CN110387131A - 一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，包括以下重量份的组分：橡胶粉60‑70份，废弃塑料5‑7份，葡萄糖醛酸0.05‑0.1份，聚二甲基硅氧烷15‑20份，聚醚环氧树脂8‑10份和石墨烯粉体0.00005‑0.01份；制备步骤为1)将废旧橡胶破碎成小颗粒的絮状橡胶粉；2)通过微波辐射对步骤1)得到的絮状胶粉进行活化脱硫再生，得到活化橡胶粉；3)将上述组分经过充分混合，干燥，挤出造粒，得到颗粒状的沥青改性剂；4)将基质沥青加热，加入改性剂后升温，高速剪切，干燥即得改性沥青。本发明制得的改性剂能够有效改善基质沥青的高低温性能，提升储存稳定性，改善沥青与集料之间的黏附性，易于存放、并且有效节约拌和、运输和存储成本，大大降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及沥青改性技术领域，更具体的说是涉及一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂及其制备方法。
背景技术
废旧汽车轮胎所造成的黑色污染是整个社会关注的问题，橡胶沥青和废轮胎胶粉沥青混合料在公路建设中的应用方兴未艾，橡胶粉改性对基质沥青的高低温性能，抗老化性能，感温性，弹性恢复都有明显提高，废胎胶粉用于改性沥青不仅改善了沥青性能，提高了经济效益，还解决了日益加剧的黑色污染问题，因此，橡胶沥青和橡胶颗粒改性沥青已经成为了国际公认的废轮胎处理、无害处理和资源化利用的最佳途径。
不足的是，经废胎胶粉改性的沥青因橡胶分子的化学交联作用，带来了难加工，高污染，易离析等问题，由于胶粉改性沥青储存稳定性较差，必须进行现场拌合，难以实现产品化，随着改性沥青需求的迅速扩大，现场搅拌面临着生产成本高，生产效率低，受环境因素影响大等问题，橡胶改性沥青的储存稳定性越来越受到人们的关注。
我国在20世纪80年代开始进行废旧胶粉改性沥青的应用研究，也铺筑了废旧胶粉改性沥青试验路段，但是试验路段的结果不尽人意。近几年来传统改性沥青行业的利润越来越低，考虑到环境保护的因素，废旧胶粉改性沥青行业越来越受到人们的重视。国外废旧胶粉改性沥青的应用已有较长的历史，在欧美等许多国家进行了广泛的应用研究和路面试验，极大地促进了废旧轮胎在道路工程领域中的应用。
废胎胶粉改性对沥青的高低温性能改善程度有限，因此如何提供一种储存稳定性良好的橡塑合金沥青改性剂及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，为了解决橡胶沥青的储存稳定性不足，相容性及粘附性差，难于加工、运输以及现场拌和过程存在的问题，本发明提供了一种操作简单、成本低廉，易于保存的高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，包括以下质量份数的组分：橡胶粉60-70份，废弃塑料5-7份，葡萄糖醛酸0.05-0.1份，聚二甲基硅氧烷15-20份，聚醚环氧树脂8-10份和石墨烯粉体0.00005-0.01份。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂中，所述橡胶粉目数为30-40目，密度为1.0-1.3kg/m3，杂质含量小于1％，金属含量小于0.5％。
上述技术方案的有益效果是：以废旧橡胶与废旧塑料为原料对基质沥青进行改性，制成后的橡塑改性剂能够均匀的悬浮在沥青中，形成一个半固态连续相体系，若橡胶粉掺量过大，则会使沥青溶胀不均匀导致橡胶颗粒发生沉淀离析，影响改性沥青的性能，因此控制改性剂为上述比例，可使改性沥青的性能达到最佳。此外，废旧橡胶与废旧塑料的再利用，减小了环境污染，实现了资源的回收再利用，并且降低了成本。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂中，所述废弃塑料为聚乙烯的废弃塑料。
上述技术方案的有益效果是：聚乙烯塑料能够与橡胶颗粒及沥青很好的相容，在沥青中均匀分散，有效的抑制了橡胶改性沥青的离析。
本发明还提供了一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧橡胶去除金属、纤维和杂物，然后将其破碎成小颗粒的絮状橡胶粉；
(2)通过微波辐射对步骤(1)得到的橡胶粉进行活化脱硫再生，得到活化橡胶粉；
(3)将活化橡胶粉与废弃塑料、葡萄糖醛酸、聚二甲基硅氧烷、聚醚环氧树脂和石墨烯粉体经过充分混合，干燥，挤出造粒，即得到橡胶合金沥青改性剂；
