CN114058247A - 一种绝缘粉末涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种绝缘粉末涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绝缘粉末涂料及其制备方法与应用，包括以下制备原料：环氧树脂、改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、硅酸盐类填料和促进剂；所述环氧树脂包括以下制备原料：环氧氯丙烷、溴化双酚A、碱、玻璃纤维、二乙烯基芳烃二氧化物和酸酐固化剂。本发明环氧体系粉末涂料作为涂层，覆盖在5G基站用微波铁氧体上，兼具高导率和绝缘性能、耐双85湿热、阻燃、耐温等特点，防止环氧涂层老化失效，保证铁氧体产品信号的正常传输的同时兼具绝缘性能，且能在高温下持续工作不易损坏，防止产生电火花等意外事故。

Description

一种绝缘粉末涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种绝缘粉末涂料及其制备方法与应用。
背景技术
目前国家大力发展5G计划，5G基站的建设更是重中之重。微波铁氧体作为5G基站的发射装置，其高导率更是保证5G信号正常运行的源泉。而为保证其正常运行，又同时需要具备绝缘性能。传统油漆可实现其高导率与绝缘性能并存，但VOCs含量较高，因此需要将传统的涂装从油漆换成粉末涂料，但相关技术中粉末涂料的绝缘性较差。
综上，需要开发一种绝缘粉末涂料，该涂料的绝缘效果好。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种绝缘粉末涂料，该涂料的绝缘效果好。
本发明还提供了上述绝缘粉末涂料的制备方法。
本发明还提供了一种涂层，由上述绝缘粉末涂料制备得到。
本发明还提供了上述绝缘粉末涂料在制备5G基站微波铁氧体涂层中的应用。
本发明第一方面提供了一种绝缘粉末涂料，包括以下制备原料：环氧树脂、改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、硅酸盐类填料和促进剂；
所述环氧树脂包括以下制备原料：环氧氯丙烷、溴化双酚A、碱、玻璃纤维、二乙烯基芳烃二氧化物和酸酐固化剂。
本发明的绝缘粉末涂料，采用环氧树脂与改性双氰胺固化剂、酚醛环氧固化剂分子搭配，上述制备原料的基团相容性极好，特征基本接近，有良好机械加工性能，便于树脂和固化剂充分均匀混合，以达到这个涂膜在固化反应的均一性，保证良好的绝缘性的同时兼具高导率，保证信号的正常传输，且在高温下持续工作不易损坏，防止产生电火花等意外事故。
本发明的绝缘粉末涂料，兼具高导率和绝缘性能、耐双85湿热、阻燃和耐温等特点，防止环氧涂层老化失效，保证铁氧体产品信号的正常传输的同时兼具绝缘性能，且能在高温下持续工作不易损坏，防止产生电火花等意外事故。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘粉末涂料包括以下重量份数的制备原料：
Figure BDA0003367415530000021
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂和所述改性双氰胺固化剂的质量比为100:6～20。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂和所述改性双氰胺固化剂的质量比为100:6～17。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂和所述苯酚型酚醛固化剂的质量比为20:0.5～1.5。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂和所述改性双氰胺固化剂的质量比为20:1～1.5。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂和所述改性双氰胺固化剂的质量比为20:1。
根据本发明的一些实施方式，所述改性双氰胺固化剂为HT2831固化剂、DH41固化剂和SA284固化剂中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述改性双氰胺固化剂的羟基值为0.6eq/100g～0.96eq/100g。
根据本发明的一些实施方式，所述苯酚型酚醛固化剂比重为80～85。
根据本发明的一些实施方式，所述苯酚型酚醛固化剂的软化点120℃～125℃。
根据本发明的一些实施方式，所述硅酸盐类填料为硅微粉和云母粉中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述硅酸盐类填料选自JS-18硅微粉、硅微粉FY-1和GT-5云母粉中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述促进剂为2-苯基咪唑、2-乙基咪唑和2,4-二甲基咪唑中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂与所述改性双氰胺固化剂和所述苯酚型酚醛固化剂的质量之和的质量比为4∶1.4～1。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂的环氧当量为600g/ep～750g/ep。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂的熔融粘度为600cps～900cps(150℃)。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂的软化点为80℃～110℃。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂包括以下制备原料：
环氧氯丙烷、溴化双酚A、碱、玻璃纤维、二乙烯基芳烃二氧化物和酸酐固化剂。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂包括以下摩尔组分制备而成：
