CN114085632B - 一种多嵌段共聚物水性压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，且公开了一种多嵌段共聚物水性压敏胶及其制备方法。本发明采用乳液聚合体系，运用可逆加成断裂链转移自由基聚合技术，制备得到苯乙烯‑丙烯酸酯多嵌段共聚物水性压敏胶。本发明通过在共聚物乳胶粒表面包覆能***的聚丙烯酸酯链段以提高压敏胶的初粘性能，通过共聚物乳胶粒内部具有高玻璃化转变温度的聚苯乙烯链段以及中间相互缠绕的聚丙烯酸酯嵌段构建物理交联网络结构以提高压敏胶的持粘性能，并通过对分子链结构组成的可控调节实现压敏胶良好的剥离强度，解决现有常见水性压敏胶难以兼顾上述性能的问题，具有巨大的应用前景。

Description

一种多嵌段共聚物水性压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种多嵌段共聚物水性压敏胶及基制备方法。
背景技术
压敏胶(PSA)是一种对压力敏感的胶黏剂，无需借助溶剂、热或其它手段，可以在较短的接触时间内，施加较小的压力便能对被粘物形成良好的粘接，广泛应用于包装、建材、电器、医疗等行业。压敏胶主要包括天然橡胶类、丁苯橡胶类和聚丙烯酸酯类，相比于前两种，聚丙烯酸酯类压敏胶具有优异的耐老化性和耐热性等特点，应用前景广阔。
聚丙烯酸酯类压敏胶主要包括溶剂型压敏胶和水性压敏胶两大类，其中水性压敏胶制备工艺简单、成本较低，且不含有机溶剂，安全环保，是当前聚丙烯酸酯类压敏胶的研究重点。理想的压敏胶必须具有优异的初粘性、持粘性和剥离强度，但现有水性聚丙烯酸酯类压敏胶的合成方法多采用丙烯酸酯类单体的无规共聚，难以兼顾上述三种性能，结合增粘树脂共混可以一定程度上改善压敏胶的胶黏性能，但这种方法在分子结构设计上并不理想，改善效果有限，与溶剂型压敏胶相比仍存在一定差距。因此如何进一步提高初粘性、持粘性和剥离强度等胶黏性能是水性压敏胶研究的难点。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种兼具优异初粘性、持粘性和剥离强度的多嵌段共聚物水性压敏胶及其制备方法。
(二)技术方案
为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种多嵌段共聚物水性压敏胶，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液30-80份，润湿剂1-5份。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液中含有苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物，结构式如式(I)或(II)或(III)所示：
Figure GDA0003935290570000021
式中x为A的平均聚合度，y为B的平均聚合度，m、p为D的平均聚合度，n为E的平均聚合度，x＝10-20，y＝20-40，m＝200-500，n＝100-200，p＝200-500；
链节
Figure GDA0003935290570000022
的结构如式(IV)或(V)所示：
Figure GDA0003935290570000023
链节
Figure GDA0003935290570000024
的结构如式(VI)或(VII)所示：
Figure GDA0003935290570000025
链节
Figure GDA0003935290570000031
的结构如式(VIII)或(IX)所示：
Figure GDA0003935290570000032
链节
Figure GDA0003935290570000033
的结构如式(X)所示：
Figure GDA0003935290570000034
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液制备方法如下：
将1.0-3.0重量份的大分子三硫代碳酸酯化合物搅拌溶解于100-300重量份的水中形成水相，加入60-100重量份D单体搅拌15-30min得到乳化分散液；在惰性气氛下，将所得乳化分散液升温至60-80℃，加入0.04-0.08重量份的水溶性引发剂，聚合1-2.5小时后，加入30-60重量份E单体和100-200重量份的水，继续聚合2-4小时后，加入60-100重量份D单体和100-300重量份的水，继续聚合2-4小时后，得到苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。
所述大分子三硫代碳酸酯化合物的结构式如式(XI)或(XII)或(XIII)下:
Figure GDA0003935290570000035
所述水溶性引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
所述润湿剂为炔二醇类表面活性剂和选自乙醇、乙二醇中的一种或两种，炔二醇类表面活性剂、乙醇和乙二醇的质量比为1:(0～24):(0～24)，乙醇和乙二醇中的至少一种不为0。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种多嵌段共聚物水性压敏胶及其制备方法，具备以下有益效果：本发明通过在共聚物乳胶粒表面包覆能***的聚丙烯酸酯链段以提高压敏胶的初粘性能，通过共聚物乳胶粒内部具有高玻璃化转变温度的聚苯乙烯链段以及中间相互缠绕的聚丙烯酸酯嵌段构建物理交联的弹性体网络结构以提高压敏胶的持粘性能，并通过对分子链结构组成的可控调节实现压敏胶良好的剥离强度，解决现有常见水性压敏胶难以兼顾上述性能的问题，具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物的DSC曲线图；
图2为本发明实施例1中苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物的DSC微分曲线图
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步详细地说明。
采用Malvern ZETASIZER 3000HAS纳米激光粒度仪测定苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液的粒径和粒径分布。
