CN114086189A - 一种环保型不锈钢酸洗钝化液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：浓硫酸3‑5％、柠檬酸2‑4％、双氧水3‑5％、硝酸铈0.5‑1％、改性Ce‑MOFs纳米材料0.02‑0.05％、阴离子表面活性剂0.03‑0.1％、余量为水，其中改性Ce‑MOFs纳米材料是将Ce‑MOFs纳米材料进行低温等离子体处理得到。本发明的不锈钢酸洗钝化液不仅能够高效、快速除去不锈钢表面的氧化皮，能对不锈钢基材起到优良的钝化耐蚀效果，而且绿色环保，对人体危害性低。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢表面处理技术领域，尤其涉及一种环保型不锈钢酸洗钝化液。
背景技术
不锈钢是一种机械性能、加工性良好，且具有优良的耐蚀性、耐磨性的金属材料，广泛应用于航空航天、动力设备、石油化工、建筑建材、汽车运输、家具等科技和生产、生活领域。不锈钢在加工成零件、型材等制品的工序中，通常需要进行复杂的加工处理，使不锈钢表面形成氧化皮，不仅影响了美观，而且对后续涂装等工艺的进行造成阻碍。而且，由于不锈钢制品会受到外界环境的影响而发生锈蚀，影响不锈钢制品的美观性和实用性，尤其是对于需要长期处于特殊环境条件下的不锈钢管材、设备零件，发生锈蚀会大大降低其使用寿命。因此，通过酸洗钝化工艺去除不锈钢表面的氧化皮，并且对不锈钢表面进行钝化处理，提高其耐蚀性，成为不锈钢加工中的一道关键工序。目前，为了达到良好的钝化效果，酸洗钝化工艺所采用的不锈钢酸洗钝化液主要采用高浓度的强氧化性酸液与一些添加剂复配而成，不仅对不锈钢表面造成较大的损伤，影响加工效果，而且容易在车间环境中挥发形成酸雾，安全系数低。因此，如何对酸洗钝化液的配方进行优化，提高其安全系数的同时保持优良的钝化效果，成为当前的研究重点。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种环保型不锈钢酸洗钝化液。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸3-5％、柠檬酸2-4％、双氧水3-5％、硝酸铈0.5-1％、改性Ce-MOFs纳米材料0.02-0.05％、阴离子表面活性剂0.03-0.1％、余量为水；
所述改性Ce-MOFs纳米材料是将Ce-MOFs纳米材料进行低温等离子体处理得到。
优选地，所述改性Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将Ce-MOFs纳米材料置于等离子体反应器中，通入氧气，在放电功率为50-100W的条件下低温等离子体处理5-20min即得。
优选地，所述氧气流量为80-150mL/min。
优选地，所述Ce-MOFs纳米材料是以铈盐和刚性芳香多羧酸配体为原料，经过溶剂热反应制得。
优选地，所述铈盐与刚性芳香多羧酸配体的摩尔比为1：(2-4)。
优选地，所述Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将铈盐和刚性芳香多羧酸配体加入溶剂中，在120-160℃溶剂热反应20-30h，离心，将得到的固体物质洗涤、干燥，即得。
优选地，所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种或者多种的混合；所述刚性芳香多羧酸配体为3,3',5,5'-联苯四羧酸、4,4'-联苯二甲酸中的一种或者多种的混合；所述溶剂为DMF。
优选地，所述铈盐与溶剂的比例为(1-3)g：100mL。
优选地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种的混合。
优选地，所述浓硫酸的质量分数为95-98％。
优选地，所述双氧水的质量分数为20-30％。
一种所述的环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法，包括：将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、改性Ce-MOFs纳米材料、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
一种所述的环保型不锈钢酸洗钝化液的使用方法，包括：将不锈钢浸入所述酸洗钝化液中，在40-60℃条件下酸洗钝化20-30min，然后取出不锈钢清洗干净，即可。
本发明的优点是：
本发明先以铈盐与刚性芳香多羧酸配体为原料，通过溶剂热合成法制得Ce-MOFs纳米材料，然后利用低温等离子体在氧气气氛中，在合适的条件下对Ce-MOFs纳米材料进行活化处理，在其表面引入大量具有高反应活性的含氧基团，从而得到改性Ce-MOFs纳米材料。将该改性Ce-MOFs纳米材料以合适的比例与浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、表面活性剂和水混合均匀，得到的不锈钢酸洗钝化液不仅能够高效、快速除去不锈钢表面的氧化皮，而且由于改性Ce-MOFs纳米材料表面具有大量含氧活性基团，可以与硝酸铈在不锈钢表面形成的稀土转化膜发生相互作用，使改性Ce-MOFs纳米材料均匀掺杂在稀土转化膜中，在不锈钢表面形成更为致密、耐腐蚀效果更好的钝化层，从而显著提高了不锈钢的耐腐蚀性能，因此，该不锈钢酸洗钝化液还可以大幅度提高处理后的不锈钢的耐腐蚀性能。
