CN114072964B - 用于二次电池的隔板和包含该隔板的锂二次电池 - Google Patents
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Abstract
提供一种用于二次电池的隔板，所述隔板包括多孔基板和设置在所述多孔基板的至少一个表面上的涂层。所述涂层包括第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂，所述第一氟类粘合剂包括偏二氟乙烯(VDF)衍生单元和六氟丙烯(HFP)衍生单元，所述第二氟类粘合剂包括偏二氟乙烯(VDF)衍生单元和四氟乙烯(TFE)衍生单元，其中基于100mol％的所述第一氟类粘合剂，以小于或等于5mol％的量包括所述六氟丙烯(HFP)衍生单元，并且基于100mol％的所述第二氟类粘合剂，以大于10mol％且小于或等于40mol％的量包括所述四氟乙烯(TFE)衍生单元。
Description
技术领域
公开了一种用于二次电池的隔板和包括该隔板的锂二次电池。
背景技术
非水性锂二次电池包括由多孔绝缘膜制成并设置在正电极和负电极之间的隔板，并且包括溶解在其中的锂盐的电解质浸渍该膜的孔。非水性锂二次电池具有卓越的高容量和高能量密度特性。
然而，当其中的正电极和负电极在充电和放电循环期间反复收缩和膨胀，或者由于电池的异常操作而产生的放热变大时，电池温度可能会急剧升高。在这种情况下，隔板可能会急剧收缩或损坏，电极可能发生短路。
因而，提出了一种通过在隔板的至少一个表面上形成涂层来确保电池稳定性的方法，所述涂层包括耐热无机颗粒和粘附性粘合剂。然而，为了增加锂二次电池的容量，隔板的厚度也随之减小。因隔板的厚度变薄，涂层的厚度减小，从而降低隔板和电极板之间的粘附强度。当隔板的粘附强度降低时，可能会导致电池的循环寿命减少。
同时，尽管具有强粘附强度的丙烯酸粘合剂用作粘附性粘合剂，但丙烯酸粘合剂可能对电解质溶液敏感而溶胀，因此无法确保所期望的粘附强度水平。
发明内容
【技术问题】
一个实施方式提供一种用于二次电池的隔板，在使隔板变薄时其能同时确保高剥离强度(即，对基板的粘合力)和对电极的粘附强度。
另一实施方式提供一种包括该隔板的锂二次电池。
【技术方案】
实施方式提供一种用于二次电池的隔板，所述隔板包括多孔基板和设置在所述多孔基板的至少一个表面上的涂层，其中所述涂层包括第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂，所述第一氟类粘合剂包括偏二氟乙烯(VDF)衍生单元和六氟丙烯(HFP)衍生单元，所述第二氟类粘合剂包括偏二氟乙烯(VDF)衍生单元和四氟乙烯(TFE)衍生单元，基于100mol％的所述第一氟类粘合剂，以小于或等于5mol％的量包括所述六氟丙烯(HFP)衍生单元，并且基于100mol％的所述第二氟类粘合剂，以大于10mol％且小于或等于40mol％的量包括所述四氟乙烯(TFE)衍生单元。
另一实施方式提供一种锂二次电池，包括正电极、负电极和在所述正电极和所述负电极之间的用于二次电池的隔板。
【有益效果】
用于二次电池的隔板同时确保了对基板的粘合力和对电极的粘附强度，使得包括该隔板的锂二次电池具有卓越的性能，比如耐热性、耐久性、循环寿命特性和稳定性。
附图说明
图1为说明根据实施方式的用于二次电池的隔板的横截面图。
图2为根据实施方式的锂二次电池的分解透视图。
<符号说明>
10：隔板 20：多孔基板
30：涂层 40：正电极
50：负电极 60：电极组件
70：壳体
具体实施方式
在下文中，详细描述了本发明的实施方式。然而，这些实施方式是示例性的，本发明不限于此且本发明由权利要求的范围来限定。
在下文中，描述了根据实施方式的用于二次电池的隔板。图1为说明根据实施方式的用于二次电池的隔板的视图。参考图1，根据实施方式的用于二次电池的隔板10包括多孔基板20和设置在多孔基板20的一个或两个表面上的涂层30，
多孔基板20可以是具有多个孔且通常用于电化学装置中的基板。多孔基板20的非限制性示例可以是由以下中的聚合物形成的聚合物膜，或者是由选自以下的两种或多种的混合物形成的聚合物膜：聚烯烃，比如聚乙烯、聚丙烯等；聚酯，比如聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯等；聚缩醛；聚酰胺；聚酰亚胺；聚碳酸酯；聚醚醚酮；聚芳醚酮；聚醚酰亚胺；聚酰胺酰亚胺；聚苯并咪唑；聚醚砜；聚苯醚；环状烯烃共聚物；聚苯硫醚；聚萘二甲酸乙二酯；玻璃纤维；特氟龙；以及聚四氟乙烯。
