CN116715600B - 一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:(1)称取脂肪酸甲酯、氨基酸盐混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂,然后升温反应,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;所述催化剂为催化剂InZr‑Max,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的1.5%‑3.5%。本发明提供了一种制备脂肪酰氨基酸表面活性剂的新方法,具体是以脂肪酸甲酯、氨基酸盐为原料,以催化剂InZr‑Max为催化剂,反应的条件为加热。本发明所使用的方法相比较于传统的金属氧化物或金属氢氧化物,不仅反应条件更加温和,不会有强腐蚀性的问题,而且催化效率高,收率也较高。
Description
技术领域
本发明涉及日化领域,具体涉及一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺。
背景技术
随着人们对个人洗护产品的安全性和温和性以及对环境保护意识的提高,氨基酸表面活性剂因其安全又环保的优良表面性能越来越受到人们的重视,在应用领域也越来越热门。
氨基酸表面活性剂是指氨基酸与疏水物质发生反应而生成的表面活性物质,是一种以氨基酸为基础的环保表面活性剂,具有抑菌效果、生物相容性好、降解安全迅速等独特功能。其中,N-酰基氨基酸型表面活性剂是氨基酸类表面活性剂当中十分具有典型特征的阴离子表面活性剂,一般经由氨基酸与长链脂肪酸缩合而成。此类表面活性剂一般由中性氨基酸或酸性氨基酸的 α-氨基与脂肪酰基经过缩合而反应得到的。
目前,N-脂肪酰基氨基酸系列表面活性剂的合成方法有酰氯法、脂肪酸酐法、脂肪腈水解法、酰胺羰基化法、酶法等。但是工业化应用主要是酰氯法,其他由于收率较低,工艺比较复杂因素导致工业化应用受阻。但是酰氯法生产N-脂肪酰基氨基酸因会环境造成污染,产生工业三废等原因而不符合绿色化学的理念,因此探寻一种绿色环保的合成方法显得尤为重要。
中国专利CN104693061A公开了一种利用脂肪酸甲酯和氨基酸钠在催化剂条件下反应生产脂肪酰基氨基酸的技术方案,利用脂肪酸甲酯和氨基酸钠为原料,用金属氧化物作为催化剂,在催化条件下反应生产N-脂肪酰基氨基酸钠,然而,该类催化剂后续处理复杂,且在催化脂肪酸甲酯和氨基酸钠反应时活性不高,收率偏低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取脂肪酸甲酯、氨基酸盐混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂,然后升温反应,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂。
优选地,所述脂肪酸甲酯的碳链长度为C10-C20,包括月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚麻酸甲酯、二十酸甲酯中的至少一种。
优选地,所述氨基酸盐为甘氨酸钠、丙氨酸钠、肌氨酸钠和牛磺酸钠中的至少一种。
优选地,所述脂肪酸甲酯与氨基酸盐的摩尔比是1:1-2.5。
优选地,所述反应的温度是120-150℃,反应时间是4-6h。
优选地,所述催化剂为催化剂InZr-Max,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的1.5%-3.5%。
优选地,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理48-72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max。
优选地,所述S1内,五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是(0.5-2):(0.1-1):(1-2):(3-15):(10-20)。
优选地,所述S2内,铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%-30%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:(20-30)。
优选地,所述S3内,铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:(6-10)。
优选地,所述S4内,加热箱的温度是130-150℃,保温反应的时间是8-12h。
优选地,所述催化剂的回收步骤为:将催化剂从反应液分离出来之后,按照质液比以1:10使用乙醇浸泡洗涤5-10min,然后取出后置于70℃的烘箱内干燥,即完成催化剂的回收。
本发明的有益效果为:
1、本发明提供了一种制备脂肪酰氨基酸表面活性剂的新方法,具体是以脂肪酸甲酯、氨基酸盐为原料,以催化剂InZr-Max为催化剂,反应的条件为加热。本发明所使用的方法相比较于传统的金属氧化物或金属氢氧化物,不仅反应条件更加温和,不会有强腐蚀性的问题,而且催化效率高,收率也较高。
2、本发明所使用的催化剂InZr-Max为自行制备,该催化剂为负载复合结构,区别于传统的负载体结构,本发明的催化剂更是一种掺杂复合的载体结构,其中负载物和载体均具有催化作用,载体不仅具有承载负载物的作用,还具有促进催化性能的作用。
3、催化剂InZr-Max是以铌碳化铝(Nb2AlC3)为载体,以氢氧化锆和氢氧化铟的氟化物作为负载物。其中,铌碳化铝(Nb2AlC3)为MAX相材料,结构属于“三明治”结构,由金属、碳等三种元素呈六方晶体连接而成,先将铌碳化铝在氢氟酸内腐蚀一段时间形成多孔结构,然后在该结构的基础上原位生成氢氧化锆和氢氧化铟的氟化物,从而制备得到催化剂。
4、本发明所使用的催化剂InZr-Max不仅催化效率高,反应产率高,而且能够多次回收重复使用,重复多次使用效果仍然能够达到较高水平。
5、在常规使用的催化剂中除了酸性催化剂,还有金属氧化物催化剂或金属氢氧化物催化剂,一般使用的金属限定为钠、钾、镁、锶等,但是这些金属很容易造成腐蚀而导致后处理复杂。基于此,本发明选用了较为温和的锆和铟两种金属配合,但是在最初选择锆和铟的氢氧化物作为催化剂时,发现催化效率不高,无法达到预期的产率。因此,在此基础上进行了改进,使用了氟化铵和尿素配合的方式,对锆和铟金属化合物同时进行氢氧化和氟化处理,使得到的锆和铟氢氧化物的氟化物作为负载物,原位生成在多孔结构的铌碳化铝上,最终制备得到的催化剂InZr-Max不仅催化效率高,且腐蚀性低,能够重复使用,满足绿色化学的理念。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
传统的化学酯交换法通常采用强酸(硫酸和磷酸)或强碱(KOH、NaOH和甲醇钠)均相催化剂。酸催化酯交换过程产率高,但反应速率慢,且需要比较高的反应温度和醇油比,能耗大且设备腐蚀严重。使用碱催化剂催化具有时间短,转化率较高,能量消耗较低的优点。但是碱催化对原料水份及游离脂肪酸含量同样有较高要求,必须是低酸值,水含量也必须维持在较低水平,否则会发生严重的皂化反应,一方面降低催化剂的活性,另一方面对于产物的分离带来大量问题。均相催化反应过程虽然反应条件相对温和,反应速率也较快,但所使用的催化剂具有强腐蚀性,反应结束后需对它们进行中和、分离等后续处理,使得工艺流程长,生产成本增加,同时还存在废水、废渣排放等环境污染问题。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取月桂酸甲酯、甘氨酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;其中,月桂酸甲酯与甘氨酸钠的摩尔比是1:1.5;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂InZr-Max,然后升温反应,反应的温度是135℃,反应时间是5h,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;其中,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的2.5%。