综上所述，本发明的不锈钢酸洗钝化液不仅能够高效、快速除去不锈钢表面的氧化皮，能对不锈钢基材起到优良的钝化耐蚀效果，而且绿色环保，对人体危害性低。
具体实施方式
下述实施例中，双氧水的质量分数为30％，浓硫酸的质量分数为98％。
实施例1
一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸4％、柠檬酸3％、双氧水4％、硝酸铈0.8％、改性Ce-MOFs纳米材料0.04％、十二烷基硫酸钠0.06％、余量为水；
改性Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将Ce-MOFs纳米材料置于等离子体反应器中，通入氧气，在放电功率为80W的条件下低温等离子体处理10min，氧气流量为100mL/min，即得。
Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将硝酸铈和3,3',5,5'-联苯四羧酸加入溶剂DMF中，在140℃溶剂热反应25h，离心，将得到的固体物质洗涤、干燥，即得，其中硝酸铈与3,3',5,5'-联苯四羧酸的摩尔比为1：2，硝酸铈与溶剂DMF的比例为2g：100mL。
上述环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法为：将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、改性Ce-MOFs纳米材料、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
实施例2
一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸3％、柠檬酸4％、双氧水5％、硝酸铈0.5％、改性Ce-MOFs纳米材料0.02％、十二烷基硫酸钠0.03％、余量为水；
改性Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将Ce-MOFs纳米材料置于等离子体反应器中，通入氧气，在放电功率为50W的条件下低温等离子体处理20min，氧气流量为80mL/min，即得。
Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将硝酸铈和4,4'-联苯二甲酸加入溶剂DMF中，在120℃溶剂热反应30h，离心，将得到的固体物质洗涤、干燥，即得，其中硝酸铈与4,4'-联苯二甲酸的摩尔比为1：4，硝酸铈与溶剂DMF的比例为1g：100mL。
上述环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法为：将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、改性Ce-MOFs纳米材料、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
实施例3
一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸5％、柠檬酸2％、双氧水3％、硝酸铈1％、改性Ce-MOFs纳米材料0.05％、十二烷基硫酸钠0.1％、余量为水；
改性Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将Ce-MOFs纳米材料置于等离子体反应器中，通入氧气，在放电功率为100W的条件下低温等离子体处理5min，氧气流量为150m/min，即得。
Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将硝酸铈和3,3',5,5'-联苯四羧酸加入溶剂DMF中，在160℃溶剂热反应20h，离心，将得到的固体物质洗涤、干燥，即得，其中硝酸铈与3,3',5,5'-联苯四羧酸的摩尔比为1：2，硝酸铈与溶剂DMF的比例为3g：100mL。
上述环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法为：将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、改性Ce-MOFs纳米材料、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅为：不添加改性Ce-MOFs纳米材料，具体如下：
一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸4％、柠檬酸3％、双氧水4％、硝酸铈0.8％、十二烷基硫酸钠0.06％、余量为水。
上述环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法为：将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅为：以Ce-MOFs纳米材料代替改性Ce-MOFs纳米材料，具体如下：