多孔基板20可以是例如包括聚烯烃的聚烯烃类基板，并且聚烯烃类基板因其改善的关闭功能而可改善电池的安全性。聚烯烃类基板可例如选自聚乙烯单膜、聚丙烯单膜、聚乙烯/聚丙烯双膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三膜和聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯三膜。此外，除烯烃树脂之外，聚烯烃类树脂还可包括非烯烃树脂或烯烃与非烯烃单体的共聚物。
多孔基板20可具有约1μm至40μm的厚度，例如，1μm至30μm、1μm至20μm、5μm至15μm或5μm至10μm。
涂层30包括粘合剂和无机颗粒，这将随后描述。
粘合剂可起到将无机颗粒固定在多孔基板20上的作用，同时提供将涂层30的一个表面良好粘附到多孔基板20上以及将其另一个表面也良好粘附到电极上的粘附强度。
粘合剂包括第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂。
第一氟类粘合剂可包括偏二氟乙烯(VDF)衍生单元和六氟丙烯(HFP)衍生单元。
例如，第一氟类粘合剂可为由偏二氟乙烯(VDF)结构单元和六氟丙烯(HFP)结构单元组成的共聚物。
例如，第一氟类粘合剂可以是各种形式，比如，其中偏二氟乙烯(VDF)结构单元和六氟丙烯(HFP)结构单元交替分布的交替聚合物、其中结构单元被随机分布的无规聚合物或其中一些结构单元被接枝的接枝聚合物等。此外，第一氟类粘合剂可以是直链聚合物、支链聚合物或其混合物。
在第一氟类粘合剂中，基于100mol％的第一氟类粘合剂，可以以小于或等于5mol％、例如小于或等于3mol％的量包括六氟丙烯(HFP)衍生单元。
第二氟类粘合剂可包括偏二氟乙烯(VDF)衍生单元和四氟乙烯(TFE)衍生单元。
例如，第二氟类粘合剂可以是由偏二氟乙烯(VDF)结构单元和四氟乙烯(TFE)结构单元组成的共聚物。
例如，第二氟类粘合剂可以是各种形式，比如，其中偏二氟乙烯(VDF)结构单元和四氟乙烯(TFE)结构单元交替分布的交替聚合物、其中结构单元被随机分布的无规聚合物或其中一些结构单元被接枝的接枝聚合物等。此外，第二氟类粘合剂可以是直链聚合物、支链聚合物或其混合物。
在第二氟类粘合剂中，基于100mol％的第二氟类粘合剂，可以以大于10mol％且小于或等于40mol％、例如大于10mol％且小于或等于30mol％的量包括四氟乙烯(TFE)衍生单元。
当分别在上述范围内将六氟丙烯(HFP)衍生单元包括在第一氟类粘合剂中和将四氟乙烯(TFE)衍生单元包括在第二氟类粘合剂中时，可确保隔板对基板的卓越的粘合力和对电极的卓越的粘附强度。
尤其是当基于100mol％的第二氟类粘合剂，在第二氟类粘合剂中包括大于10mol％且小于或等于40mol％的四氟乙烯(TFE)衍生单元时，不仅可保持卓越的湿粘附强度，而且也可大大改善干粘附强度。当以小于10mol％的量包括四氟乙烯(TFE)衍生单元时，干粘附强度可能被大大降低，结果降低了对基板的粘合力，从而降低了二次电池的质量。
基于第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂的总量，可以以55wt％至95wt％的量包括第一氟类粘合剂，并且以5wt％至45wt％的量包括第二氟类粘合剂。例如，在所述范围内，可以以60wt％至95wt％的量包括第一氟类粘合剂，可以以5wt％至40wt％的量包括第二氟类粘合剂，具体来说，可以以60wt％至90wt％的量包括第一氟类粘合剂，可以以10wt％至40wt％的量包括第二氟类粘合剂，在实施方式中，可以以70wt％至90wt％的量包括第一氟类粘合剂，并且可以以10wt％至30wt％的量包括第二氟类粘合剂
当第一氟类粘合剂增加到以上范围之外时，对基板的粘合力可能会显著降低，结果会降低二次电池性能，并且当第二氟类粘合剂增加到以上范围之外时，湿粘附强度会显著降低，同时空气渗透时间增加。
换句话说，当第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂在所述范围内时，湿粘附强度和干粘附强度都会保持，因而实现卓越的空气渗透性以及保持卓越的对电极的粘附强度和对基板的粘合力。
第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂可分别以诸如乳液聚合、悬浮聚合、大块聚合(massive polymerization)、溶液聚合或本体聚合的各种方法制备，例如，以悬浮聚合或乳液聚合来制备。
