CN114085441A - 一种微纳再生胶基热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳再生胶基热塑性弹性体及其制备方法，所用原料组分包括以下按重量份数的组分：低门尼微氧再生胶：60‑80份；树脂：20‑40份；硫化体系：4‑8份；增容剂：2‑10份；软化增塑剂：2‑8份；防老剂：1‑6份。本发明提供的制备方法可以使用大量的低成本再生胶，制备简单，实现了废旧轮胎橡胶的高值化回收，再生胶在树脂中实现了微纳程度的分散，两相之间的界面相容性优异，得到的产品加工性能好，物理机械性能佳，微纳再生胶的溶胶含量高，凝胶从几十微米演变为微纳米尺度，动态力学性能特别是耐疲劳性能更好，极大降低了凝胶粒子分散尺寸对动态力学性能的损耗，耐屈挠疲劳性能得到改善，可用于动态工况中。
Description
技术领域
本发明属于热塑性弹性体制备方法领域，尤其涉及一种微纳再生胶基热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
我国作为世界上最大的轮胎生产和消费国家，汽车产业的连续动态发展导致废旧轮胎数量急剧增加，黑色污染日益严重。废旧橡胶的回收利用是双碳政策下的必然选择。
热塑性弹性体在使用温度下具有硫化橡胶的高弹性，在高温下具有热塑性塑料的加工性能，是继天然橡胶和合成橡胶之后的第三代橡胶。
再生胶是指三维交联的硫化胶通过物理和化学作用加工而成的、可二次加工和硫化的低分子量橡胶。
将再生胶与热塑性塑料共混制备热塑性弹性体可以减少环境污染，实现资源的高值化循环利用。但是，传统胶粉基热塑性弹性体所使用的胶粉都是毫米尺度难以分散的颗粒，加工使用过程中存在难加工和分散性差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具有良好的力学性能和优异的加工性能、耐屈挠疲劳性能优良、具有经济环保和实际应用的双重价值的微纳再生胶基热塑性弹性体及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种微纳再生胶基热塑性弹性体，所用原料组分包括以下按重量份数的组分：
低门尼微氧再生胶：60-80份；
树脂：20-40份；
硫化体系：4-8份；
增容剂：2-10份；
软化增塑剂：2-8份；
防老剂：1-6份；
所述低门尼微氧再生胶为胶粉通过动态微氧脱硫法再生，具体为将胶粉投入高速搅拌混合罐中，在180-240℃温度下搅拌一定时间后冷却得到，所述低门尼微氧再生胶的溶胶含量大于50％。作为优选，搅拌的时间为3-6分钟。
发明人巧妙地发现，可使用热氧法将轮胎橡胶再生成溶胶含量高达60％以上的低门尼微氧再生胶，该再生胶的交联网络破坏程度高，在树脂体系中可以形成微纳级别的良好分散。同时，低门尼微氧再生胶使用氧化法制备，表面含有大量的极性官能团，与白炭黑等极性填料的结合较好。此外，被包裹的炭黑可以从橡胶网络中析出，具有补强性能。提高了目前研究中少见的高含量再生胶基热塑性弹性体的力学性能和加工性能，提高了资源利用率，保护了环境。
使用热氧法对轮胎胶粉进行有氧再生处理，在没有添加软化剂的作用下，利用热氧化反应制备再生胶，根据发明人研究证实，在180-240度的温度条件下，调控热氧再生的时间，可以实现轮胎胶粉的高效有氧解交联，得到溶胶含量高的低门尼微氧再生胶。温度继续增加，再生胶的溶胶含量变化不大，但会增加能耗；温度过低则难以实现胶粉的解交联。时间可以根据温度不同进行调整，通过调控胶粉的热氧化降解时间调控再生胶的降解程度。
之所以选择如上原料组分配方参数，是因为，根据实验结果，当低门尼微氧再生胶代表的橡胶相含量为60-80份时，橡胶相和塑料相混合均匀。硫化体系可以实现动态硫化过程，在高温和强剪切力的作用下，橡胶粒子均匀分散于树脂基体中。同时，在增容剂的作用下，橡胶相与塑料相的相容性增加，力学性能也增加。增塑剂可以调节制品的硬度，改善黏性和柔软性。若再生胶含量过高，橡胶相聚结，机械力难以均匀分散，力学性能和加工性能下降。
作为优选，所述低门尼微氧再生胶的门尼粘度为15-30。
作为优选，制备所述低门尼微氧再生胶的胶粉包括子午胎全胎胶粉。
作为优选，所述树脂为线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种任意比例的混合。
作为优选，所述硫化体系为硫黄、氧化锌、硬脂酸和促进剂CZ组成，通过动态硫化制备再生胶基热塑性弹性体。动态硫化过程可以提高橡胶相的交联密度，增加两相之间的界面相互作用，提高复合材料的强度。
作为优选，所述增容剂为马来酸酐接枝的聚烯烃；橡胶相与塑料相的极性不同，界面粘合力差，常使用增容剂降低两相界面张力。马来酸酐可以与再生胶表面的羟基发生化学作用，聚烯烃与树脂基体的相容性好。
作为优选，所述软化增塑剂为松焦油、古马龙树脂，软化增塑剂可以促进再生胶在树脂中的均匀分散，提高塑料相与树脂相的界面结合力。
作为优选，所述防老剂为防老剂RD、防老剂4010NA。
本发明还提供了一种上述的微纳再生胶基热塑性弹性体的制备方法，包括如下的生产工艺：
按照比例，首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中，控制温度为150～180℃，待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，进行硫化，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。动态硫化过程中，再生胶在转子的高剪切作用下发生破裂，以微纳级尺度均匀分散于树脂相中，完成相反转。
