CN114023959A - 一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将镁盐加入到盛有去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁盐完全溶解，得到A溶液；步骤二、将石墨烯置于溶液A中形成混合液；将混合液搅拌至分散均匀的溶液B；步骤三、将B溶液倒至反应釜内衬中进行高温水热反应，步骤四、用洗涤液反复清洗步骤三得到的反应产物以去除多余的酸根离子和杂质，最后放入温度为鼓风干燥箱中干燥，得到前驱体；步骤五、将前驱体用研钵研磨成细微的粉末状进行热处理，待冷却至室温后，即得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。本发明方法工艺简单、安全环保，镁盐在石墨烯表面的分散度高，适宜工业化发展。

Description

一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因能量密度高、循环寿命长、绿色环保等优势，被广泛应用于便携式电子产品、电动汽车和国防装备等各个领域。作为锂电池的重要组成部分，石墨以其价格低廉、来源丰富及嵌锂电压低等特点成为目前最为常用的锂电池负极材料，但其存在理论容量偏低和导电性较差的问题，同时在大倍率下充放电过程中该类材料还存在锂枝晶问题，这严重阻碍了该类材料在锂电池中的进一步发展。
石墨烯，本身属于高度互联的网状结构，同时具有高的导电性、较大的比表面积以及优异的化学稳定性等特征。此外，其比容量约为石墨电极的2倍，有望代替石墨应用到锂离子电池负极材料中。值得注意的是，在实际应用中不能直接将石墨烯作为电极使用，主要是因为在充放电过程中石墨烯片易发生堆叠甚至团聚，导致其比表面积降低，从而使嵌锂容量降低。专利CN 111952573 A、CN 108598444 B 及CN 106920932 B中曾公开了根据其高的理论容量、超多的电化学活性位点等优势在石墨烯表面分别引入MnO2、V2O3以及Co(OH)2来提升石墨烯材料的比容量和倍率性能等特性。虽然此类方法对石墨烯的易团聚及嵌锂容量低的问题有明显改善，但是由于这些过渡金属化合物在快速充放电过程中体积极易膨胀，导致材料的循环寿命偏低。
CN 102390825 A曾公开引入镁离子到钴酸锂或者镍钴锰酸锂内部时，不仅可以与电解液中的阴离子发生可逆反应为材料提供赝电容，而且在循环过程中起到维持材料结构稳定性的作用，但是目前无人探索关于将镁源引入到石墨烯表面的研究，同时上述合成工艺较为复杂、颗粒尺寸均一性难以控制。因此，寻求一种工艺简单、条件易控、成本低廉的含镁新型石墨烯锂离子负极材料是当前的关键任务。
发明内容
本发明的目的在于解决石墨烯材料因团聚问题引起比容量和能量密度不足的弊端，提供一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料，从而有效提高锂离子电池的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将适量镁盐加入到盛有30～50mL去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁盐完全溶解，得到A溶液；
步骤二、将石墨烯置于步骤一制得的溶液A中形成混合液；之后将混合液转移到磁力搅拌器上，搅拌至分散均匀的溶液B；
步骤三、将步骤二得到的B溶液倒至反应釜内衬中进行高温水热反应。待高温水热反应结束且冷却至室温时，得到反应产物；
步骤四、用洗涤液反复清洗步骤三得到的反应产物以去除多余的酸根离子和杂质，最后放入温度为60～80℃的鼓风干燥箱中干燥 10～12h，得到前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体用研钵研磨成细微的粉末状放置管式炉中进行热处理。待冷却至室温后收集起来，即得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。
本发明提供的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，还具有以下技术特征：
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤一中镁盐为可溶性镁盐，具体是含镁的乙酸盐、硫酸盐及硝酸盐中的任意一种或任意几种。
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤二中石墨烯包括：氧化石墨烯及化学氧化或者剥离所得石墨烯。
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤二中镁盐与石墨烯质量比为2％～5％：1。
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤二中B溶液在磁力搅拌器上搅拌时，应逐点加入总量为4～6mL的乙醇作为分散剂，并可通过调节滴加时间来调控镁源的分散度。
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤三中水热反应过程具体指将反应釜内衬放置真空干燥箱中，以150～180℃的温度真空保持10～15h。
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤四中洗涤液分别为去离子水和乙醇，洗涤顺序为先去离子水洗3遍，再用乙醇洗3遍。
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤五中热处理是指：在惰性气体的氛围下以1～3℃/min的升温速率升温至450℃并保持3～5h
例如，在本公开一实施例提供的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法中，所述步骤五中惰性气体包括氩气、氮气和氦气，其中惰性气体为氩气、氮气和氦气中任意一种。
与现有技术相比，本发明提供了一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明不仅制备了一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料，而且