另一方面，第一氟类粘合剂可具有600,000至1,000,000或更小的重均分子量，并且第二氟类粘合剂可具有800,000至1,300,000的重均分子量。另外，在所述范围内，第一氟类粘合剂可具有700,000至1,000,000或更小的重均分子量或800,000至1,000,000或更小的重均分子量，并且第二氟类粘合剂可具有800,000至1,200,000或900,000至1,200,000的重均分子量。
当第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂具有所述范围的重均分子量时，可获得卓越的粘附强度。重均分子量可以是使用凝胶渗透色谱法测量的聚苯乙烯换算后的平均分子量。
基于涂层30的总量，可以以1wt％至30wt％的量包括第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂，例如，以5wt％至30wt％或10wt％至30wt％的量包括第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂。当第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂在所述范围内一起使用时，用于二次电池的隔板10可具有卓越的粘附强度。
涂层30包括无机颗粒并展示改善的耐热性，从而可防止由于温度增加引起的隔板的快速收缩或变形。无机颗粒可以是例如改善耐热性的陶瓷材料，例如金属氧化物、半金属氧化物、金属氟化物、金属氢氧化物或其组合。无机颗粒可包括例如Al2O3、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、GaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、SrTiO3、BaTiO3、Mg(OH)2、勃姆石或其组合，但不限于此。
另外，无机颗粒可具有球形形状、薄片形状、立方体形状或非晶形状。无机颗粒的平均粒径的范围可以为约1nm至2500nm，在该范围内，约100nm至2000nm，或100nm至1000nm，例如约300nm至800nm。无机颗粒的平均粒径可以是累积尺寸分布曲线中的体积比为50％的颗粒尺寸(D50)。当无机颗粒具有所述范围的平均粒径时，可以向涂层30赋予合适的强度。可通过混合具有不同尺寸的两种或更多种类型来制备无机颗粒。
基于涂层30的总量，可以以大于或等于70wt％的量使用无机颗粒，例如70wt％至99wt％，或70wt％至90wt％。当在所述范围内包括无机颗粒时，根据实施方式的用于二次电池的隔板10可具有改善的耐热性、耐久性和稳定性。
根据实施方式的用于二次电池的隔板10包括含有前述粘合剂和无机颗粒的涂层30，从而可展示卓越的耐热性、稳定性、湿粘附强度、干粘附强度和热收缩性。
除粘合剂之外，涂层30可进一步包括一种或两种或更多种附加粘合剂。附加粘合剂可包括交联粘合剂或非交联粘合剂。
交联粘合剂可以从具有能够与热和/或光反应的可固化官能团的单体、低聚物和/或聚合物获得，例如，具有至少两种可固化官能团的多官能单体、多官能低聚物和/或多官能聚合物。可固化官能团可包括乙烯基、环氧基、氧杂环丁烷基、醚基、氰酸酯基、异氰酸酯基、羟基、羧基、巯基、氨基、烷氧基或其组合，但不限于此。
例如，交联粘合剂可以从包括至少两个环氧基的单体、低聚物和/或聚合物获得，例如双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯或其组合。
例如，交联粘合剂可以从包括至少两个异氰酸酯基的单体、低聚物和/或聚合物获得，并且可例如通过固化二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基-4,4'-二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、1,4-环己基二异氰酸酯或其组合而获得。
非交联粘合剂可以是例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰乙基普鲁兰多糖、氰乙基聚乙烯醇、氰乙基纤维素、氰乙基蔗糖、普鲁兰多糖、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物或其组合，但不限于此。