采用TAQ200差示扫描量热仪测量共聚物的玻璃化转变温度，使用氮气气氛，以10℃/min的升温速率从-90℃加热到150℃，每个样品在测试之前都需消除热历史。
多嵌段共聚物水性压敏胶样品的制备和性能测试
将多嵌段共聚物水性压敏胶涂覆在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上，于60℃下真空干燥得到压敏胶带。
采用JXHG820胶带初粘性试验机根据GB/T 4852-2002测定多嵌段共聚物水性压敏胶的初粘性。
采用BST5210胶带持粘性试验机根据GB/T 4851-2014测定多嵌段共聚物水性压敏胶的持粘性。
采用SANS CMT6502万能材料试验机根据GB/T 2792-2014测定多嵌段共聚物水性压敏胶的180°剥离强度。
实施例一：
一种多嵌段共聚物水性压敏胶，包括以下重量份配比的原料：苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液30份，炔二醇类表面活性剂(Surfynol 104E)0.04份，乙醇0.96份。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液中含有苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物，结构式如式(I)所示，式中x为A的平均聚合度，y为B的平均聚合度，m、p为D的平均聚合度，n为E的平均聚合度，x＝10，y＝20，m＝100，n＝100，p＝100。
链节
Figure GDA0003935290570000051
的结构如式(IV)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000052
的结构如式(VI)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000053
的结构如式(VIII)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000054
的结构如式(X)所示。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液制备方法如下：
将3.0重量份的大分子三硫代碳酸酯化合物搅拌溶解于100重量份的水中形成水相，加入60重量份D单体搅拌15min得到乳化分散液。在惰性气氛下，将所得乳化分散液升温至60℃，加入0.04重量份的过硫酸钾，聚合1小时后，加入30重量份E单体和100重量份的水，继续聚合2小时后，加入60重量份D单体和100重量份的水，继续聚合2小时后，得到苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。
所述大分子三硫代碳酸酯化合物的结构式如式(XI)所示。
实施例二：
一种多嵌段共聚物水性压敏胶，包括以下重量份配比的原料：苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液80份，炔二醇类表面活性剂(Surfynol 104E)0.2份，乙二醇4.8份。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液中含有苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物，结构式如式(II)所示，式中x为A的平均聚合度，y为B的平均聚合度，m、p为D的平均聚合度，n为E的平均聚合度，x＝20，y＝40，m＝500，n＝200，p＝500。
链节
Figure GDA0003935290570000061
的结构如式(V)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000062
的结构如式(VII)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000063
的结构如式(IX)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000064
的结构如式(X)所示。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液制备方法如下：
将1.0重量份的大分子三硫代碳酸酯化合物搅拌溶解于300重量份的水中形成水相，加入100重量份D单体搅拌30min得到乳化分散液。在惰性气氛下，将所得乳化分散液升温至80℃，加入0.08重量份的多硫酸铵，聚合2.5小时后，加入60重量份E单体和200重量份的水，继续聚合4小时后，加入100重量份D单体和300重量份的水，继续聚合4小时后，得到苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。
所述大分子三硫代碳酸酯化合物的结构式如式(XII)所示。
实施例三：
一种多嵌段共聚物水性压敏胶，包括以下重量份配比的原料：苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液50份，炔二醇类表面活性剂(Surfynol 104E)0.2份，乙醇1.9份，乙二醇1.9份。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液中含有苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物，结构式如式(III)所示，式中x为A的平均聚合度，y为B的平均聚合度，m、p为D的平均聚合度，n为E的平均聚合度，x＝10，y＝30，m＝300，n＝100，p＝300；
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Figure GDA0003935290570000071
的结构如式(V)所示。
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Figure GDA0003935290570000072
的结构如式(VI)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000073
的结构如式(IX)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000074