作为优选，所述硫化时间为10min。
作为优选，所述密炼机转子转速为60rpm/min。
所述温度参数的设置是在于树脂基体即PE和PP及其混合物的加工温度在150-180度，同时再生胶不发生降解，硫化时间选择在10min的原因为在根据实验结果，10min后混合物的扭矩基本无变化，即已经完成了动态硫化过程。
本发明的有益效果是：
本发明的微纳再生胶基热塑性弹性体及其制备方法，可以使用大量的低成本再生胶，制备工艺简单，实现了废旧轮胎橡胶的高值化回收；低门尼微氧再生胶在树脂中实现了微纳程度的分散，两相之间的界面相容性优异，得到的产品加工性能好，物理机械性能佳；微纳再生胶的溶胶含量高，凝胶从几十微米演变为微纳米尺度，动态力学性能特别是耐疲劳性能更好，极大降低了凝胶粒子分散尺寸对动态力学性能的损耗，耐屈挠疲劳性能得到改善，可用于动态工况中，使得最终制得的微纳再生胶基热塑性弹性体性能良好，兼具有良好的力学性能和优异的加工性能，耐屈挠疲劳性能优良，且加工成本低，能耗低，实现了废轮胎橡胶的高值化回收再利用，具有经济环保和实际应用的双重价值，值得推广。
具体实施方式
一种微纳再生胶基热塑性弹性体，所用原料组分包括以下按重量份数的组分：
低门尼微氧再生胶：60-80份；
树脂：20-40份；
硫化体系：4-8份；
增容剂：2-10份；
软化增塑剂：2-8份；
防老剂：1-6份。
所述低门尼微氧再生胶为胶粉通过动态微氧脱硫法再生，具体为将胶粉投入高速搅拌混合罐中，在180-240℃温度下搅拌一定时间后冷却得到，所述低门尼微氧再生胶的溶胶含量大于50％。搅拌的时间为3-6分钟。
所述低门尼微氧再生胶的门尼粘度为15-30。
制备所述低门尼微氧再生胶的胶粉包括子午胎全胎胶粉。
所述树脂为线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种任意比例的混合。
所述硫化体系为硫黄、氧化锌、硬脂酸和促进剂CZ组成，通过动态硫化制备再生胶基热塑性弹性体。动态硫化过程可以提高橡胶相的交联密度，增加两相之间的界面相互作用，提高复合材料的强度。
所述增容剂为马来酸酐接枝的聚烯烃；橡胶相与塑料相的极性不同，界面粘合力差，常使用增容剂降低两相界面张力。马来酸酐可以与再生胶表面的羟基发生化学作用，聚烯烃与树脂基体的相容性好。
所述软化增塑剂为松焦油、古马龙树脂，软化增塑剂可以促进再生胶在树脂中的均匀分散，提高塑料相与树脂相的界面结合力。
所述防老剂为防老剂RD、防老剂4010NA。
上述的微纳再生胶基热塑性弹性体的制备方法，包括如下的生产工艺：
按照比例，首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中，控制温度为150～180℃，待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，进行硫化，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。所述硫化时间为10min。
下面结合具体实际例对本发明做进一步说明，但是本发明可根据权利要求限定和覆盖不同的方式实施。
实施例1
一种微纳再生胶基热塑性弹性体的制备方法，步骤如下：
低门尼微氧再生胶：80份；
树脂：20份；
硫化体系：8份；
增容剂：10份；
软化增塑剂：8份；
防老剂：6份。
首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中。密炼机温度设置为150～180℃，转子转速为60rpm/min。待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，混炼时间为10min，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
实施例2
一种低门尼微氧再生胶基热塑性弹性体的制备方法，步骤如下：
低门尼微氧再生胶：70份；
树脂：30份；
硫化体系：6份；
增容剂：8份；
软化增塑剂：8份；
防老剂：6份。
首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中。密炼机温度设置为150～180℃，转子转速为60rpm/min。待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，混炼时间为10min，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
实施例3
一种低门尼微氧再生胶基热塑性弹性体的制备方法，步骤如下：
低门尼微氧再生胶：60份；
树脂：40份；
硫化体系：4份；
增容剂：8份；
软化增塑剂：6份；
防老剂：4份。
首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中。密炼机温度设置为150～180℃，转子转速为60rpm/min。待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，混炼时间为10min，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
实施例4
一种低门尼微氧再生胶基热塑性弹性体的制备方法，步骤如下：