一种环保型不锈钢酸洗钝化液，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸4％、柠檬酸3％、双氧水4％、硝酸铈0.8％、Ce-MOFs纳米材料0.04％、十二烷基硫酸钠0.06％、余量为水；
Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将硝酸铈和3,3',5,5'-联苯四羧酸加入溶剂DMF中，在140℃溶剂热反应25h，离心，将得到的固体物质洗涤、干燥，即得，其中硝酸铈与3,3',5,5'-联苯四羧酸的摩尔比为1：2，硝酸铈与溶剂DMF的比例为2g：100mL。
上述环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法为：将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、Ce-MOFs纳米材料、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
试验例
采用实施例1-3和对比例1-2对303不锈钢试片进行酸洗钝化，酸洗钝化方法为：将不锈钢试片浸入酸洗钝化液中，在50℃条件下酸洗钝化25min，然后取出不锈钢试片清洗干净，即可。
参照GB4334.7-1984不锈钢三氯化铁腐蚀试验方法，分别对上述酸洗钝化处理后的不锈钢试片进行腐蚀试验，试验温度为50±1℃，试验时间为24h。计算得到试片的腐蚀速率，计算公式为：腐蚀速率＝(试片腐蚀前重量-试片腐蚀后重量)/(试片面积×腐蚀时间)，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明的酸洗钝化液可以显著提升处理后的试片的耐腐蚀能力，具有优良的钝化耐蚀功效。
将实施例1与对比例1-2的试验结果作比较，可以看出，对比例1的耐腐蚀效果远低于实施例1，这是因为本发明通过在酸洗钝化液中加入改性Ce-MOFs纳米材料，可以在酸洗钝化过程中，在不锈钢基材表面形成掺杂改性Ce-MOFs纳米材料的钝化层，可以大幅度提升对不锈钢的钝化耐腐蚀能力；对比例2的耐腐蚀效果略好于对比例1，但是仍然远低于实施例1，这是因为将未经表面低温等离子体处理的Ce-MOFs纳米材料添加到酸洗钝化液中，其表面活性基团少，不能充分掺杂到钝化层中，从而对不锈钢基体耐腐蚀效果的提升作用有限。
Claims (10)
1.一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，包括下述质量百分比的原料：
浓硫酸3-5％、柠檬酸2-4％、双氧水3-5％、硝酸铈0.5-1％、改性Ce-MOFs纳米材料0.02-0.05％、阴离子表面活性剂0.03-0.1％、余量为水；
所述改性Ce-MOFs纳米材料是将Ce-MOFs纳米材料进行低温等离子体处理得到。
2.根据权利要求1所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述改性Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将Ce-MOFs纳米材料置于等离子体反应器中，通入氧气，在放电功率为50-100W的条件下低温等离子体处理5-20min即得。
3.根据权利要求2所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述氧气流量为80-150m/min。
4.根据权利要求2所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述Ce-MOFs纳米材料是以铈盐和刚性芳香多羧酸配体为原料，经过溶剂热反应制得。
5.根据权利要求4所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述铈盐与刚性芳香多羧酸配体的摩尔比为1：(2-4)。
6.根据权利要求2所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述Ce-MOFs纳米材料的制备方法为：将铈盐和刚性芳香多羧酸配体加入溶剂中，在120-160℃溶剂热反应20-30h，离心，将得到的固体物质洗涤、干燥，即得。
7.根据权利要求6所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种或者多种的混合；所述刚性芳香多羧酸配体为3,3',5,5'-联苯四羧酸、4,4'-联苯二甲酸中的一种或者多种的混合；所述溶剂为DMF。
8.根据权利要求1所述的一种环保型不锈钢酸洗钝化液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种的混合。
9.一种权利要求1-8所述的环保型不锈钢酸洗钝化液的制备方法，其特征在于，将浓硫酸、柠檬酸、双氧水、硝酸铈、改性Ce-MOFs纳米材料、阴离子表面活性剂与水按比例混合均匀，即得。
10.一种权利要求1-8所述的环保型不锈钢酸洗钝化液的使用方法，其特征在于，将不锈钢浸入所述酸洗钝化液中，在40-60℃条件下酸洗钝化20-30min，然后取出不锈钢清洗干净，即可。
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