(4)将基质沥青加热，加入橡胶合金沥青改性剂，升温，高速剪切，干燥即得改性沥青。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法中，步骤(2)中所述活化脱硫再生为：将橡胶粉投入体积比为1：1的蒸馏水与次氯酸钠的混合溶液中，搅拌均匀后在50～80℃条件下搅拌1～2h，反应结束后将橡胶粉过滤，置于105～110℃烘箱中干燥至含水量≤5％。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法中，步骤(2)中所述微波辐射的微波频率为900-1000MHz，功率为75～80kW，时间为1～3min。
上述技术方案的有益效果是：对橡胶粉进行预处理，使得橡胶表面发生活化，增加了橡胶与塑料的结合能力，改善橡塑共混体的力学性能。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法中，步骤(3)中所述干燥温度为130～140℃，时间为1～1.5h。
上述技术方案的有益效果是：在此方案下制备的沥青改性剂混合均匀，具备优异的橡塑共混体力学性能。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法中，步骤(3)中所述挤出造粒的挤出温度为180～185℃，转速为200～250r/min。上述技术方案的有益效果是：在上述参数下制得的沥青改性剂密实，颗粒均匀，不易分离。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法中，步骤(4)中所述高速剪切为3500～4000r/min的转速剪切60～90min。
上述技术方案的有益效果是：在上述高速剪切条件下制备得到的改性沥青表面无气泡，溶胀均匀，不易发生离析。
优选的，在上述一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法中，步骤(4)中加入的所述橡胶合金沥青改性剂掺量为18％，升温至175-195℃，并且所述干燥温度为140～160℃，时间为60～80min。
上述技术方案的有益效果是：在此方案下制得的改性沥青各个方面性能均有较大提升。
上述沥青改性剂的作用机理如下：
橡胶粉与沥青之间的作用不是化学反应，而是芳香油吸附到橡胶粉的聚合物的链端，橡胶粉并没有完全溶解到沥青中并产生化学反应，而是由于在高温剪切搅拌作用下橡胶粉吸附了基质沥青中的油份发生溶胀作用，橡胶颗粒变小并转化成凝胶结构，减小了橡胶颗粒和沥青组分间的距离，增加了沥青体系的粘度。
随着橡胶微粒的溶胀，基质沥青的组分也在发生变化。由于橡胶微粒被交联着，不同的微粒大小和形状形成不同的结构，这使其流变学响应不同，沥青与橡胶混合时会发生过硫化，原因是在橡胶加工的过程中，在硫化橡胶中总有硫残留下来，没有完全与沥青发生反应，当热沥青与橡胶混合时硫化就会重新进行，并持续一定的时间。在室温下，橡胶粒子可以继续吸收沥青中的轻组分，这不仅可使橡胶粒子的有效体积增加发生溶胀，而且可以改变沥青液相的性质。胶粉与沥青的相互作用温度控制着两者的作用程度，低的相互作用温度导致完全溶胀需进行较长的时间，而高温时溶胀短时间内就进入降解过程。
塑料属于结晶聚合物，在基质沥青中不易分散，而橡胶属于非结晶性物质，相对易于与基质沥青实现混融，废旧橡塑合金改性剂结晶度越小，越利于与基质沥青混融，废旧橡塑合金改性剂的结晶度与其熔融吸热值成正比关系，具有最小熔融吸热值的改性剂将具有最小的结晶度，更易于与基质沥青混融，当废旧橡胶的掺量达到一定值后，废旧橡塑合金改性剂的熔融吸热值呈降低的趋势，与基质沥青具有最好的相容性。塑料和橡胶混融时，当共混温度达到塑料分子的熔点以上时，塑料分子将不再呈紧密的晶体状排列，一部分橡胶分子扩散到塑料分子之间，使得橡胶与塑料融合，当温度降低后，这部分与橡胶分子相结合的塑料分子将无法形成紧密排列的结晶结构，结晶颗粒变小，当以废旧橡塑合金改性剂制备改性沥青时，塑料在基质沥青中可以较好地分散，不会结晶析出较大的颗粒，同时抑制了橡胶颗粒在沥青中的离析，因此在基质沥青中可稳定存在。
改性剂对沥青的改性以物理改性为主。塑料等聚烯烃类改性剂与饱和分含量高的基质沥青具有较好的相容性，而橡胶类改性剂与芳香分含量高的基质沥青具有较好的相容性，在以废旧橡塑合金改性剂制备改性沥青时，可以从组分的角度选择合适的基质沥青。沥青的组分稳定性表现为：胶质＞沥青质＞芳香分＞饱和分。沥青质，胶质的存在可以改善沥青的高温性能，而饱和分与芳香分的存在则改善了沥青的低温性能。因此，对于不同气候环境下的地区，宜针对当地地区需求，根据侧重点满足不同高低温性能的要求。