Figure BDA0003367415530000031
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂由以下摩尔组分制备而成：
Figure BDA0003367415530000032
作为本发明的一个实施方式，所述碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
作为本发明的一个实施方式，所述环氧树脂由以下摩尔份的组分制备而成：
Figure BDA0003367415530000041
作为本发明的一个实施方式，所述环氧树脂由以下摩尔份的组分制备而成：
Figure BDA0003367415530000042
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂由以下摩尔组分制备而成：
Figure BDA0003367415530000043
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述环氧氯丙烷添加至所述碱中，制得环氧氯丙烷溶液；
S2、将所述玻璃纤维、所述二乙烯基芳烃二氧化物、所述溴化双酚A和所述酸酐固化剂混合后添加至步骤S1制得的环氧氯丙烷溶液中反应，即得。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中环氧氯丙烷溶液的温度为35℃～40℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中环氧氯丙烷溶液的温度为38℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述反应分为三个阶段：
第一个阶段的反应温度为40℃～50℃；第一个的反应时间为0.4h～0.6h；
第二个阶段的反应温度为60℃～70℃；第二个的反应时间为0.4h～0.6h；
第三个阶段的反应温度为100℃～120℃；第三个的反应时间为0.8h～0.2h。
根据本发明的一些实施方式，所述第一个阶段的反应温度为40℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第一个阶段的反应时间为0.5h。
根据本发明的一些实施方式，所述第二个阶段的反应温度为65℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第二个阶段的反应时间为0.5h。
根据本发明的一些实施方式，所述第三个阶段的反应温度为100℃～105℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第三个阶段的反应时间为1h。
根据本发明的一些实施方式，所述反应后需水洗。
根据本发明的一些实施方式，所述水洗的终点为洗涤液为中性。
根据本发明的一些实施方式，所述水洗的次数为5次～10次。
根据本发明的一些实施方式，所述水性后干燥。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥为真空干燥。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
S01、将所述环氧氯丙烷添加至所述碱中，溶解后升温至35℃～40℃；得环氧氯丙烷溶液；
S02、将所述玻璃纤维、所述二乙烯基芳烃二氧化物、所述溴化双酚A和所述酸酐固化剂混合后添加至步骤S1制得的环氧氯丙烷溶液中反应；
反应后水洗至中性，干燥，即得；
其中，步骤S02中反应分为三段进行：
第一段：反应温度为40℃，反应0.5h；
第二段：反应温度为65℃，反应0.5h；
第三段：反应温度为100℃，反应1h。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘粉末涂料，制备原料还包括助剂。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘粉末涂料，制备原料还包括颜料。
本发明第二方面提供了上述绝缘粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
将所述环氧树脂、所述改性双氰胺固化剂、所述苯酚型酚醛固化剂、所述硅酸盐类填料和所述促进剂混合后挤出、粉碎即得。
根据本发明的一些实施方式，所述挤出的温度为80℃～120℃。
根据本发明的一些实施方式，所述粉碎后的颗粒的粒径为30μm～35μm。
根据本发明的一些实施方式，所述混合的时间为1min～10min。
根据本发明的一些实施方式，所述绝缘粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将环氧树脂、改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、促进剂和硅酸盐类填料充分混合并破碎1min～10min；得破碎后物料；
(2)、将步骤(1)破碎后物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在80℃～120℃；得挤出后物料；
(3)、将步骤(2)挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30～35μm的粉体，然后筛分后即得。
本发明第三方面提供了一种涂层，制备原料包括上述的绝缘粉末涂料。
本发明第四方面提供了上述的绝缘粉末涂料在制备5G基站微波铁氧体涂层中的应用。
根据本发明的至少一种实施方式，具备如下有益效果：
本发明的5G基站微波铁氧体涂层采用上述绝缘粉末涂料制得，利用环氧树脂与改性双氰胺固化剂、酚醛环氧固化剂分子基团相容性极好，特征基本接近，有良好机械加工性能，便于树脂和固化剂充分均匀混合，以达到这个涂膜在固化反应的均一性，形成的涂层在具有良好的绝缘性的同时兼具高导率，保证了信号的正常传输，且在高温下持续工作不易损坏，防止产生电火花等意外事故。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