的结构如式(X)所示。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液制备方法如下：
将2.0重量份的大分子三硫代碳酸酯化合物搅拌溶解于300重量份的水中形成水相，加入100重量份D单体搅拌30min得到乳化分散液。在惰性气氛下，将所得乳化分散液升温至70℃，加入0.08重量份的过硫酸钾，聚合2小时后，加入30重量份E单体和100重量份的水，继续聚合3小时后，加入100重量份D单体和300重量份的水，继续聚合4小时后，得到苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。
所述大分子三硫代碳酸酯化合物的结构式如式(XIII)所示。
对比例1
一种多嵌段共聚物水性压敏胶，包括以下重量份配比的原料：苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液30份，炔二醇类表面活性剂(Surfynol 104E)0.04份，乙醇0.96份。
所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液中含有苯乙烯-丙烯酸酯无规共聚物，制备方法如下：
将3.0重量份的大分子三硫代碳酸酯化合物搅拌溶解于300重量份的水中形成水相，加入120重量份D单体和30重量份E单体搅拌15min得到乳化分散液。在惰性气氛下，将所得乳化分散液升温至60℃，加入0.04重量份的过硫酸钾，聚合4小时后得到苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。
所述大分子三硫代碳酸酯化合物的结构式如式(XI)所示，式中x为A的平均聚合度，y为B的平均聚合度，x＝10，y＝20。
链节
Figure GDA0003935290570000081
的结构如式(IV)所示。
链节
Figure GDA0003935290570000082
的结构如式(VI)所示。
实施例1～3和对比例1所述的水性压敏胶中苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液的粒径测试结果如表1所示。
实施例1～3和对比例1所述的水性压敏胶的性能测试结果如表2所示。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
数均粒径(nm) 95 145 113 93
表2
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
初粘性(球号) 3-4 3-4 3-4 4
持粘性(小时) >12 >12 >12 <6
180°剥离强度(N) 7.9 9.5 10.7 8.4
破坏形式 界面破坏 界面破坏 界面破坏 内聚破坏
由表2可知，本发明方法制备的多嵌段共聚物水性压敏胶兼具优良的初粘性、持粘性和剥离强度等胶黏性能，且胶层的破坏形式均为界面破坏。对比原料组成相同的实施例1和对比例1的测试结果，实施例1在初粘性和180°剥离强度上与对比例1基本相同，但在持粘性和破坏形式上显著优于对比例1，表明通过共聚物分子结构设计构建的物理交联网络可以有效提高压敏胶的内聚强度，避免剥离时残胶遗留，因此本发明方法制备的多嵌段共聚物水性压敏胶具有广阔的应用前景。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多嵌段共聚物水性压敏胶，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液30-80份，润湿剂1-5份；所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液中含有苯乙烯-丙烯酸酯多嵌段共聚物，结构式如式(I)或(II)或(III)所示：
Figure FDA0003935290560000011
式中x为A的平均聚合度，y为B的平均聚合度，m、p为D的平均聚合度，n为E的平均聚合度，x＝10-20，y＝20-40，m＝200-500，n＝100-200，p＝200-500；
链节
Figure FDA0003935290560000012
的结构如式(IV)或(V)所示：
Figure FDA0003935290560000013
链节
Figure FDA0003935290560000014
的结构如式(VI)或(VII)所示：
Figure FDA0003935290560000021
链节
Figure FDA0003935290560000025
的结构如式(VIII)或(IX)所示：
Figure FDA0003935290560000022
链节
Figure FDA0003935290560000023
的结构如式(X)所示：
Figure FDA0003935290560000024
2.根据权利要求1所述的一种多嵌段共聚物水性压敏胶，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液制备方法如下：
将1.0-3.0重量份的大分子三硫代碳酸酯化合物搅拌溶解于100-300重量份的水中形成水相，加入60-100重量份D单体搅拌15-30min得到乳化分散液；在惰性气氛下，将所得乳化分散液升温至60-80℃，加入0.04-0.08重量份的水溶性引发剂，聚合1-2.5小时后，加入30-60重量份E单体和100-200重量份的水，继续聚合2-4小时后，加入60-100重量份D单体和100-300重量份的水，继续聚合2-4小时后，得到苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液。
3.根据权利要求2所述的一种多嵌段共聚物水性压敏胶，其特征在于，所述大分子三硫代碳酸酯化合物的结构式如式(XI)或(XII)或(XIII):
Figure FDA0003935290560000031
4.根据权利要求2所述的一种多嵌段共聚物水性压敏胶，其特征在于，所述水溶性引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种多嵌段共聚物水性压敏胶，其特征在于，所述润湿剂为炔二醇类表面活性剂和选自乙醇、乙二醇中的一种或两种，炔二醇类表面活性剂、乙醇和乙二醇的质量比为1:(0～24):(0～24)，乙醇和乙二醇中的至少一种不为0。
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