由于橡塑合金改性剂对基质沥青的改性过程主要为物理改性过程，改性剂的两相仍然保持各自的性能，也没有新的物质产生，当两相界面处结合，使得彼此性能互补，分散在基质沥青中，改性剂与基质沥青的相互作用主要通过分子力实现。基质沥青分子与改性剂分子在相界面上相比合金改性剂与基质沥青具有较好的相容性。
废旧胶粉表面的化学吸附是指沥青与废旧胶粉表面的活性物质发生了化学反应，形成了互溶的分子界面层，同时通过引入葡萄糖醛酸，聚二甲基硅氧烷对废旧胶粉表面进行修饰或者引入反应性官能团，使其与沥青之间的接触更加紧密，从而提高两者的相容性。废旧胶粉未经处理前表面呈酸性，而沥青组分中的环烷酸、地沥青酸、地沥青酸酐等属于表面活性物质，因此废旧胶粉不会与沥青发生化学吸附。对废旧胶粉表面进行活化改性，可使之与沥青中的酸性组分发生化学反应，产生化学吸附，从而可以改善废旧胶粉改性沥青的高温贮存稳定性，进一步改善沥青与集料的黏附。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明制得的改性剂能够有效改善改性沥青的高低温性能，提升储存稳定性，改善沥青与集料之间的黏附性，并且可以降低沥青与沥青混合料加温的温度，从而防止沥青的高温老化，大幅减少能耗与碳排放，发明的产品易于存放、并且有效节约拌和、运输和存储成本，大大降低生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，包括以下质量份数的组分：胶粉65份、废弃塑料5份、葡萄糖醛酸0.05份、聚二甲基硅氧烷10份、聚醚环氧树脂10％、石墨烯粉体0.005份。
通过以下方法制备得到：
将废旧橡胶去除金属、纤维和杂物，然后将其破碎成30目的小颗粒的絮状橡胶粉，密度为1.0-1.3kg/m3，杂质含量小于1％，金属含量小于0.5％；
(2)通过微波辐射对步骤(1)得到的絮状胶粉进行活化脱硫再生，微波辐射频率为900-1000MHz，微波功率为75kW，时间1min；
(3)将上述组分经过充分混合，置于140℃烘箱中养护1h，再将改性剂匀速倒入双螺杆挤出机中，挤出温度为180℃，转速为200r/min；
(4)采用拉条造粒机将挤出机挤出的胶粉拉条造粒备用；
(5)将基质沥青加热至175℃，加入不同掺量制备的改性胶粉颗粒后升温至195℃，以3500r/min的转速剪切60min后，放入烘箱160℃发育60min即得改性沥青。
实施例2
一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，包括以下质量份数的组分：橡胶粉65份，聚乙烯的废旧塑料6份，葡萄糖醛酸0.075份，聚二甲基硅氧烷17.5份，聚醚环氧树脂9份，石墨烯粉体0.000075份。
通过以下方法制备得到：
(1)将废旧橡胶去除金属、纤维和杂物，然后将其破碎成25目的小颗粒的絮状橡胶粉，密度为1.0-1.3kg/m3，杂质含量小于1％，金属含量小于0.5％；
(2)通过微波辐射对步骤(1)得到的絮状胶粉进行活化脱硫再生，微波辐射频率为900-1000MHz，微波功率为80kW，时间2min；
(3)将所述添加剂经过充分混合，再将改性剂匀速倒入双螺杆挤出机中，挤出温度为180℃，转速为200r/min；
(4)采用拉条造粒机将挤出机挤出的胶粉拉条造粒备用；
(5)将基质沥青加热至175℃，加入不同掺量制备的改性胶粉颗粒后升温至195℃，以3500r/min的转速剪切60min后，放入烘箱160℃发育2h即得改性沥青。
实施例3
一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，包括以下质量份数的组分：橡胶粉70份，聚乙烯的废旧塑料7份，葡萄糖醛酸0.1份，聚二甲基硅氧烷20份，聚醚环氧树脂10份，石墨烯粉体0.01份。通过以下方法制备得到：
(1)将废旧橡胶去除金属、纤维和杂物，然后将其破碎成40目的小颗粒的絮状橡胶粉，密度为1.0-1.3kg/m3，杂质含量小于1％，金属含量小于0.5％；
(2)通过微波辐射对步骤(1)得到的絮状胶粉进行活化脱硫再生，微波辐射频率为900-1000MHz，微波功率为85kW，时间3min；
(3)将所述添加剂经过充分混合，置于140℃烘箱中养护1h，再将改性剂匀速倒入双螺杆挤出机中，挤出温度为180℃，转速为200r/min；
