CN107761169A - 硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法和用途。该晶体的分子式为LiKSO4，分子量为142.1，属于六方晶系，空间群为P63，晶胞参数为：a=b=5.1453(2) Å ,c=8.6342(7) Å，V=197.65 Å3。采用恒温蒸发法或降温法分别生长出大尺寸硫酸锂钾非线性光学晶体。该晶体的非线性光学效应为：Nd:YAG激光二倍频（1064‑532nm）约1倍KDP(KH2PO4)，Nd:YAG激光四倍频（1064‑532‑266nm）约1倍BBO (β‑BaB2O4)，在氮环境下测硫酸锂钾晶体透过得其紫外截止边为165nm。对紫外、可见光及近红外波段具有较高的透过率，适合做深紫外非线性光学材料。硫酸锂钾非线性光学晶体是一种综合优势明显，性能良好的晶体，可用于在Nd:YAG和Nd:YLF激光的二倍频、三倍频或四倍频中的用途。

Description

硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法和用途
技术领域
本发明涉及一种硫酸锂钾非线性光学晶体及其快速生长方法和用途，该方法采用恒温蒸发法和降温法生长大尺寸单晶，并利用硫酸锂钾非线性光学晶体制作非线性光学器件的用途。
背景技术
非线性光学晶体材料已深入到激光技术的各个领域，现已成为激光变频、电光调制和光折变晶体记忆和存储等技术必不可少的晶体材料。自20世纪七八十年代始，我国在无机晶体的研究上处于国际领先水平，在晶体生长技术方面取得了很多重大科研成果。目前应用较为广泛的非线性光学材料有：KDP(KH2PO4)、BBO(β-BaB2O4)、LBO(LiB3O5)等。虽然这些晶体的生长技术已日趋成熟，但存在如晶体易潮解，生长周期长，所用原料毒性大，层状生长习性严重等不足和缺陷。因此寻找更适合产业化的新型的非线性光学晶体仍是一项前沿重点的工作。
经过***的研究，我们发现硫酸锂钾非线性光学晶体是一种优良的非线性光学材料。硫酸锂钾非线性光学晶体的Nd:YAG激光二倍频(1064-532nm)约1倍KDP(KH2PO4)，Nd:YAG激光四倍频(532-266nm)约1倍BBO(β-BaB2O4)，在氮环境下测得其紫外截止边为165nm)。对紫外、可见光及近红外波段具有较高的透过率，在空气中不潮解、物化性能稳定、易于切割及抛光加工，且较易生长出大尺寸、高质量的硫酸锂钾非线性光学晶体，适合制作非线性光学器件。与传统已经商业化的非线性光学晶体相比我们发现硫酸锂钾非线性光学晶体是一种综合优势明显，性能良好的晶体，是下一代非线性光学晶体的有力竞争者，故本发明所提供的非线性光学晶体硫酸锂钾及其大尺寸单晶的生长方法和用途具有特殊重要的意义。
发明内容
本发明目的在于，为解决应用于全固态激光***的非线性光学材料的需要，提供一种硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法和用途。该晶体的分子式为LiKSO4，分子量为142.1，属于六方晶系，空间群为P63，晶胞参数为： 采用恒温蒸发法和降温法可分别生长出大尺寸硫酸锂钾晶体。该晶体的非线性光学效应为：Nd:YAG激光二倍频(1064-532nm)约1倍KDP(KH2PO4)，Nd:YAG激光四倍频(1064-532-266nm)约1倍BBO(β-BaB2O4)，在氮环境下测LiKSO4晶体透过得其紫外截止边为165nm。对紫外、可见光及近红外波段具有较高的透过率，适合做深紫外非线性光学材料。
本发明所述一种硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法，该晶体的分子式为LiKSO4，分子量为142.1，属于六方晶系，空间群为P63，晶胞参数为： 采用恒温蒸发法或降温法分别生长出大尺寸硫酸锂钾晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、先将分析纯的硫酸锂、硫酸钾按摩尔比1:1称取并用蒸馏水配制成温度40-60℃的饱和生长溶液，静置3-7天，得到高质量的晶粒；
b、然后用滤纸对生长溶液进行过滤，将过滤后的晶粒在育晶玻璃瓶中进行过热处理24h后，将沿c方向定向的籽晶固定在籽晶杆末段的铂丝上；
c、将步骤b中固定好的籽晶放入育晶玻璃瓶中，籽晶微溶后在育晶玻璃瓶中恒温生长1-2天，籽晶恢复外形；
d、采用恒温蒸发法时，温度40-60℃之间，晶体生长过程中保持温度不变；或采用降温法时，温度从60℃开始降温，降温速度为0.1℃/天；