其中,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是1.4:0.7:1.5:12:15。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理60h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:25。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:8。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是140℃,保温反应的时间是10h。
实施例2
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取棕榈酸甲酯、丙氨酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;其中,棕榈酸甲酯与丙氨酸钠的摩尔比是1:1.5;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂InZr-Max,然后升温反应,反应的温度是135℃,反应时间是5h,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;其中,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的2.5%。
其中,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是1.3:0.6:1.2:10:15。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为30%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:25。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:8。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是130℃,保温反应的时间是10h。
实施例3
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取油酸甲酯、肌氨酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;其中,油酸甲酯与肌氨酸钠的摩尔比是1:1.5;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂InZr-Max,然后升温反应,反应的温度是135℃,反应时间是5h,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;其中,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的2.5%。
其中,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是1.6:0.8:1.5:8:15。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为30%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:25。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:8。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是140℃,保温反应的时间是10h。
实施例4
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取硬脂酸甲酯、牛磺酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;其中,硬脂酸甲酯与牛磺酸钠的摩尔比是1:1;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂InZr-Max,然后升温反应,反应的温度是120℃,反应时间是4h,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;其中,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的2%。
其中,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是0.5:0.1:1:5:10。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:25。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:10。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是130℃,保温反应的时间是12h。
实施例5
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取亚麻酸甲酯、丙氨酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;其中,亚麻酸甲酯与丙氨酸钠的摩尔比是1:2.5;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂InZr-Max,然后升温反应,反应的温度是120℃,反应时间是6h,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;其中,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的1.5%。
其中,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是0.5:1:1:3:10。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理48h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%-30%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:20。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:6。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是130℃,保温反应的时间是12h。
实施例6
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)称取二十酸甲酯、甘氨酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;其中,二十酸甲酯与氨基酸盐的摩尔比是1:2.5;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂InZr-Max,然后升温反应,反应的温度是150℃,反应时间是6h,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;其中,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的3.5%。
