CN114130063A - 麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置及除杂方法 - Google Patents

麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置及除杂方法 Download PDF

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CN114130063A CN202111506355.4A CN202111506355A CN114130063A CN 114130063 A CN114130063 A CN 114130063A CN 202111506355 A CN202111506355 A CN 202111506355A CN 114130063 A CN114130063 A CN 114130063A
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肖建芳
詹见
李仁昌
刘瑞祥
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Abstract

本申请公开了一种麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，其特征在于：包括萃取循环泵、萃取混合器、分层槽，萃取循环泵与萃取混合器连接，萃取混合器上侧出料端与分层槽连接。还公开了麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂方法。本申请回收甲醇质量提高，减少了副反应产生。

Description

麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置及除杂方法
本申请要求申请日为2020年12月11日，申请号为202011442636.3，发明名称为麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置及除杂方法的中国专利申请的优先权。
技术领域
本发明涉及麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置及除杂方法。
背景技术
在麦芽酚生产过程中，氯化反应需要采用甲醇水溶液作为溶剂，并循环利用，随着副反应的会生成大量杂质溶解在回收甲醇溶液内，严重影响氯化反应得率。
使用甲醇水溶液作为氯化反应的溶剂，在多篇文献中都有报道。中国专利文献CN105906597B一种乙基麦芽酚的合成工艺，中国专利文献CN106366062A麦芽酚生产中的氯化反应方法，中国专利文献CN104341378A一种乙基麦芽酚生产中的氯化水解生产方法。甲醇的使用在麦芽酚的生产中具有广泛性的。甲醇如不回收利用，一是成本过高，二是废物处理复杂。
中国专利文献CN101696196A公开了一种提高糠醛得率及回收甲醇的方法，自醛水分离器上部流出的上层水相和水洗塔上部流出的上层水相，自脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔，经脱轻塔底部加热器加热后，水相中的甲醇气体沿脱轻塔上升，在通过提馏段的塔板时与进入脱轻塔的水相充分接触，进行传质和传热后，再在精制段的塔板上与回流的甲醇充分接触，进行传质和传热后，自脱轻塔的顶部引出，经塔顶冷凝器冷却转化为液体后，经分液罐分液，少部分甲醇回流，大部分甲醇进入甲醇贮罐，自脱轻塔底部引出的脱甲醇气体的水相(醛水混合液)返回初馏塔。中国专利文献CN206955922U公开了一种甲醇回收利用方法，将粗甲醇槽6内含有的粗甲醇物料通过加料泵5进行加料，物料在加料时提供预热器4，将醋甲醇进行蒸发，然后从进料端口3的左端气体分布筒7进入到回收塔2内，气体分布筒7的外壁均匀设置有通气孔，使得气体能够通过通气孔均匀分布在回收塔2内，甲醛气体均匀的向上进入板塔8，与此同时，萃取剂箱11启动排液阀，将脱盐水萃取溶液通入到回收塔2内部的板塔8，然后经溢流管9逐板下降，并在各板上积存液层，形成液封，甲醛蒸汽则由塔底进入，经由泡罩10底缘上的齿缝或小槽分散成为小气泡，与液体充分接触，并穿过液层而达液面，然后升入上一层塔板8，气体从下往上走，水从上往下走对气体进行充分吸收分离，流下的含有高纯度的甲醇溶液可通过冷却器14冷却后，在通过精甲醇槽15进行收集，而经过分离吸收后的气体继续向上通过除雾器12中进行气体干燥，干燥后的气体则经回收塔2顶壁上开设的出气口13进入以后工序。
现有技术中专利文献CN102698569A、CN101084176A也都公开了甲醇回收的***。
现有技术中的甲醇回收分为针对甲醇生产的回收以及其他生产过程中甲醇作为溶剂的回收。甲醇作为溶剂的情况下，回收时需要考虑其他的杂质、回收的质量要求等，需要适应一定的场景。
目前针对麦芽酚生产过程中的甲醇回收并没有很好的方法。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，该装置结构简单，使用方便，可以连续反应。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置的除杂方法，该方法步骤简单，操作方便，整个过程为全自动操作，省时省力。
为解决上述技第一个技术问题，本发明提供了麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，包括回收甲醇槽、萃取剂槽、萃取循环泵、萃取混合器、分层槽、萃取后甲醇槽、杂质槽，回收甲醇槽出料管路与萃取剂槽出料管路先汇合，然后通过萃取循环泵与萃取混合器下侧进料端连接，回收甲醇槽出料管路、萃取剂槽出料管路上均串联有流量计和对应阀门，萃取混合器上侧出料端与分层槽中部进口相连，分层槽下侧出口与杂质槽连接，分层槽上侧出口与萃取后甲醇槽连接。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置均简称为本装置。
本装置的优点：本装置结构简单，使用方便，可以连续反应。