涂层30可具有约0.01μm至20μm的厚度，在该范围内，可具有约1μm至10μm的厚度或可具有约1μm至5μm的厚度。
用于二次电池的隔板10可通过已知的各种方法制造。例如，用于二次电池的隔板10可以通过在多孔基板20的一个表面或两个表面上涂覆用于形成涂层的组合物且将其干燥并固化而形成。用于形成涂层的组合物可包括第一氟类粘合剂、第二氟类粘合剂、无机颗粒和溶剂。
溶剂并不特别限制，只要其能够溶解或分散第一氟类粘合剂、第二氟类粘合剂和无机颗粒。
涂覆可以通过例如旋涂、浸涂、棒涂、模涂、狭缝涂覆、辊涂、喷墨印刷等来进行，但不限于此。
干燥可以在加湿气氛下通过以下进行：例如，自然干燥，用温空气、热空气或低湿空气干燥，真空干燥，远红外线或电子束的辐射，但不限于此。干燥可以例如在25℃至120℃的温度下来进行。
除以上方法外，用于锂二次电池的隔板10可以通过层压、共挤出等来制造。
在下文中，描述了包括前述用于锂二次电池的隔板的锂二次电池。
根据隔板和电解液的种类，锂二次电池可被分类成锂离子电池、锂离子聚合物电池和锂聚合物电池。根据形状，其还可以被分类成圆柱形、棱柱形、硬币形、袋形等。此外，根据尺寸，其可以是堆积型(bulk type)或薄膜型。有关本公开的这些电池的结构和制造方法是本技术领域中所熟知的。
这里参考图2对锂二次电池的示例进行描述，图2是示出根据实施方式的锂二次电池的分解透视图。参考图2，根据一个实施方式的锂二次电池100包括电极组件60和容纳电极组件60的壳体70，电极组件60通过在正电极40和负电极50之间设置隔板10并将它们缠绕而制得。
电极组件60可具有例如通过缠绕正电极40、负电极50以及设置在其间的隔板10而形成的果冻卷(jelly-roll)形状。
壳体可以是圆柱形、棱柱形、薄膜型、聚合物型等。例如，锂二次电池可以是聚合物型电池。
正电极40、负电极50以及隔板10被浸渍在电解质溶液中(未示出)。
正电极40包括正电极集电体和形成在正电极集电体上的正电极活性物质层。正电极活性物质层包括正电极活性物质、粘合剂以及任选的导电材料。
正电极集电体可以使用铝、镍等，但不限于此。
正电极活性物质可以使用能够嵌入和脱嵌锂的化合物。具体地说，可以使用选自钴、锰、镍、铝、铁或其组合的金属与锂的复合氧化物或复合磷酸盐中的至少一种。例如，正电极活性物质可以是锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍钴锰氧化物、锂镍钴铝氧化物、锂铁磷酸盐或其组合。
粘合剂用于将正电极活性物质颗粒彼此粘附以及将正电极活性物质粘附到正电极集电器，粘合剂的具体示例可包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰纤维素、聚氯乙烯、羧化聚氯乙烯、聚氟乙烯、含环氧乙烷的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸酯化的苯乙烯-丁二烯橡胶、环氧树脂、尼龙等，但不限于此。这些可被单独或作为两种或更多种的混合物来使用。
导电材料赋予电极导电性。其示例可以是天然石墨、人造石墨、炭黑、碳纤维、金属粉末、金属纤维等，但不限于此。这些可被单独或作为两种或更多种的混合物来使用。金属粉末和金属纤维可以使用铜、镍、铝、银等金属。
负电极50包括负电极集电体和形成在负电极集电体上的负电极活性物质层。
负电极集电体可以使用铜、金、镍、铜合金等，但不限于此。
负电极活性物质层可以包括负电极活性物质、粘合剂以及任选的导电材料。负电极活性物质可以是可逆地嵌入/脱嵌锂离子的材料、锂金属、锂金属合金、能够掺杂和去掺杂锂的材料、过渡金属氧化物或其组合。
可逆地嵌入/脱嵌锂离子的材料可以是作为任何通用的碳类负电极活性物质的碳材料，并且其示例可以是结晶碳、非晶碳或其组合。结晶碳的示例可以是石墨，比如非晶的、板状的、片状的、球状的或纤维状天然石墨或人造石墨。非晶碳的示例可以是软碳或硬碳、中间相沥青碳化产物、焦炭等。锂金属合金可以是锂与选自Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Si、Sb、Pb、In、Zn、Ba、Ra、Ge、Al和Sn中的金属的合金。能够掺杂和去掺杂锂的材料可以是Si、SiOx(0<x<2)、Si-C复合材料、Si-Y合金、Sn、SnO2、Sn-C复合材料、Sn-Y合金等，并且这些中的至少一种可与SiO2混合。元素Y可选自Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、Rf、V、Nb、Ta、Db、Cr、Mo、W、Sg、Tc、Re、Bh、Fe、Pb、Ru、Os、Hs、Rh、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、B、Al、Ga、Sn、In、Tl、Ge、P、As、Sb、Bi、S、Se、Te、Po及其组合。过渡金属氧化物可以是钒氧化物、锂钒氧化物等。