为含镁新型石墨烯负极材料在锂离子电池领域中的应用提供了新思路。在制备过程中，外界提供的水热坏境可使镁离子均匀牢固地掺杂到石墨烯不同的活性位点；无水乙醇的滴加既促进了上述过程的进一步发展，又起到抑制石墨烯团聚的作用；结合后述管式炉热处理过程，可消除掺杂过程中引入的缺陷，进而促进了高分散度含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的合成。而镁离子的引入，可以维持石墨烯在长循环过程中的结构稳定性，降低在充放电过程中电子和离子的扩散内阻，从而有效提高材料的电子和离子导电性，进而实现材料倍率性能及循环寿命的大幅提升。另外，本发明提供的方法工艺简单、安全环保，镁盐在石墨烯表面的分散度高，适宜工业化发展。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本公开的一些实施例，而非对本公开的限制。
图1为实施例1-3所制得的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的SEM图。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
实施例一、
一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将适量镁盐加入到盛有30～50mL去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁盐完全溶解，得到A溶液；
步骤二、将石墨烯置于步骤一制得的溶液A中形成混合液；之后将混合液转移到磁力搅拌器上，搅拌至分散均匀的溶液B；
步骤三、将步骤二得到的B溶液倒至反应釜内衬中进行高温水热反应。待高温水热反应结束且冷却至室温时，得到反应产物；
步骤四、用洗涤液反复清洗步骤三得到的反应产物以去除多余的酸根离子和杂质，最后放入温度为60～80℃的鼓风干燥箱中干燥 10～12h，得到前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体用研钵研磨成细微的粉末状放置管式炉中进行热处理。待冷却至室温后收集起来，即得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。
所述步骤一中镁盐为可溶性镁盐，具体是含镁的乙酸盐、硫酸盐及硝酸盐中的任意一种或任意几种。
所述步骤二中石墨烯包括：氧化石墨烯及化学氧化或者剥离所得石墨烯。
所述步骤二中镁盐与石墨烯质量比为2％～5％：1。
所述步骤二中B溶液在磁力搅拌器上搅拌时，应逐点加入总量为 4～6mL的乙醇作为分散剂，并可通过调节滴加时间来调控镁源的分散度。
所述步骤三中水热反应过程具体指将反应釜内衬放置真空干燥箱中，以150～180℃的温度真空保持10～15h。
所述步骤四中洗涤液分别为去离子水和乙醇，洗涤顺序为先去离子水洗3遍，再用乙醇洗3遍。
所述步骤五中热处理是指：在惰性气体的氛围下以1～3℃/min 的升温速率升温至450℃并保持3～5h
所述步骤五中惰性气体包括氩气、氮气和氦气，其中惰性气体为氩气、氮气和氦气中任意一种。
实施例二、
一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将2％～5％的Mg(CH3COO)2·4H2O加入到盛有30mL去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁源完全溶解，得到A溶液；
步骤二、将氧化石墨烯置于上述制得的溶液A中形成混合液；将混合液转移到磁力搅拌器上，在搅拌的作用下逐滴加入4～6mL的乙醇(分散剂)并搅拌2～3h；
步骤三、将步骤二得到的B溶液倒至100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，在150～180℃的温度下放置真空干燥箱内进行水热反应 10～15h；
步骤四、待水热反应结束且冷却至室温时，用去离子水和乙醇分别将步骤三得到的反应产物清洗3遍以除去多余的酸根离子和杂质，之后放入温度为60～80℃的鼓风干燥箱中干燥10～12h，得到前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体用研钵研磨成细微的粉末状放置管式炉中进行热处理，处理条件：在惰性气体的氛围下以1～3℃/min 的升温速率升至450℃并保持3～5h。待冷却至室温后收集起来，即可得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。
实施例三
一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将2％～5％MgSO4加入到盛有30mL去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁源完全溶解，得到A溶液；
步骤二、将氧化石墨烯置于上述制得的溶液A中，形成混合液；将混合液转移到搅拌器上，在搅拌的作用下逐滴加入4～6mL的乙醇 (分散剂)并搅拌2～3h；
步骤三、将步骤二得到的B溶液倒至100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，在150～180℃的温度下放置真空干燥箱内进行水热反应 10～15h；
步骤四、待水热反应结束且冷却至室温时，用去离子水和乙醇分别将步骤三得到的反应产物清洗3遍以除去多余的酸根离子和杂质，之后放入温度为60～80℃的鼓风干燥箱中干燥10～12h，得到前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体用研钵研磨成细微的粉末状放置管式炉中进行热处理，处理条件：在惰性气体的氛围下以1～3℃/min 的升温速率升至450℃并保持3～5h。待冷却至室温后收集起来，即可得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。
实施例四