其中,所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是2:1:2:15:10。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为30%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:30。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:10。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是150℃,保温反应的时间是12h。
对比例1
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,与实施例1的区别在于,催化剂不相同,催化剂为铌碳化铝多孔粉末。
铌碳化铝多孔粉末的制备方法包括:
称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理60h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:25。
对比例2
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,与实施例1的区别在于,催化剂不相同,催化剂为锆和铟氢氧化物。
催化剂的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、尿素和去离子水的摩尔比是1.4:0.7:12:15。
S2. 过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂。
对比例3
一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,与实施例1的区别在于,催化剂不相同,催化剂为锆和铟氢氧化物@铌碳化铝多孔粉末。
催化剂的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、尿素和去离子水的摩尔比是1.4:0.7:12:15。
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理60h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:25。
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:8。
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max;加热箱的温度是140℃,保温反应的时间是10h。
实验例
将实施例1-3以及对比例1-3制备的催化剂进行脂肪酰氨基酸表面活性剂的合成实验,然后对实验的产物进行检测,从而判断各个催化剂的性能。其中,APHA色度的检测是按照GB/T 3143-1982的色度的配制标准配制36%浓度的溶液进行检测;重复使用是将催化剂过滤出后,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次后干燥即可。结果如下表1。
表1 不同催化剂的性能比较
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
产率(%) | 97.24 | 95.93 | 96.37 | 83.15 | 94.39 | 95.74 |
APHA色度 | 50 | 50 | 60 | 90 | 80 | 60 |
重复使用5次后产率(%) | 92.35 | 91.23 | 91.72 | 77.64 | 87.91 | 90.33 |
从表1中能够看出,本发明实施例1所制备的催化剂在催化多种脂肪酰氨基酸表面活性剂的合成过程中表现出更高的催化效率,以及更强的重复使用性。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取脂肪酸甲酯、氨基酸盐混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂,然后升温反应,得到脂肪酰氨基酸表面活性剂;
所述催化剂为催化剂InZr-Max,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与氨基酸盐总质量的1.5%-3.5%;
所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理48-72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述脂肪酸甲酯的碳链长度为C10-C20,包括月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚麻酸甲酯、二十酸甲酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述氨基酸盐为甘氨酸钠、丙氨酸钠、肌氨酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述脂肪酸甲酯与氨基酸盐的摩尔比是1:1-2.5。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述反应的温度是120-150℃,反应时间是4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述S1内,五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵、尿素和去离子水的摩尔比是(0.5-2):(0.1-1):(1-2):(3-15):(10-20)。
7.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述S2内,铌碳化铝粉末的粒径为200-300μm,氢氟酸溶液的质量分数为25%-30%,铌碳化铝粉末与氢氟酸溶液的质量比是1:(20-30)。
8.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述S3内,铌碳化铝多孔粉末与混合液A的质量比是1:(6-10)。
9.根据权利要求1所述的一种脂肪酰氨基酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,所述S4内,加热箱的温度是130-150℃,保温反应的时间是8-12h。
10.一种脂肪酰牛磺酸表面活性剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取脂肪酸甲酯、牛磺酸钠混合在搅拌装置内,充分混合后,形成混合液A;
(2)将混合液A移至反应釜内,向其中加入催化剂,然后升温反应,得到脂肪酰牛磺酸表面活性剂;
所述催化剂为催化剂InZr-Max,催化剂加入量为脂肪酸甲酯与牛磺酸钠总质量的1.5%-3.5%;
所述催化剂InZr-Max的制备方法包括:
S1.称取五水合硝酸锆、六水合硝酸铟、氟化铵和尿素加入至去离子水内,充分搅拌混合后,形成混合液A;
S2.称取铌碳化铝粉末混合在氢氟酸溶液内,在室温下浸泡处理48-72h,然后过滤出固体,使用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性,在烘箱内干燥,得到铌碳化铝多孔粉末;
S3.将铌碳化铝多孔粉末与混合液A混合,在常温条件下充分搅拌,形成混合液B;
S4.将混合液B转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,将反应釜放置在加热箱内,保温反应,反应结束后,自然冷却,过滤出固体,依次使用丙酮和蒸馏水洗涤三次,真空干燥,得到催化剂InZr-Max。
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