用于负电极50中的粘合剂和导电材料的种类可以与正电极中描述的粘合剂和导电材料相同。
正电极40和负电极50可以通过以下制造：在溶剂中混合包括每种活性物质和粘合剂的每种活性物质组合物和任选的导电材料，并在每个集电体上涂覆活性物质组合物。在此，溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮等，但不限于此。电极制造方法是熟知的，因此在本说明书中不再详细描述。
电解质溶液包括有机溶剂和锂盐。
有机溶剂用作传输离子的介质，参与电池的电化学反应。有机溶剂可以是例如碳酸酯类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂或非质子溶剂。碳酸酯类溶剂可以是碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯等，并且酯类溶剂可以是乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸1,1-二甲基乙基酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、癸内酯、γ-戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯等。醚类溶剂可以是二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃等，酮类溶剂可以是环己酮等。醇类溶剂可以是乙醇、异丙醇等，非质子溶剂可以是腈类(比如R-CN(R是C2至C20直链、支链或环状烃基，可包括双键、芳香环或醚键)等)、酰胺(比如二甲基甲酰胺)、二氧戊环(比如1,3-二氧戊环)、环丁砜等。
有机溶剂可以单独或以两种或更多种混合物来使用，并且当有机溶剂以两种或更多种混合物来使用时，混合比例可以根据需要的电池性能来控制。
锂盐被溶解在有机溶剂中，在电池中供应锂离子，使锂二次电池基本运转，并且改善其中正电极和负电极之间的锂离子传输。锂盐的示例可以包括LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO3C2F5)2、LiN(CF3SO2)2、LiC4F9SO3、LiClO4、LiAlO2、LiAlCl4、LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(其中x和y是自然数)、LiCl、LiI、LiB(C2O4)2或其组合，但不限于此。
锂盐可以以0.1M至2.0M的浓度范围来使用。当在上述浓度范围内包括锂盐时，由于最佳的电解质导电性和粘度，电解质可以具有卓越的性能和锂离子迁移率。
【发明模式】
在下文中，参考实施例更详细地说明本公开的上述方面。然而，这些实施例为示例性的，且本公开不限于此。
(实施例和比较例：隔板和电极组件的制备)
实施例1
(1)隔板的制备
将具有850,000的重均分子量的PVdF-HFP共聚物(PVdF:HFP的摩尔比＝98:2，玻璃化转变温度：-30℃，熔点：150℃)以10wt％添加至丙酮，然后在45℃搅拌3小时，制备第一氟类粘合剂溶液。
另外，将具有1,000,000的重均分子量的PVdF-TFE共聚物(PVdF:TFE的摩尔比＝70:30，熔点：130℃)以10wt％添加至丙酮，然后在45℃搅拌3小时，制备第二氟类粘合剂溶液。
另一方面，通过将氧化铝(Al2O3)(LS-71A，Nippon Metal Co.,Ltd.)以25wt％添加至丙酮中并在25℃下研磨该混合物4小时来制备无机分散体。
将第一氟类粘合剂溶液和第二氟类粘合剂溶液以8:2的重量比进行混合，然后该粘合剂混合溶液与无机分散体以1:3的重量比进行混合，然后在25℃下使用粉末混合机搅拌两小时，制备用于形成涂层的组合物。
