CN114019054B - 一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法 - Google Patents

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Abstract

一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，该发明针对液‑固界面层无法直接获取，难以进行溶质成分浓度分析的技术瓶颈，建立了基于纳滤分离是以界面传质为基础理论的计算方法。本发明创新性地为解明液‑固两相界面层溶质分布行为提供了技术手段，根据界面层成分浓度分布情况，直观分析成分与膜材质的亲和性，以及分析膜产生污染的根本原因；有助于研发新的膜材质，调整不同中药成分在界面层分布的浓度差异，放大分离差异，进行目的性分离。

Description

一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法
技术领域
本发明涉及一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，具体涉及基于中药成分纳滤分离通过界面传质实现分离的模式计算成分在纳滤膜界面层的浓度，属于医药领域。
背景技术
界面的存在是产生一切界面现象的根源，因此从19世纪Gibbs对界面层对非均匀相物质的平衡条件展开了讨论，也引起了两相界面、界面层(界面区)的分析方法和理论模型的的广泛关注。目前在界面化学领域，对两相界面层的成分浓度分布主要有三种主流认识，Gibbs分割表面型界面层模型：认为在不同的两相接触时，相交的两相的能量、熵、密度、浓度等性质参数在各相内部一直到物理界面都是均一的。Guggenheim过渡层型界面层模型：认为界面层是一个具有一定体积和一定内容的热力学实体。且界面层中物质的分布并不是均匀的。双界面层模型：相交的两相均有自己的界面层，且各自的热力学参数不同，相1中成分的浓度随着从相2内部向界面层过渡，其浓度发生变化，但是在靠近相2时浓度逐渐平稳。
不同相接触时，接触处存在一层为两相分子相互渗透的分子非均匀分布层，其中以合金为代表的两相界面层物化性质评价相对容易，因为合金的界面层相对固定。而液固两相产生的界面层是相对于正在流动的流体在固体周围或表面形成的一薄层流体，是溶液与固体接触后产生的过渡层，其物化性质有别于溶液与固体两相，厚度在几纳米到几微米之间，因难以直接获得界面层的流体，所以无法实现界面层成分组成的定量分析。
在中药成分纳滤分离过程中，纳滤膜的孔径分布在100～1000Da范围内，直径在纳米范围内，与两相接触后产生的界面层厚度接近，因此在进行纳滤分离时需要提供足够的跨膜压力差才能推动界面层进入膜孔径进而实现分离。因此纳滤分离是以界面传质为基础实现的分离过程，基于此为液-固两相界面层的溶质浓度计算提供了理论支撑。
基于上述背景，本发明提供一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，创新性地为解明液-固两相界面层溶质分布行为提供了技术手段，且有助于分析两相接触后，溶质分布的趋向性，从而阐明纳滤膜的污染机制。也有助于借助这种分布的趋向性对复杂溶液环境性下的成分进行定向分离、研发新颖的膜材质。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，可用于分析液-固两相界面层溶质分布特征。
本发明的另一个目的是提供这种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法在分析膜污染机制、成分与膜材质的亲和性方面的应用。
技术方案：一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，包含以下步骤：a.将待评价的纳滤膜和中药成分置于分离***中，检测溶液中待分析中药成分的浓度C0；b.将步骤a中的中药溶液采用膜分离，调节跨膜压力差在0.05～2.0MPa范围内，分别收集相应跨膜压力差下的膜通量(J)和成分截留率(R)数据；c.根据步骤b中系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算膜分离系数k，通过对ln[(1-R)·J/R]和J线性回归，其中为线性方程的截距，斜率为1/k
d.根据步骤c中计算得到的分离系数k，根据式(2)计算膜界面层待分析中药成分的浓度Cm
所述步骤b中跨膜压力差需要选择3个以上跨膜压力差值。
所述的步骤b中成分截留率(R)的计算方法为R＝截留液溶质浓度/原液溶质浓度。
所述步骤c中线性方程的回归系数≥0.99。
一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，可以用于分析中药成分的膜污染特征、中药成分与膜材质的亲和性。
一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，适用于水溶液和有机溶液。
有益效果：(1)解决液-固两相界面层因无法直接获取，难以进行溶质成分浓度分析的技术瓶颈。(2)根据界面层成分浓度分布情况，直观分析成分与膜材质的亲和性，以及分析膜产生污染的根本原因。(3)有助于研发新的膜材质，调整不同中药成分在界面层分布的浓度差异，放大分离差异，进行目的性分离。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1金银花水提取液中绿原酸在复合聚酰胺纳滤膜界面层中的浓度
称取金银花水提液，采用高效液相色谱法检测，色谱条件如下：Waters e2695高效液相色谱仪，全波长紫外检测器，Welch ultimate C18色谱柱，乙腈-0.5％磷酸(v/v 30∶70)，体积流量1.0mL/min，柱温30℃，检测波长340m，采用外标一点法计算金银花药材水提液中绿原酸浓度为112.02μg/mL，将300Da的复合聚酰胺纳滤膜和金银花水提液置于分离***中，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应跨膜压力差下的膜通量(J)和成分截留率(R)数据。
根据系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算膜分离系数k。
通过对ln[(1-R)·J/R]和J线性回归，其中为线性方程的截距，斜率为1/k。拟合ln[(1-R)·J/R]和J的线性方程为：/>回归系数为0.9920。
根据计算得到的分离系数k，根据式(2)计算膜界面层绿原酸的浓度Cm。
Cm＝115.02μg/mL，说明界面层中绿原酸浓度高于溶液本体浓度，绿原酸易接近复合聚酰胺材质纳滤膜。
实施例2绿原酸单体化合物在复合聚酰胺纳滤膜界面层中的浓度
配制浓度为112.0μg/mL的绿原酸水溶液采用300Da的复合聚酰胺纳滤膜进行分离，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应跨膜压力差下的膜通量(J)，并采用实施例1中的液相检测方法测定并计算成分截留率(R)数据。
根据系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算膜分离系数k。
通过对ln[(1-R)·J/R]和J线性回归，其中为线性方程的截距，斜率为1/k。拟合ln[(1-R)·J/R]和J的线性方程为：/>回归系数为0.9908。
根据计算得到的分离系数k，根据式(2)计算膜界面层绿原酸的浓度Cm。
Cm＝143.02μg/mL，说明界面层中绿原酸浓度高于溶液本体浓度，对比实施例1中金银花提取液在纳滤膜界面层的浓度，可以看出单一化合物的绿原酸在界面层中的浓度高于金银花提取液，说明金银花提取液中其他成分低于绿原酸进入界面层具有竞争作用。
实施例3苦参中苦参碱和氧化苦参碱在纳滤膜界面层中的浓度
称取苦参药材1.0kg，分别加10倍水提取2次，每次1小时，合并提取液，微孔滤膜过滤，得苦参提取液，采用高效液相色谱法检测，色谱条件如下：Waters e2695高效液相色谱仪，全波长紫外检测器，Agilent NH2色谱柱，乙腈-无水乙醇-3％磷酸(v/v/v 80∶10∶10)，体积流量1.0mL/min，柱温25℃，检测波长220nm，采用外标一点法计算苦参药材水提液中苦参碱浓度为0.46μg/mL、氧化苦参碱浓度为0.53μg/mL。
采用500Da的聚丙烯腈纳滤膜进行分离，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应跨膜压力差下的膜通量(J)并计算苦参碱和氧化苦参碱的截留率(R)数据。
根据系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算膜分离系数k。
通过对ln[(1-R)·J/R]和J线性回归，其中为线性方程的截距，斜率为1/k。拟合ln[(1-R)·J/R]和J的线性方程为：
苦参碱：回归系数为0.9910。
氧化苦参碱：回归系数为0.9906。
根据计算得到的分离系数k，根据式(2)计算膜界面层苦参碱和氧化苦参碱的浓度Cm。
苦参碱Cm＝0.41μg/mL，氧化苦参碱Cm＝0.36μg/mL，在苦参水提液中，聚丙烯腈纳滤膜界面层中苦参碱浓度高于氧化苦参碱，说明苦参碱更容易进入界面层，从而透过纳滤膜。
实施例4乙醇溶液环境下苦参中苦参碱和氧化苦参碱在纳滤膜界面层中的浓度
称取苦参药材1.0kg，分别加10倍乙醇提取2次，每次1小时，合并提取液，微孔滤膜过滤，得苦参乙醇提取液，采用高效液相色谱法检测，色谱条件如下：Waters e2695高效液相色谱仪，全波长紫外检测器，Agilent NH2色谱柱，乙腈-无水乙醇-3％磷酸(v/v/v 80∶10∶10)，体积流量1.0mL/min，柱温25℃，检测波长220nm，采用外标一点法计算苦参药材水提液中苦参碱浓度为0.54μg/mL、氧化苦参碱浓度为0.61μg/mL。
采用500Da的聚丙烯腈纳滤膜进行分离，调节跨膜压力差为0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0MPa，分别收集相应跨膜压力差下的膜通量(J)并计算苦参碱和氧化苦参碱的截留率(R)数据。
根据系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算膜分离系数k。
通过对ln[(1-R)·J/R]和J线性回归，其中为线性方程的截距，斜率为1/k。拟合ln[(1-R)·J/R]和J的线性方程为：
苦参碱：回归系数为0.9908。
氧化苦参碱：回归系数为0.9924。
根据计算得到的分离系数k，根据式(2)计算膜界面层苦参碱和氧化苦参碱的浓度Cm。
苦参碱Cm＝0.47μg/mL，氧化苦参碱Cm＝0.72μg/mL，相较于水溶液环境，在苦参乙醇提液中，苦参碱和氧化苦参碱的k值相对下降，均聚丙烯腈纳滤膜界面层中氧化苦参碱浓度明显高于苦参碱，说明乙醇溶液环境与聚丙烯腈构成的界面层，氧化苦参碱更容易进入而透过纳滤膜。

