CN114085132B - 一种2，6-二羟基甲苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种2，6‑二羟基甲苯的制备方法，在釜中加入磷酸，氮气置换后投入2,6‑二氨基甲苯和催化剂；将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180℃，后逐步降温，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯，降温至10℃，精制分层；有机层进入脱溶釜中；水层打入盐析釜；有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，加入纯净水保温溶解后缓慢降温结晶，离心过滤，干燥。本发明工艺一步反应，反应安全，生产使用辅料实现套用，不产生废水；制备方法操作简单、可靠、安全和环保，不需要高温高压，较温和的温度下即可进行，且收率高，纯度为99.9%，熔点为114‑120℃。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种2，6-二羟基甲苯的制备方法。
背景技术
2，6-二羟基甲苯是重要的精细化工的中间体之一。上个世纪八十年代，人们就开始研究2，6-二羟基甲苯的合成方法，到目前文献报道有好几种2，6-二羟基甲苯的合成方法，如以戊二酸为原料的合成方法，以戊二酸为初始原料，在硝基苯和氯化铝的催化下，与乙酰氯发生反应生成2一甲基一1，3一环已二酮，2一甲基一1，3一环已二酮与醋酐反应后再水解即得目标产物2，6-二羟基甲苯，此路线中使用的醋酐蒸气有毒，而且这条路线比较复杂，需三步反应才能完成，会产生较多的副产物，不便于产物的分离提纯，反应条件难以控制，总收率约为50%。
美国专利3933925提供了一种用2,6-二氨基甲苯水解制备2，6-二羟基甲苯的方法，是以NH4HSO4为催化剂，2,6-二氨基甲苯与NH4HSO4的摩尔比为1：6，2,6-二氨基甲苯与水的摩尔比为1：60，要高压釜中220℃的条件下水解5小时，可以得到产品2，6-二羟基甲苯，收率为60.1%，如果将母液直接在相同条件下进行二次水解，收率能提高到77%，纯度为99%。美国专利4118586提供了一种用2,6-二氨基甲苯水解制备2，6-二羟基甲苯的方法，是利用磷酸作为催化剂，在压力为6.2Mpa,温度为230℃的条件下水解6小时，可以得到产品2，6-二羟基甲苯，收率为82%.
然而在这些合成路线中各有优缺点，但都不能满足工业化生产的要求。工业化生产的要求是以最低的成本获得最好的效益，并且要求操作简单、可靠、安全和环保。因此，开发一种新的具有工业化前景的2，6-二羟基甲苯的合成方法是急需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种操作简单、可靠、安全和环保的具有工业化前景的2，6-二羟基甲苯的制备方法，该制备方法不需要高温高压，常温下即可进行，且收率高。
本发明的技术方案是：包括以下步骤：
（1）在搪瓷釜中加入磷酸，氮气置换后投入2,6-二氨基甲苯和催化剂；搅拌升温至70±5℃至全部溶解；2,6-二氨基甲苯:磷酸:催化剂的摩尔比为1:6.0-7.0:0.01-0.06;
（2）将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180℃，维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃，氮气保护下取样检测；检测合格后进入下一步骤；
（3）继续降温至70℃，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯，边搅拌边降温，降温至10℃，精制分层；2,6-二氨基甲苯与乙酸乙酯的重量比为1：5-6；
（4）有机层进入脱溶釜中，水层转入盐析釜；
（5）有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，氮气泄压，加入纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶，然后离心过滤，母液回收套用；2,6-二氨基甲苯与纯净水的重量比为1：4-4.5；
（6）湿料2,6-二羟基甲苯，加入双锥干燥器，干燥合格后，出料，包装。
本发明的步骤（1）中加入的磷酸,其浓度为50-52w t%。
本发明的步骤（1）中的催化剂是氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、氯化亚铜中的一种。
本发明的步骤（2）中水解反应后取样检测原料2,6-二氨基甲苯反应的转化率，转化率98%及以上为合格。
本发明的步骤（4）中的水层打入盐析釜，降温到0℃-5℃，沉淀磷酸二氢铵，离心滤出磷酸二氢铵后，母液取样分析后，计算补加磷酸，继续套用到水解反应中。
与现有技术相比，本发明的制备方法工艺一步反应，反应安全，生产使用辅料实现套用。水解反应完的水层，通过技术处理，可以将水层中的磷酸二氢铵副产铵盐回收，既能得到副产获得经济效益，还能将水层实现生产套用，不产生废水污染。本发明的制备方法操作简单、可靠、安全和环保，不需要高温高压，较温和的温度下即可进行，且收率高，收率达90—95%，纯度为99.9%，熔点为114-120℃。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明进一步详述。
实施例1
（1）加料 在搪瓷釜中加入磷酸600kg,，氮气置换后投入110kg2,6-二氨基甲苯和氯化铁10 kg；搅拌升温至70℃至全部溶解,磷酸浓度为50w t%;
（2）水解 将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180℃，维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃，氮气保护下取样检测；通过液相色谱方法检测原料2,6-二氨基甲苯反应的转化率，转化率98%，检测合格后进入下一步骤；
（3）萃取 继续降温至70℃，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯500kg，边搅拌边降温，降温至10℃，精制分层；
（4）有机层进入脱溶釜中，水层收集转入盐析釜中处理套用；
（5）水层打入盐析釜，降温到0℃-5℃，沉淀磷酸二氢铵。离心滤出磷酸二氢铵后，母液取样分析后，计算补加磷酸，继续套用到水解反应中；
（6）减压脱溶和降温析料 有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，氮气泄压，加入300kg纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶；