为解决上述技第二个技术问题，本发明提供了利用上述麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置的除杂方法，包括以下步骤：
(1)通过控制回收甲醇槽出料管路、萃取剂槽出料管路的阀门开度，控制回收甲醇进料流量1m3/h，萃取剂进料量200L/h，开启循环泵使得混合液进入萃取混合器，所述的萃取剂为除盐水；
(2)萃取混合器充满后，混合液从萃取混合器上侧出料端溢出并从分层槽中部进入分层槽；
(3)分层槽充满后可以从透明管液位计处看见分层界面，继续进料，上层轻相从分层槽顶部溢流至萃取后甲醇槽，下层重相从分层槽底部溢流至杂质槽，通过微调进料流量来使界面稳定，连续运行。
麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，包括萃取循环泵、萃取混合器、分层槽，萃取循环泵与萃取混合器连接，萃取混合器上侧出料端与分层槽连接。
进一步的，萃取循环泵与萃取混合器下侧进料端连接。
进一步的，萃取混合器上侧出料端与分层槽中部进口连接。
进一步的，还包括回收甲醇槽、萃取剂槽、萃取后甲醇槽、杂质槽，回收甲醇槽出料管路与萃取剂槽出料管路先汇合，回收甲醇槽出料管路、萃取剂槽出料管路上均串联有流量计和对应阀门，分层槽下侧出口与杂质槽连接。
一种麦芽酚生产中回收甲醇的萃取除杂方法，包括以下步骤：
步骤1：控制回收甲醇进料流量和萃取剂进料流量，开启循环泵使得混合液进入萃取混合器；
步骤2：混合液从萃取混合器上侧出料端溢出并从分层槽中部进入分层槽；
步骤3：分层槽充满后，继续进料，上层轻相从分层槽顶部溢流至萃取后甲醇槽，下层重相从分层槽底部溢流至杂质槽。
进一步的，步骤1中，甲醇与萃取剂先汇合，然后通过萃取混合器下侧进料。
进一步的，萃取剂为除盐水。
进一步的，甲醇进料流量与萃取剂进料流量为5：1。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置的除杂方法均简称为本方法。
本方法的优点：本方法步骤简单，操作方便，整个过程为全自动操作，省时省力，氯化回收甲醇内杂质进行分离后，回收甲醇质量提高，减少了副反应产生，提高了氯化反应得率。
附图说明
图1是本装置的结构示意图。
具体实施方式
在制备麦芽酚或者乙基麦芽粉的氯化工段，糠醇经过氯化、水解重排形成麦芽酚。需要使用甲醇溶解糠醇，并且氯化过程使用甲醇水溶液。氯化工段完成后，混合液包括：糠醇氯化液、甲醇、水、氯化氢、氯甲烷等。对反应混合液加热蒸馏，蒸馏随着甲醇的馏出，混杂着有机杂质气体。冷凝后，甲醇中混有溶解的大量有机物杂质。这样的甲醇并不能直接使用。传统中需要对甲醇进行多次精馏。
本申请在这个情况下，需要将甲醇进行低成本分离。分离的结果并不是获得可以市售的甲醇，而是可以回用的甲醇。本申请考虑使用萃取剂，利用萃取剂的溶解性差异，将甲醇萃取出，随后利用密度的差异，将杂质分离。分离后，甲醇可以直接回用。
实施例一：
参见图1，麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，包括回收甲醇槽1、萃取剂槽2、萃取循环泵3、萃取混合器4、分层槽5、萃取后甲醇槽7、杂质槽6，回收甲醇槽1出料管路与萃取剂槽2出料管路先汇合，甲醇槽出料管路与萃取剂槽出料管路在汇合过程中，甲醇槽内物料与萃取剂发生混合过程，在这个过程中，甲醇与萃取剂发生互溶，将甲醇从有机物杂质中萃取。然后通过萃取循环泵3与萃取混合器4下侧进料端连接，从萃取循环泵给了混合物料一个动力，使得混合物料从萃取混合器下侧进料端进入萃取混合器。由于从萃取混合器下侧进料端进料，在进入萃取混合器后，混合物料开始分层。随着持续进料，轻相上升，萃取混合器4上侧出料端出料为轻相，从而实现了分离。回收甲醇槽1出料管路、萃取剂槽2出料管路上均串联有流量计和对应阀门，萃取混合器4上侧出料端与分层槽5中部进口相连。分层槽中部进料，由于料液为混合液，因此，中部进料后，重相下移，轻相上移。在分层槽中完成了分层。分层槽5下侧出口与杂质槽6连接，分层槽5上侧出口与萃取后甲醇槽7连接。
实施例二：
麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置的除杂方法，包括以下步骤：
(1)通过控制回收甲醇槽出料管路、萃取剂槽出料管路的阀门开度，控制回收甲醇进料流量1m3/h，萃取剂进料量200L/h，开启循环泵使得混合液进入萃取混合器，所述的萃取剂为除盐水；
(2)萃取混合器充满后，混合液从萃取混合器上侧出料端溢出并从分层槽中部进入分层槽；
(3)分层槽充满后可以从透明管液位计处看见分层界面，继续进料，上层轻相从分层槽顶部溢流至萃取后甲醇槽，下层重相从分层槽底部溢流至杂质槽，通过微调进料流量来使界面稳定，连续运行。
在萃取除杂维持一段时间后，定期自甲醇槽取甲醇溶液进行检测；
Figure BDA0003404531620000051
Figure BDA0003404531620000061
采用以上的甲醇水溶液作为氯化工段的溶剂，进行多次试验，将其与使用市购甲醇作为氯化工段溶剂进行试验的情况比较。
比较例1：
将市购甲醇抽入预冷釜后，将甲醇和水按3∶2的体积比混合得甲醇溶液；500Kg糠醇及400Kg甲醇溶液搅拌均匀后备用。将配制好的甲醇溶液抽入氯化釜内冷冻至-7℃以下，通入氯气，向氯化釜滴加糠醇的甲醇溶液进行氯化反应，反应完成后出料。经过提纯后，共计获得320kg麦芽酚。麦芽酚纯度99.5％。
比较例2：
将本发明所提纯的甲醇抽入预冷釜后，由于甲醇内含水，将甲醇和水调制按3∶2的体积比；其他反应条件与比较例1相同，共计获得331kg麦芽酚。麦芽酚纯度99.6％。
从以上比较例1和比较例2可以看出，尽管甲醇槽内的甲醇水溶液具有一定杂质，但是作为氯化工段溶剂使用不影响麦芽酚的产量和纯度。通过本申请的方案，使得甲醇回收使用效果达到了和市购甲醇基本相同的效果。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，在本申请的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本申请的目的，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。