e、在硫酸锂钾籽晶生长过程中，电动机采用加速-正转-减速-停转-加速_反转_减速_停转的循环顺序，时间间隔为10秒-30秒-10秒-20秒-10秒-30秒-10秒-20秒的模式转动籽晶，转速为3-10r/min，在晶体生长20-30天即得到厘米级的高质量硫酸锂钾非线性光学晶体。
所述方法获得的硫酸锂钾非线性光学晶体在制备Nd:YAG和Nd:YLF激光的二倍频、三倍频或四倍频中的用途。
本发明所述的硫酸锂钾非线性光学晶体可作为制备非线性光学器件晶体材料，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器。所述的用硫酸锂钾非线性光学晶体制作的非线性光学器件包含将透过至少一束入射基频光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。
本发明所述的一种硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法，该方法中所述硫酸锂钾单晶的化学反应式为：
Li2SO4+K2SO4→LiKSO4
附图说明
图1为本发明采用恒温蒸发法生长的晶体照片图；
图2为本发明采用降温法生长的晶体照片图；
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为硫酸锂钾非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
实施例1：
化学反应式：Li2SO4+K2SO4→LiKSO4，采用恒温蒸发法快速生长大尺寸硫酸锂钾单晶：
a、先将分析纯的硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钾(K2SO4)按摩尔比1:1称取并用蒸馏水配制成温度40℃的饱和生长溶液，静置3天，得到高质量的晶粒；
b、然后用滤纸对生长溶液进行过滤，将过滤后的晶粒在育晶玻璃瓶中进行过热处理24h后，将沿c方向定向的籽晶固定在籽晶杆末段的铂丝上；
c、将步骤b中固定好的籽晶放入育晶玻璃瓶中，籽晶微溶后在育晶玻璃瓶中恒温生长1-2天，籽晶恢复外形，这样可有效减少籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；
d、采用恒温蒸发法，温度40℃，晶体生长过程中保持温度不变一直到生长结束；
e、在硫酸锂钾籽晶生长过程中，电动机采用加速-正转-减速-停转-加速_反转_减速_停转的循环顺序，时间间隔为10秒-30秒-10秒-20秒-10秒-30秒-10秒-20秒的模式转动籽晶，转速为3r/min，在晶体生长30天即得到10×10×10mm3的高质量硫酸锂钾非线性光学晶体(图1)。
实施例2：
化学反应式：Li2SO4+K2SO4→LiKSO4，采用恒温蒸发法快速生长大尺寸硫酸锂钾单晶：
a、先将分析纯的硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钾(K2SO4)按摩尔比1:1称取并用蒸馏水配制成温度50℃的饱和生长溶液，静置4天，得到高质量的晶粒；
b、然后用滤纸对生长溶液进行过滤，将过滤后的晶粒在育晶玻璃瓶中进行过热处理24h后，将沿c方向定向的籽晶固定在籽晶杆末段的铂丝上；
c、将步骤b中固定好的籽晶放入育晶玻璃瓶中，籽晶微溶后在育晶玻璃瓶中恒温生长1天，籽晶恢复外形，这样可有效减少籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；
d、采用恒温蒸发法，温度50℃，晶体生长过程中保持温度不变一直到生长结束；
e、在硫酸锂钾籽晶生长过程中，电动机采用加速-正转-减速-停转-加速_反转_减速_停转的循环顺序，时间间隔为10秒-30秒-10秒-20秒-10秒-30秒-10秒-20秒的模式转动籽晶，转速为6r/min，在晶体生长25天即得到10×10×10mm3的高质量硫酸锂钾非线性光学晶体(图1)。
实施例3：
化学反应式：Li2SO4+K2SO4→LiKSO4，采用恒温蒸发法快速生长大尺寸硫酸锂钾单晶：
a、先将分析纯的硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钾(K2SO4)按摩尔比1:1称取并用蒸馏水配制成温度60℃的饱和生长溶液，静置7天，得到高质量的晶粒；
b、然后用滤纸对生长溶液进行过滤，将过滤后的晶粒在育晶玻璃瓶中进行过热处理24h后，将沿c方向定向的籽晶固定在籽晶杆末段的铂丝上；
c、将步骤b中固定好的籽晶放入育晶玻璃瓶中，籽晶微溶后在育晶玻璃瓶中恒温生长2天，籽晶恢复外形，这样可有效减少籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；