用直接计量法(直接定量法)以20m/min的速度在7.0μm厚的聚乙烯薄膜(PE，SKInnovation Co.，Ltd.)的两个表面中的每一个表面上涂覆厚度为1.5μm(共3.0μm)的用于形成涂层的组合物，然后在绝对水蒸汽含量为11g/m3(平均值)的存在下在50℃下干燥，制备用于二次电池的隔板。
(2)电极组件的制备
将LiCoO2、聚偏二氟乙烯和炭黑以96:2:2的重量比添加到N-甲基吡咯烷酮溶剂以制备浆料。将该浆料涂覆在铝薄膜上，然后干燥并压缩以制造正电极。
另外，将石墨、聚偏二氟乙烯和炭黑以98:1:1的重量比添加到N-甲基吡咯烷酮溶剂以制备浆料。将该浆料涂覆在铜箔上，然后干燥并压缩以制造负电极。
将制备的隔板设置在正电极和负电极之间，然后将其缠绕在一起以形成果冻卷状电极组件。随后，将通过添加1.15M的LiPF6到混合溶剂中而制备的电解质溶液注入其中，然后密封以制造锂二次电池单元，其中混合溶剂是体积比为3:5:2的碳酸亚乙酯、碳酸乙甲酯和碳酸二乙酯的混合溶剂。
实施例2
除了在绝对水蒸汽含量为16g/m3(平均值)的存在下进行干燥外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与实施例1相同的方法制造。
实施例3
除了第一氟类粘合剂溶液和第二氟类粘合剂溶液以7:3的重量比进行混合之外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与实施例1相同的方法制造。
实施例4
除了在绝对水蒸汽含量为16g/m3(平均值)的存在下进行干燥外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与实施例3相同的方法制造。
比较例1
除了使用PVdF:TFE的摩尔比＝90:10的PVdF-TFE共聚物之外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与实施例1相同的方法制造。
比较例2
除了使用PVdF:TFE的摩尔比＝95:5的PVdF-TFE共聚物之外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与实施例1相同的方法制造。
比较例3
除了单独使用第一氟类粘合剂溶液而没使用第二氟类粘合剂溶液(即第一氟类粘合剂溶液和第二氟类粘合剂溶液的重量比为100:0)之外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与实施例1相同的方法制造。
比较例4
除了在绝对水蒸汽含量为16g/m3(平均值)的存在下进行干燥外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与比较例3相同的方法制造。
比较例5
将具有850,000的重均分子量的PVdF-HFP共聚物(PVdF:HFP的摩尔比＝98:2，玻璃化转变温度：-30℃，熔点：150℃)以10wt％添加至丙酮，然后在45℃用搅拌器搅拌3小时，制备第一氟类粘合剂溶液。
另外，将具有1,000,000的重均分子量的PVdF-HFP共聚物(PVdF:HFP的摩尔比＝93:7，熔点：156℃)以10wt％添加至丙酮，然后在45℃用搅拌器搅拌3小时，制备第三氟类粘合剂溶液。
另一方面，通过将氧化铝(Al2O3)(LS-71A，Nippon Metal Co.,Ltd.)以25wt％添加至丙酮中并在25℃下用砂磨机研磨该混合物4小时来制备无机分散体。
第一氟类粘合剂溶液和第三氟类粘合剂溶液以8:2的重量比进行混合，然后将该粘合剂混合溶液与无机分散体以1:3的重量比进行混合，然后在25℃下使用粉末混合机搅拌2小时，制备用于形成涂层的组合物。
用直接计量法(直接定量法)以20m/min的速度在7.0μm厚的聚乙烯膜(PE，SKInnovation Co.，Ltd.)的两个表面中的每一个表面上涂覆厚度为1.5μm(共3.0μm)的用于形成涂层的组合物，然后在绝对水蒸汽含量为11g/m3(平均值)的存在下在50℃下干燥，制备用于二次电池的隔板。
比较例6
除了在绝对水蒸汽含量为16g/m3(平均值)的存在下进行干燥外，用于二次电池的隔板和电极组件根据与比较例5相同的方法制造。
根据实施例1至4和比较例1至6的用于形成涂层的组合物中的各自组成显示在表1中。
[表1]
(评价例)
评价例1：空气渗透性测量
通过使用空气渗透性测量装置(EG01-55-1MR，Asahi Seiko Co.,Ltd.)测量100cc空气渗透它们中的每个隔板所需的时间(秒)来评价实施例1至4和实施例1至6的隔板，结果显示在表2中。