（7）离心、烘干 离心过滤，母液回收套用，湿料2,6-二羟基甲苯，加入双锥干燥器，干燥合格后，出料，包装。
得2,6-二羟基甲苯产品，收率达91%，纯度为99.9%，熔点为114-115℃。
实施例2
（1）在搪瓷釜中加入磷酸650kg,，氮气置换后投入119kg2,6-二氨基甲苯和氯化亚铁15 kg；搅拌升温至70℃至全部溶解, 磷酸浓度为52w t%；
（2）将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180℃，维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃，氮气保护下取样检测；检测原料2,6-二氨基甲苯反应的转化率98.2%；
（3）检测合格，继续降温至70℃，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯550kg，边搅拌边降温，降温至10℃，精制分层；
（4）有机层进入脱溶釜中，水层收集转入盐析釜中处理套用；
（5）水层打入盐析釜，降温到0℃-5℃，沉淀磷酸二氢铵。离心滤出磷酸二氢铵后，母液取样分析后，计算补加磷酸，继续套用到水解反应；
（6）有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，氮气泄压，加入380kg纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶，后离心过滤，母液回收套用；
（7）湿料2,6-二羟基甲苯，加入双锥干燥器，干燥合格后，出料，包装。
得2,6-二羟基甲苯产品，收率达93%，纯度为99.9%，熔点为114-115 ℃。
实施例3
（1）在搪瓷釜中加入磷酸700kg,，氮气置换后投入130kg2,6-二氨基甲苯和氯化铜15 kg；搅拌升温至70℃至全部溶解,磷酸浓度为52w t%；
（2）将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180℃，维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃，氮气保护下取样检测,原料2,6-二氨基甲苯反应的转化率98.5%；
（3）检测合格，继续降温至70℃，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯660kg，边搅拌边降温，降温至10℃，精制分层；
（4）有机层进入脱溶釜中，水层收集转至水层转入盐析釜中处理套用；
（5）水层打入盐析釜，降温到0℃-5℃，沉淀磷酸二氢铵。离心滤出磷酸二氢铵后，母液取样分析后，计算补加磷酸，继续套用到水解反应；
（6）有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，氮气泄压，加入450kg纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶，后离心过滤，母液回收套用；
（7）湿料2,6-二羟基甲苯，加入双锥干燥器，干燥合格后，出料，包装。
得2,6-二羟基甲苯产品，收率达95%，纯度为99.9%，熔点为114-116℃。
实施例4
（1）在搪瓷釜中加入磷酸650kg,，氮气置换后投入119kg2,6-二氨基甲苯和氯化亚铜13 kg；搅拌升温至70℃至全部溶解, 磷酸浓度为52w t%；
（2）将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180℃，维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃，氮气保护下取样检测, 原料2,6-二氨基甲苯反应的转化率98.3%；
（3）检测合格，继续降温至70℃，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯550kg，边搅拌边降温，降温至10℃，精制分层；
（4）有机层进入脱溶釜中，水层收集转入盐析釜中处理套用；
（5）水层打入盐析釜，降温到0℃-5℃，沉淀磷酸二氢铵。离心滤出磷酸二氢铵后，母液取样分析后，计算补加磷酸，继续套用到水解反应；
（6）有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，氮气泄压，加入380kg纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶，后离心过滤，母液回收套用；
（7）湿料2,6-二羟基甲苯，加入双锥干燥器，干燥合格后，出料，包装。
得2,6-二羟基甲苯产品，收率达93%，纯度为99.9%，熔点为114-115 ℃。
Claims (3)
1.一种2，6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在搪瓷釜中加入磷酸，氮气置换后投入2,6-二氨基甲苯和催化剂；搅拌升温至70±5℃至全部溶解；2,6-二氨基甲苯:磷酸:催化剂的摩尔比为1:6.0-7.0:0.01-0.06;
（2）将溶解物料用泵转至水解釜中，氮气置换后逐步升温，升温到180±5℃，维持搅拌3小时后逐步降温到80-90℃，氮气保护下取样检测，检测合格后进入下一步骤；
（3）继续降温至70±2℃，将物料转入萃取釜中，向萃取釜中加入乙酸乙酯，边搅拌边降温，降温至10±2℃，精制分层；2,6-二氨基甲苯与乙酸乙酯的重量比为1：5-6；
（4）有机层进入脱溶釜中，水层转入盐析釜；
（5）有机层转入脱溶釜后控制脱溶釜温度在80℃以下，减压脱去乙酸乙酯，氮气泄压，加入纯净水保温溶解后缓慢降温到5-10℃结晶，后离心过滤，母液回收套用；2,6-二氨基甲苯与纯净水的重量比为1：4-4.5;
（6）湿料2,6-二羟基甲苯，加入双锥干燥器，干燥合格后，出料，包装；
所述步骤（1）中的催化剂是氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、氯化亚铜中的一种。
2.根据权利要求1所述的2，6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入的磷酸,其浓度为50-52%。
3.根据权利要求1所述的2，6-二羟基甲苯的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中的水层打入盐析釜，降温到0℃-5℃，沉淀磷酸二氢铵，离心滤出磷酸二氢铵后，母液取样分析后，计算补加磷酸，继续套用到水解反应中。
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