d、采用恒温蒸发法，温度60℃，晶体生长过程中保持温度不变一直到生长结束；
e、在硫酸锂钾籽晶生长过程中，电动机采用加速-正转-减速-停转-加速_反转_减速_停转的循环顺序，时间间隔为10秒-30秒-10秒-20秒-10秒-30秒-10秒-20秒的模式转动籽晶，转速为10r/min，在晶体生长20天即得到10×10×10mm3的高质量硫酸锂钾非线性光学晶体(图1)。
实施例4：
化学反应式：Li2SO4+K2SO4→LiKSO4，采用降温法快速生长大尺寸硫酸锂钾单晶：
a、先将分析纯的硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钾(K2SO4)按摩尔比1:1称取并用蒸馏水配制成温度40℃的饱和生长溶液，静置5天，得到高质量的晶粒；
b、然后用滤纸对生长溶液进行过滤，将过滤后的晶粒在育晶玻璃瓶中进行过热处理24h后，将沿c方向定向的籽晶固定在籽晶杆末段的铂丝上；
c、将步骤b中固定好的籽晶放入育晶玻璃瓶中，籽晶微溶后在育晶玻璃瓶中恒温生长1天，籽晶恢复外形，这样可有效减少籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；
d、采用降温法，根据溶解度随温度的变化曲线，温度从60℃开始降温，降温速度为0.1℃/天；
e、在硫酸锂钾籽晶生长过程中，电动机采用加速-正转-减速-停转-加速_反转_减速_停转的循环顺序，时间间隔为10秒-30秒-10秒-20秒-10秒-30秒-10秒-20秒的模式转动籽晶，转速为10r/min，在晶体生长20天即得到20×15×10mm3的高质量硫酸锂钾非线性光学晶体(图2)。
实施例5：
将实施例1-4所得的任意一种硫酸锂钾非线性光学晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器经KTP(KTiOPO4)晶体倍频输出的532倍频光作光源，该倍频光再经过硫酸锂钾非线性光学晶体可输出266nm的紫外光束，输出强度约为同等条件BBO的1倍；
图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束(或532nm可见光束)，经全聚透镜2射入硫酸锂钾非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光(或波长为266nm的紫外倍频光)，出射光束4含有基频光和倍频光，经滤波片5滤去基频光，得倍频光。
该晶体的非线性光学效应为：Nd:YAG激光二倍频(1064-532nm)约1倍KDP(KH2PO4)，Nd:YAG激光四倍频(1064-532-266nm)约1倍BBO(β-BaB2O4)，在氮环境下测LiKSO4晶体透过得其紫外截止边为165nm。对紫外、可见光及近红外波段具有较高的透过率，适合做深紫外非线性光学材料。

Claims (2)

1.一种硫酸锂钾非线性光学晶体的快速生长方法，其特征在于该晶体的分子式为LiKSO4，分子量为142.1，属于六方晶系，空间群为P63，晶胞参数为：a = b = 5.1453(2) Å ,c = 8.6342(7) Å，V=197.65 Å3，采用恒温蒸发法或降温法分别生长出大尺寸硫酸锂钾晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、先将分析纯的硫酸锂、硫酸钾按摩尔比1:1称取并用蒸馏水配制成温度40-60℃的饱和生长溶液，静置3-7天，得到高质量的晶粒；
b、然后用滤纸对生长溶液进行过滤，将过滤后的晶粒在育晶玻璃瓶中进行过热处理24h后，将沿c方向定向的籽晶固定在籽晶杆末段的铂丝上；
c、将步骤b中固定好的籽晶放入育晶玻璃瓶中，籽晶微溶后在育晶玻璃瓶中恒温生长1-2天，籽晶恢复外形；
d、采用恒温蒸发法时，温度40-60℃之间，晶体生长过程中保持温度不变；或采用降温法时，温度从60℃开始降温，降温速度为0.1℃/天；
e、在硫酸锂钾籽晶生长过程中，电动机采用加速-正转-减速-停转-加速_反转_减速_停转的循环顺序，时间间隔为 10秒-30秒-10秒-20秒-10秒-30秒-10秒-20秒的模式转动籽晶，转速为3-10 r/min，在晶体生长20-30天即得到厘米级的高质量硫酸锂钾非线性光学晶体。
2.如权利要求1所述的硫酸锂钾非线性光学晶体在制备Nd:YAG和Nd: YLF激光的二倍频、三倍频或四倍频中的用途。
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