浸出溶液与硫酸铵药剂搅拌反应,进行结晶、过滤得到硫酸铝铵粗产品和和结晶尾液。
进一步的,将所述结晶尾液经四级逆流萃取得到负载有机相和萃取余液,再将所述负载有机相经反萃、过滤得到所述粗混合稀土渣和所述反萃滤液。
本发明的有益效果是:
1、本发明经历强酸一次性浸出,主要浸出铝、稀土等有价元素,浸渣产率为48.55%,渣计浸出率:TREO 94.87%、Al2O3 99.43%。
2、本发明浸出溶液:H2SO4 643.86g/L、TREO 239.28mg/L、Al2O3 38.82g/L,均可用于稀土、铝的回收利用,以及废酸回用。
3、本发明两段浸出可以获得含TREO 0.0240%、Al2O3 0.41%、SiO2 82.13%、CaO0.107%、MgO 0.072%的最终浸渣,该渣二氧化硅含量较高,可作为生产水泥等建筑原料。
附图说明
图1为本发明使用的原矿X射线分析图谱;
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
本发明处理的沉积型矿石中主要有价成分为稀土和铝等,平均品位0.2270%,主要为非离子型稀土,主要赋存于高岭石层间,如图1,原矿X射线分析图谱未显示独立稀土矿物的谱峰。探索试验结果表明,本矿在溶浸过程中,如果采用分段浸出则增加了工艺的复杂性,导致成本的增加。为此,本试验采用高浓度硫酸高温直接将铝和稀土元素混合一次性浸出。
实施例1
本实施例采用的方法为:
S1:将-3mm原矿磨至细粒;
S2:将硫酸溶液和所述细粒加入到浸出器中充分搅拌加热至一定温度,恒温浸出得到渣液混合物;
S3:将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。
S4:将硫酸铵加入所述浸出溶液中进行反应,结晶后过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液;
S5:将所述结晶尾液进行萃取、反萃得到粗混合稀土渣和萃取余液,萃取余液可返回浸出作业循环使用。
其中,具体条件和结果为:给料1000g,将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80%,硫酸体积浓度80%,液固比5:1,浸出温度172℃并保持恒温,浸出时间为120min。获得浸出渣产率为48.55%,含TREO 0.0240%、Al2O3 0.41%、SiO2 82.13%,渣计浸出率:TREO 94.87%、Al2O399.43%。浸出溶液与洗涤液混合后:TREO 239.28mg/L、Al2O3 38.82g/L、H2SO4 643.86g/L,溶液总体积为9.00L。最终浸出渣含TREO 0.024%、Al2O3 0.41%、SiO2 82.13%、CaO0.089%、MgO 0.039%,其二氧化硅含量较高,该渣可作为生产水泥等建筑原料。浸出溶液通过硫酸铝铵真空结晶制备硫酸铝铵晶体,结晶尾液通过四级逆流萃取和反萃获得粗混合稀土渣,获得粗混合稀土渣;铝结晶率为88.13%,稀土萃取率为93.50%。
实施例2
本实施例采用的方法参照实施例1,具体的条件和结果为:给料1000g,将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80%,硫酸体积浓度80%,液固比7:1,浸出温度172℃并保持恒温,浸出时间为120min。获得浸出渣产率为48.53%,含TREO 0.0180%、Al2O3 0.33%、SiO2 81.74%,渣计浸出率:TREO 96.15%、Al2O3 99.54%。浸出溶液与洗涤液混合后:TREO 242.51mg/L、Al2O338.86g/L、H2SO4 964.43g/L,溶液总体积为9.00L。最终浸出渣含TREO 0.018%、Al2O30.33%、SiO2 81.74%、CaO 0.091%、MgO 0.032%的最终浸渣,其二氧化硅含量较高,该渣可作为生产水泥等建筑原料。浸出溶液经历硫酸铝铵浓缩真空结晶,获得粗硫酸铝铵产品;结晶尾液经历四级逆流萃取和反萃,获得粗混合稀土渣;铝结晶率为88.11%,稀土萃取率为89.14%。
实施例3
本实施例采用的方法参照实施例1,具体的条件和结果为:给料1000g,将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80%,硫酸体积浓度80%,液固比5:1,浸出温度152℃并保持恒温,浸出时间为120min。获得浸出渣产率为55.01%,含TREO 0.0889%、Al2O3 8.34%、SiO2 72.50%,渣计浸出率:TREO 78.46%、Al2O3 86.94%。浸出溶液与洗涤液混合后:TREO 197.89mg/L、Al2O333.94g/L、H2SO4 663.65g/L,溶液总体积为9.00L。最终浸出渣含TREO 0.0889%、Al2O38.34%、SiO2 72.50%、CaO 0.091%、MgO 0.040%的最终浸渣,其二氧化硅含量较高,该渣可作为生产水泥等建筑原料。浸出溶液经历硫酸铝铵浓缩真空结晶,获得粗硫酸铝铵产品;结晶尾液经历四级逆流萃取和反萃,获得粗混合稀土渣;铝结晶率为88.14%,稀土萃取率为91.08%。
对照例1
本实施例采用的方法参照实施例1,具体的条件和结果为:给料1000g,将-3mm原矿研磨至-0.1mm占80%,盐酸质量分数20%,液固比5:1,浸出温度106℃(接近沸点)并保持恒温,浸出时间为120min。获得浸出渣产率为77.16%,含TREO 0.1950%、Al2O3 25.28%、SiO251.89%,渣计浸出率:TREO 33.72%、Al2O3 44.14%。浸出溶液与洗涤液混合后:TREO85.05mg/L、Al2O3 17.13g/L、HCl 63.56g/L,溶液总体积为9.00L。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种热高酸直接浸出工艺回收沉积型稀土的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将原矿磨至细粒;
S2:将硫酸溶液和所述细粒混合后充分搅拌,加热、恒温浸出得到渣液混合物;
S3:将所述渣液混合物进行过滤得到浸出渣和浸出溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤还包括:
S4:将硫酸铵加入所述浸出溶液中进行反应,结晶后过滤得到硫酸铝铵粗产品和结晶尾液;
S5:将所述结晶尾液进行萃取、反萃得到粗混合稀土渣和萃取余液,萃取余液可返回浸出作业循环使用。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述细粒的粒径为-1mm占20-100%。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述硫酸溶液的体积浓度为40-100%。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述硫酸溶液与所述细粒的液固比值为2-10:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述恒温浸出的时间为10-200min。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述恒温浸出的温度为60-300℃。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S3具体为:将所述渣液混合物控制温度为25-300℃或者稀释0.2-5倍过滤得到浸出渣和浸出溶液。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S4具体为:将所述浸出溶液与硫酸铵药剂搅拌反应,进行结晶、过滤得到硫酸铝铵粗产品和和结晶尾液。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S5具体为:将所述结晶尾液经四级逆流萃取得到负载有机相和萃取余液,再将所述负载有机相经反萃、过滤得到所述粗混合稀土渣和所述反萃滤液。
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中国冶金百科全书总编辑委员会《有色金属冶金》卷编辑委员会,冶金工业出版社《中国冶金百科全书》编辑部编: "《中国冶金百科全书 有色金属冶金》", 北京:冶金工业出版社, pages: 179 - 25 * |
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