低门尼微氧再生胶：50份；
树脂：50份；
硫化体系：4份；
增容剂：10份；
软化增塑剂：8份；
防老剂：6份。
首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中。密炼机温度设置为150～180℃，转子转速为60rpm/min。待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，混炼时间为10min，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
对比例1
常规门尼再生胶基热塑性弹性体的制备方法，步骤如下：
常规门尼再生胶：70份；
树脂：50份；
硫化体系：4份；
增容剂：10份；
软化增塑剂：8份；
防老剂：6份。
首先将常规门尼再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化常规门尼再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中。密炼机温度设置为150～180℃，转子转速为60rpm/min。待树脂相充分熔融后，加入软化常规门尼再生胶；软化常规门尼再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，混炼时间为10min，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
对比例2
胶粉基热塑性弹性体的制备方法，步骤如下：
胶粉：70份；
树脂：50份；
硫化体系：4份；
增容剂：10份；
软化增塑剂：8份；
防老剂：6份。
首先将胶粉与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化胶粉；再将树脂与增容剂置于密炼机中。密炼机温度设置为150～180℃，转子转速为60rpm/min。待树脂相充分熔融后，加入软化胶粉；软化胶粉全部混入后，加入硫化体系和防老剂，混炼时间为10min，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
基本力学性能及加工性能测试如表1所示：
表1微纳再生胶基热塑性弹性体的力学及加工性能测试
耐屈挠疲劳测试结果如表1。
由此可见，本发明制备的微纳再生胶基热塑性弹性体的力学性能优良，产品的耐屈挠疲劳特性显著增强，加工性能好，可以消耗大量的再生胶，缓解我国现阶段且长期橡胶资源短缺的基本国情，实现橡胶工业的可持续发展，引领全球橡胶行业实现绿色化和高值化，加快实现“碳达峰、碳中和”目标。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于，所用原料组分包括以下按重量份数的组分：
低门尼微氧再生胶：60-80份；
树脂：20-40份；
硫化体系：4-8份；
增容剂：2-10份；
软化增塑剂：2-8份；
防老剂：1-6份；
所述低门尼微氧再生胶为胶粉通过动态微氧脱硫法再生，具体为将胶粉投入高速搅拌混合罐中，在180-240℃温度下搅拌一定时间后冷却得到，所述低门尼微氧再生胶的溶胶含量大于50％。
2.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：所述低门尼微氧再生胶的门尼粘度为15-30。
3.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：制备所述低门尼微氧再生胶的胶粉包括子午胎全胎胶粉。
4.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：所述树脂为线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种任意比例的混合。
5.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：所述硫化体系为硫黄、氧化锌、硬脂酸和促进剂CZ组成，通过动态硫化制备再生胶基热塑性弹性体。
6.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：所述增容剂为马来酸酐接枝的聚烯烃。
7.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：所述软化增塑剂为松焦油、古马龙树脂。
8.如权利要求1所述的微纳再生胶基热塑性弹性体，其特征在于：所述防老剂为防老剂RD、防老剂4010NA。
9.如权利要求1-8任意一项所述的微纳再生胶基热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：包含如下工艺：按照比例，首先将低门尼微氧再生胶与软化增塑剂置于高混机中预先混合均匀得到软化低门尼微氧再生胶；再将树脂与增容剂置于密炼机中，控制温度为150～180℃，待树脂相充分熔融后，加入软化低门尼微氧再生胶；软化低门尼微氧再生胶全部混入后，加入硫化体系和防老剂，进行硫化，然后下片或送入造粒剂中切粒待用。
10.如权利要求9所述的微纳再生胶基热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：所述硫化时间为10min。
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