Claims (6)

1.一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，其特征在于，包含以下步骤：
a.将待评价的纳滤膜和中药成分置于分离***中，检测溶液中待分析中药成分的浓度C0；
b.将步骤a中的中药溶液采用膜分离，调节跨膜压力差在0.05～2.0MPa范围内，分别收集相应跨膜压力差下的膜通量J和成分截留率R数据；
c.根据步骤b中系列跨膜压力差下的J和R，根据式(1)计算膜分离系数k，通过对ln[(1-R)·J/R]和J线性回归，其中为线性方程的截距，斜率为1/k
d.根据步骤c中计算得到的分离系数k，根据式(2)计算膜界面层待分析中药成分的浓度Cm
2.根据权利要求1所述的一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，其特征在于，所述步骤b中跨膜压力差需要选择3个以上跨膜压力差值。
3.根据权利要求1所述的一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，其特征在于，所述的步骤b中成分截留率R的计算方法为R＝截留液溶质浓度/原液溶质浓度。
4.根据权利要求1所述的一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，其特征在于，所述步骤c中线性方程的回归系数≥0.99。
5.根据权利要求1所述的一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，其特征在于，可以用于分析中药成分的膜污染特征、中药成分与膜材质的亲和性。
6.根据权利要求1所述的一种中药成分在纳滤膜界面层浓度的计算方法，其特征在于，适用于水溶液和有机溶液。
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