Claims (9)

1.麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，其特征在于：包括萃取循环泵、萃取混合器、分层槽，萃取循环泵与萃取混合器连接，萃取混合器上侧出料端与分层槽连接。
2.根据权利要求1所述的麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，其特征在于，萃取循环泵与萃取混合器下侧进料端连接。
3.根据权利要求1所述的麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，其特征在于，萃取混合器上侧出料端与分层槽中部进口连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置，其特征在于，还包括回收甲醇槽、萃取剂槽、萃取后甲醇槽、杂质槽，回收甲醇槽出料管路与萃取剂槽出料管路先汇合，回收甲醇槽出料管路、萃取剂槽出料管路上均串联有流量计和对应阀门，分层槽下侧出口与杂质槽连接。
5.根据权利要求1-4任一项所述的麦芽酚生产中氯化回收甲醇萃取除杂装置的除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过控制回收甲醇槽出料管路、萃取剂槽出料管路的阀门开度，控制回收甲醇进料流量1m3/h，萃取剂进料量200L/h，开启循环泵使得混合液进入萃取混合器，所述的萃取剂为除盐水；
(2)萃取混合器充满后，混合液从萃取混合器上侧出料端溢出并从分层槽中部进入分层槽；
(3)分层槽充满后可以从透明管液位计处看见分层界面，继续进料，上层轻相从分层槽顶部溢流至萃取后甲醇槽，下层重相从分层槽底部溢流至杂质槽，通过微调进料流量来使界面稳定，连续运行。
6.一种麦芽酚生产中回收甲醇的萃取除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：控制回收甲醇进料流量和萃取剂进料流量，开启循环泵使得混合液进入萃取混合器；
步骤2：混合液从萃取混合器上侧出料端溢出并从分层槽中部进入分层槽；
步骤3：分层槽充满后，继续进料，上层轻相从分层槽顶部溢流至萃取后甲醇槽，下层重相从分层槽底部溢流至杂质槽。
7.如权利要求6的麦芽酚生产中回收甲醇的萃取除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1中，甲醇与萃取剂先汇合，然后通过萃取混合器下侧进料。
8.如权利要求6的麦芽酚生产中回收甲醇的萃取除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
萃取剂为除盐水。
9.如权利要求6的麦芽酚生产中回收甲醇的萃取除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
甲醇进料流量与萃取剂进料流量为5：1。
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