应当理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。方法如无特别说明均为常规方法，原料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
本发明实施方式中环氧树脂由以下制备原料制备得到：
Figure BDA0003367415530000071
本发明实施方式中环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入氢氧化钠，再加入环氧氯丙烷，溶解后，缓慢加热至38℃；
S2、将玻璃纤维、二乙烯基芳烃二氧化物、酸酐固化剂和溴化双酚A混合均匀后，加入步骤S1中的溶液中，搅拌均匀；在40℃下反应0.5h；在65℃下反应0.5h，在100℃下反应1h；
S3、加水进行水洗至中性，真空脱水，即得自制环氧树脂。
实施例1
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000081
其中环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
改性双氰胺固化剂的羟基值为0.6eq/100g；
苯酚型酚醛固化剂软化点为120℃。
本实施例中的绝缘粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、HT2831改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、2-苯基咪唑促进剂和硅微粉JS-18置于混料缸，充分混合并破碎10min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例2
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000082
其中：环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.8eq/100g；
酚醛固化剂软化点为120℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、DH41改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、2,4-二甲基咪唑促进剂、硅微粉FY-1置于混料缸，充分混合并破碎8min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在120℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例3
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000091
其中，环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.96eq/100g；
酚醛固化剂软化点为120℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、SA284改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、2-乙基咪唑促进剂和云母粉GT-5置于混料缸，充分混合并破碎10min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例4
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000101
其中，环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.6eq/100g；
酚醛固化剂软化点为120℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、HT2831改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、2-苯基咪唑促进剂和硅微粉JS-18置于混料缸，充分混合并破碎10min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例5
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000102
其中，环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.6eq/100g；
酚醛固化剂软化点为120℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、HT2831改性双氰胺固化剂、2-苯基咪唑促进剂和硅微粉JS-18置于混料缸，充分混合并破碎10min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例6
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000111
其中，环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.96eq/100g；
酚醛固化剂软化点为112℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、SA284改性双氰胺固化剂、2-乙基咪唑促进剂、云母粉GT-5置于混料缸，充分混合并破碎10min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例7
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000121
其中，环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.86eq/100g；