(4)采用拉条造粒机将挤出机挤出的胶粉拉条造粒备用；
(5)将基质沥青加热至175℃，加入不同掺量制备的改性胶粉颗粒后升温至195℃，以3500r/min的转速剪切60min后，放入烘箱160℃发育1h即得改性沥青。
对实施例1-3得到的橡塑合金改性沥青的储存稳定性进行分析测定，测定结果参见表1：
表1橡塑合金改性沥青储存稳定性
| 上部软化点/℃ | 下部软化点/℃ | 软化点之差/℃ | |
| 实施例1 | 65.5 | 63.0 | 2.5 |
| 实施例2 | 60.0 | 61.5 | 1.5 |
| 实施例3 | 67.5 | 65.5 | 2.0 |
本发明实施例1-3制备得到的改性沥青的储存稳定性：190℃，静态储存48h，去上表面和底部料测试软化点差值，性能偏差率小于5％。
本发明实施例将大量废旧胶粉加入到沥青中经高速剪切和高温混合制备高浓度的高温贮存稳定性良好的废旧胶粉沥青改性剂，将相容剂、活化剂和废旧胶粉混合均匀，通过挤出机挤出造粒后加入到基质沥青中，制备了高温贮存稳定性较好的废旧胶粉改性沥青，挤出的主要目的就是通过挤出机从热、氧、高温、机械及物理、化学角度对废旧胶粉进行处理，使得废旧胶粉能够部分活化或降解。
通过研究发现，橡塑合金改性剂的加入使废旧橡塑改性沥青的性能优于废旧橡胶改性沥青，结果参见表2。
表2改性沥青性能对比
表2数据可以说明按照本发明所述的方法制备得到的橡胶沥青改性剂，橡胶粉部分可与基质沥青互溶，具有良好的相容性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，其特征在于，包括以下质量份数的组分：橡胶粉60～70份，废弃塑料5～7份，葡萄糖醛酸0.05～0.1份，聚二甲基硅氧烷15～20份，聚醚环氧树脂8～10份和石墨烯粉体0.00005～0.01份。
2.根据权利要求1所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，其特征在于，所述橡胶粉目数为30～40目，密度为1.0～1.3kg/m3，杂质含量小于1％，金属含量小于0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂，其特征在于，所述废弃塑料为聚乙烯的废弃塑料。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧橡胶去除金属、纤维和杂物，然后将其破碎成小颗粒的絮状橡胶粉；
(2)通过微波辐射对步骤(1)得到的橡胶粉进行活化脱硫再生，得到活化橡胶粉；
(3)将活化橡胶粉与废弃塑料、葡萄糖醛酸、聚二甲基硅氧烷、聚醚环氧树脂和石墨烯粉体经过充分混合，干燥，挤出造粒，即得到橡胶合金沥青改性剂；
(4)将基质沥青加热，加入橡胶合金沥青改性剂，升温，高速剪切，干燥，即得改性沥青。
5.根据权利要求4所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述活化脱硫再生为：将橡胶粉投入体积比为1：1的蒸馏水与次氯酸钠混合溶液中，搅拌均匀后在50～80℃条件下搅拌1～2h，反应结束后将橡胶粉过滤，置于105～110℃烘箱中干燥至含水量≤5％。
6.根据权利要求4所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述微波辐射的微波频率为900-1000MHz，功率为75～85kW，时间为1～3min。
7.根据权利要求4所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥温度为130～140℃，时间为1～1.5h。
8.根据权利要求4所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述挤出造粒的挤出温度为180～185℃，转速为200～250r/min。
9.根据权利要求4所述的一种高储存稳定性橡塑合金沥青改性剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)为将基质沥青加热，加入掺量18％的橡胶合金沥青改性剂，升温至175～195℃，以3500～4000r/min的转速高速剪切60～90min，在140～160℃的温度下干燥60～80min，即得改性沥青。
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