步骤一、将2％～5％Mg(NO3)2加入到盛有30mL去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁源完全溶解，得到A溶液；
步骤二、将氧化石墨烯置于上述制得的溶液A中，形成混合液；将混合液转移到搅拌器上，在搅拌的作用下逐滴加入4～6mL的乙醇 (分散剂)并搅拌2～3h；
步骤三、将步骤二得到的B溶液倒至100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，在150～180℃的温度下放置真空干燥箱内进行水热反应 10～15h；
步骤四、待水热反应结束且冷却至室温时，用去离子水和乙醇分别将步骤三得到的反应产物清洗3遍以除去多余的酸根离子和杂质，之后放入温度为60～80℃的鼓风干燥箱中干燥10～12h，得到前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体用研钵研磨成细微的粉末状放置管式炉中进行热处理，处理条件：在惰性气体的氛围下以1～3℃/min 的升温速率升至450℃并保持3～5h。待冷却至室温后收集起来，即可得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。
对实施例所制得的几种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料进行扫描电镜(SEM)测试。图1为实施例1-3所制得的含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的SEM图。由图可以看出，经过高温水热处理后，不同可溶性镁盐成功地负载且以微小的颗粒形式均匀的分布在石墨烯表面。
随后，分别将实施例1-3所得产品组装成扣式电池在蓝电测试仪进行性能测试(其中，正极：锂片；负极：上述步骤制备制得的材料；隔膜：聚丙烯微孔膜；电解液由体积比为1:1:1的EC(碳酸乙烯酯)、 EDC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙酯)为溶剂，浓度1.0M的LiPF6为溶剂)，具体测试结果如表1-2所示。
表1是实施例1～3中所得材料组装成锂离子电池的电导率、比容量和循环性能测试结果。
Figure RE-GDA0003456527210000101
表2是实施例1～3中所得材料组装锂离子电池的倍率性能测试结果。
Figure RE-GDA0003456527210000102
一般来说，在充放电过程中，锂离子在电解液中的扩散能力越大，电子在材料表面的电荷转移阻抗越小，说明该材料的倍率性能和循环寿命越好。由表1-2可以看出，在石墨烯表面掺杂不同的可溶性镁源后，复合材料的离子电导率逐渐减小，而电子电导率渐渐增大，即在充放电过程中锂离子的扩散能力增强，电子在材料表面的电荷转移阻抗减小，因此使石墨烯的比容量和倍率性能分别从740.1mAh g-1和 46.9％提升到850.0mAh g-1和76.0％，并且经100次循环后容量保持率达到93％，说明引入镁盐在石墨烯表面，不仅可以降低在充放电过程中电子和离子的扩散内阻，增强离子和电子导电性，而且在长循环过程中起到维持石墨烯结构稳定的作用，以实现锂离子的快速传输和存储。
有以下几点需要说明：
1、本公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计。
2、在不冲突的情况下，本公开同一实施例及不同实施例中的特征可以相互组合。
以上，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将适量镁盐加入到盛有30～50 mL去离子水的烧杯中，超声搅拌至镁盐完全溶解，得到A溶液；
步骤二、将石墨烯置于步骤一制得的溶液A中形成混合液；之后将混合液转移到磁力搅拌器上，搅拌至分散均匀的溶液B；
步骤三、将步骤二得到的B溶液倒至反应釜内衬中进行高温水热反应，待高温水热反应结束且冷却至室温时，得到反应产物；
步骤四、用洗涤液反复清洗步骤三得到的反应产物以去除多余的酸根离子和杂质，最后放入温度为60～80 ℃的鼓风干燥箱中干燥10～12 h，得到前驱体；
步骤五、将步骤四得到的前驱体用研钵研磨成细微的粉末状放置管式炉中进行热处理，待冷却至室温后收集起来，即得到最终产品含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中镁盐为可溶性镁盐，具体是含镁的乙酸盐、硫酸盐及硝酸盐中的任意一种或任意几种。
3.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中石墨烯包括：氧化石墨烯及化学氧化或者剥离所得石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中镁盐与石墨烯质量比为2%～5%：1。
5.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中B溶液在磁力搅拌器上搅拌时，应逐点加入总量为4～6 mL的乙醇作为分散剂，并可通过调节滴加时间来调控镁源的分散度。
6.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中水热反应过程具体指将反应釜内衬放置真空干燥箱中，以150～180℃的温度真空保持10～15 h。
7.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中洗涤液分别为去离子水和乙醇，洗涤顺序为先去离子水洗3遍，再用乙醇洗3遍。
8.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中热处理是指：在惰性气体的氛围下以1～3 ℃/min的升温速率升温至450 ℃并保持3～5 h。
9.根据权利要求1所述的一种含镁新型石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中惰性气体包括氩气、氮气和氦气，其中惰性气体为氩气、氮气和氦气中任意一种。
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