酚醛固化剂软化点为112℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
S1、按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、DH41改性双氰胺固化剂、2,4-二甲基咪唑促进剂和硅微粉FY-1置于混料缸，充分混合并破碎10min；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
实施例8
本实施例为一种绝缘粉末涂料及其制备方法。
本实施例中绝缘粉末涂料，由以下质量份的制备原料制得：
Figure BDA0003367415530000122
其中，环氧树脂的环氧当量为620g/eq；
双氰胺固化剂的羟基值为0.96eq/100g；
酚醛固化剂软化点为112℃。
上述5G基站微波铁氧体用绝缘粉末涂料的制备方法如下：
(1)按比例称取环氧当量620g/eq的环氧树脂、SA284改性双氰胺固化剂、2-乙基咪唑促进剂、云母粉GT-5置于混料缸，充分混合并破碎1～10分钟；
S2、将步骤S1破碎后的物料进入双螺杆挤出机挤出，挤出机加热温度控制在100℃；
S3、将步骤S2挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎成粒径(等效粒径D50)为30μm～35μm的粉体，然后筛分后即得绝缘粉末涂料。
将本发明实施例1～8中制得的粉末涂料制成涂层后进行性能测试，测试标准见表1，测试结果见表2。
将实施例1～8中制得的粉末涂料喷涂在基板上，固化后制得涂层(厚度为50μm)。
表1本发明实施例1～8中制得的绝缘粉末涂料相关测试内容和标准
性能 指标 检测标准
涂层外观 涂层平整，允许有轻度橘皮 目测
浸涂要求 流化床浸涂取出后完全固化 目测
冲击强度 ≥50Kg.cm GB/T1732-93
击穿强度 ≥27kv/mm GB6554-2003
体积电阻率(常态) ≥10Ω.cm～14Ω.cm GB6554-2003
含水率 <0.5％ GB/T1738
阻燃性能 V-0 UL 94
卤素 ≤700ppm IEC 61249-2-21
化学性能 2h 丙酮
电感强度 电感降幅≤5％ 电感仪TH2816B测试
高低温冲击 1000h百格划线不脱离 GJB150.3-86
双85老化 1000h缠线无压痕 GB/T19394-2003
表2本发明实施例1～8中制得的绝缘粉末涂料的性能测试结果
Figure BDA0003367415530000131
Figure BDA0003367415530000141
从上表可以看出，实施例1～3的各项性能明显优于实施例4～8的各项性能，击穿强度、冲击性能、体积电阻率、含水率、阻燃性能、卤素含量、化学性能、电感强度和高低温冲击和双85老化性能均达到标准，满足5G基站用铁氧体正常工作的需求，是理想的5G基站用铁氧体绝缘粉末涂料。
综上所述，本发明的绝缘粉末涂料，采用环氧树脂与改性双氰胺固化剂、酚醛环氧固化剂分子搭配，上述制备原料的基团相容性极好，特征基本接近，有良好机械加工性能，便于树脂和固化剂充分均匀混合，以达到这个涂膜在固化反应的均一性，保证良好的绝缘性的同时兼具高导率，保证信号的正常传输，且在高温下持续工作不易损坏，防止产生电火花等意外事故。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种绝缘粉末涂料，其特征在于：包括以下制备原料：环氧树脂、改性双氰胺固化剂、苯酚型酚醛固化剂、硅酸盐类填料和促进剂；
所述环氧树脂包括以下制备原料：环氧氯丙烷、溴化双酚A、碱、玻璃纤维、二乙烯基芳烃二氧化物和酸酐固化剂。
2.根据权利要求1所述的绝缘粉末涂料，其特征在于：包括以下重量份数的制备原料：
Figure FDA0003367415520000011
3.根据权利要求1所述的绝缘粉末涂料，其特征在于：所述改性双氰胺固化剂为HT2831固化剂、DH41固化剂和SA284固化剂中的至少一种；优选地，所述苯酚型酚醛固化剂比重为80～85；优选地，所述苯酚型酚醛固化剂的软化点120℃～125℃；优选地，所述硅酸盐类填料为硅微粉和云母粉中的至少一种；优选地，所述促进剂为2-苯基咪唑、2-乙基咪唑和2,4-二甲基咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的绝缘粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂与所述改性双氰胺固化剂和所述苯酚型酚醛固化剂的质量之和的质量比为4∶1.4～1。
5.根据权利要求2或3所述的绝缘粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂的环氧当量为600g/ep～750g/ep；优选地，所述环氧树脂的熔融粘度为600cps～900cps(150℃)；优选地，所述环氧树脂的软化点为80℃～110℃。
6.根据权利要求2所述的绝缘粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂包括以下摩尔组分制备而成：
Figure FDA0003367415520000012
Figure FDA0003367415520000021
7.一种如权利要求1至6任一项所述的绝缘粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将所述环氧树脂、所述改性双氰胺固化剂、所述苯酚型酚醛固化剂、所述硅酸盐类填料和促进剂混合后挤出、粉碎即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述挤出的温度为80℃～120℃。
9.一种涂层，其特征在于：制备原料包括如权利要求1至6任一项所述的绝缘粉末涂料。
10.一种如权利要求1至7任一项所述的绝缘粉末涂料在制备5G基站微波铁氧体涂层中的应用。
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