评价例2：弯曲力评价
通过使用UTM进行三点弯曲力试验，以评价电极和隔板之间的粘附强度。根据实施例1至4和比较例1至6的电池分别制造成尺寸为L(93.1mm)×W(38mm)×H(3.5mm)，沿长度方向固定在下部夹具上，在预定载荷(最大载荷：1Kn)下以5mm/min的速度按压，然后，测量当电池变形时产生的力。弯曲力越大，电极与隔板之间的粘附强度越高。在完成初始一个循环后，在3.0V下对电池放电的状态下进行评价。测量结果显示在表2中。
评价例3：粘附强度的评价
将宽度为12mm、长度为150mm的胶带贴到根据实施例1至4和比较例1至6的隔板上，然后用手压辊均匀压紧。将带胶带的隔板切割成胶带的长度和宽度各扩展到2.0mm的尺寸，制备样品。
将每个隔板的胶带侧与基板分离约10mm至20mm，并将非胶带侧固定到上部夹具上，同时将带胶带的涂层侧固定到下部夹具上(夹具之间的间隙为20mm)之后，通过使用UTM(Instron)将两侧在180°方向上拉伸用于剥离。在此，以20mm/min的速度进行剥离，对剥离所需的力进行三次测量并取平均值，获得开始剥离后剥离40mm所需的平均力。结果显示在表2中。
[表2]
参考表2，使用第一氟类粘合剂(包括小于或等于5mol％的六氟丙烯(HFP)衍生单元)和第二氟类粘合剂(包括大于10mol％且小于或等于40mol％的四氟乙烯(TFE)衍生单元)的实施例1至4的隔板保持了卓越的对基板的粘合力和显示了稳定的空气渗透性和弯曲强度。尤其是实施例2和4的隔板实现了优异的湿粘附强度，即，在其中绝对水蒸气含量增加的加湿条件下，实现了卓越的对基板的粘合力。
相较之下，使用第二氟类粘合剂(包括小于或等于10mol％的四氟乙烯(TFE)衍生单元)的比较例1和2的隔板、不使用第二氟类粘合剂的比较例3和4的隔板以及使用第三氟类粘合剂(包括六氟丙烯(HFP)衍生单元而非四氟乙烯(TFE)衍生单元)的比较例5和6的隔板显示出对基板的粘合力大大降低，并且，在其中绝对水蒸气含量增加的加湿条件下，不使用第二氟类粘合剂的比较例4的隔板显示出对基板的粘合力严重降低。
尽管已经结合目前被认为是实际的实施方式的实施方式描述了本发明，但是应理解本发明不限于公开的实施方式，而是相反，其旨在涵盖包括在所附权利要求书的精神和范围内的各种修改和等同配置。
Claims (8)
1.一种用于二次电池的隔板，包含：
多孔基板；和
涂层，设置在所述多孔基板的至少一个表面上，
所述涂层包括第一氟类粘合剂和第二氟类粘合剂，所述第一氟类粘合剂包括偏二氟乙烯VDF衍生单元和六氟丙烯HFP衍生单元，所述第二氟类粘合剂包括偏二氟乙烯VDF衍生单元和四氟乙烯TFE衍生单元，
基于100mol％的所述第一氟类粘合剂，以小于或等于5mol％的量包括所述六氟丙烯HFP衍生单元，并且基于100mol％的所述第二氟类粘合剂，以大于10mol％且小于或等于40mol％的量包括所述四氟乙烯TFE衍生单元，
基于所述第一氟类粘合剂和所述第二氟类粘合剂的总量，以55wt％至95wt％的量包括所述第一氟类粘合剂，并且以5wt％至45wt％的量包括所述第二氟类粘合剂。
2.根据权利要求1所述的隔板，其中，基于所述第二氟类粘合剂，以大于10mol％且小于或等于30mol％的量包括所述四氟乙烯TFE衍生单元。
3.根据权利要求1所述的隔板，其中，所述涂层进一步包含无机颗粒。
4.根据权利要求3所述的隔板，其中，基于所述涂层，以70wt％至99wt％的量包括所述无机颗粒。
5.根据权利要求3所述的隔板，其中，所述无机颗粒包括Al2O3、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、GaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、SrTiO3、BaTiO3、Mg(OH)2、勃姆石或其组合。
6.根据权利要求1所述的隔板，其中，所述第一氟类粘合剂的重均分子量是600,000至1,000,000或更小，且所述第二氟类粘合剂的重均分子量是800,000至1,500,000。
7.根据权利要求1所述的隔板，其中，所述涂层的厚度是1μm至5μm。
8.一种锂二次电池，包含：
正电极，
负电极，和
在所述正电极和所述负电极之间的根据权利要求1至权利要求7中任一项所述的用于二次电池的隔板。
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