CN114015345A - 一种水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法。防水涂料主要由聚醚树脂、增塑剂、分散剂、防沉剂、CO2吸收剂、固化剂、催化剂、溶剂制备而成。制备方法为将所述聚醚树脂、增塑剂和分散剂在下混合后，加热至83～87℃后，加入无机填料和防沉剂加热温度直至105～115℃，得到的混合料；真空脱水后冷却至75～83℃并且加入固化剂在75～83℃下反应2～3h，加入催化剂和溶剂后，真空下保持30min以上，得到防水涂料。本发明由于通过聚醚树脂、CO2吸收剂和固化剂的组合，得到的聚氨酯防水涂料，只需要在使用时，加入水加速涂料中化学键之间的相互作用，涂料在涂抹后就能达到50℃下依然不流挂的效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、聚醚等经加成聚合反应而成的含异氰酸酯基的预聚体，配以催化剂、无水助剂、无水填充剂、溶剂等，经混合等工序加工制成的单组分聚氨酯防水涂料。
单组分聚氨酯作为防水涂料中明星产品，在防水行业中使用量极广，遍布了各大大型工程，如高铁、地铁、隧道、建筑地下管道，地下室等。在这些各大工程中，会遇到许多立面或斜坡面进行防水施工。由于在立面或斜坡这种特殊结构上做防水施工时，通用型单组分聚氨酯涂料会受重力流淌，造成结构上面部分薄、下面部分厚，从而导致上部分挂不起厚度，且膜层厚薄不均。需要涂刷四到五遍才能达到预想的厚度，极大浪费了人力和物力。因此开发一种能够应用在立面或斜坡面上的抗流挂聚氨酯防水涂料迫在眉睫。
随着近些年行业的发展，聚氨酯防水涂料在配方原材料简化、生产装备和生产工艺方面得到很大的提升。但对于抗流挂此类型的聚氨酯在生产和施工应用方面依然存在许多比较难克服的问题。这是因为此类产品大多通过增稠剂或流变剂等来增加涂料粘度(静止)达到抗流挂效果粘度来达到抗流挂效果，这样会增加生产设备的负担以及因为流速慢而增加人工费用。在低温出料阶段，粘度较大，出料缓慢，罐内残留较多。当在立面或斜坡面的施工时，不能顺利进行，导致增加施工难度和延长施工时间。同时，由于粘度过大导致涂膜气泡不能及时逸出，涂膜表面出现大量气泡。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种粘度低但是抗流挂效果好的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
相应地，本发明还提供上述粘度低但是抗流挂效果好的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种水固化体系抗流挂聚氨酯，其包括以下重量份的组分：
聚醚树脂20～28份；
增塑剂16～24份；
分散剂0.2～0.3份；
无机填料35～40份；
防沉剂0.2～0.8份；
CO2吸收剂4～8份；
固化剂6.2～7份；
催化剂0.05～0.1份；
溶剂8～12份；
固化剂为2,4-甲苯二异氰酸酯-80％、4-甲苯二异氰酸酯-100％、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的其中一种或任意两种以上的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，聚醚树脂为聚醚2000D、聚醚1000D、聚醚330N、聚醚M500中的其中一种或任意两种以上的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，增塑剂为对苯二酸二辛酯、氯化石蜡、己二酸二辛脂、邻苯二酸二辛酯中的一种或任意两种以上的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，分散剂为枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物或长链聚氨酯类分散剂的其中一种或任意两种以上的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，防沉剂为膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡的其中一种或任意两种以上的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，CO2吸收剂为氧化镁、氧化钙中的一种或两种的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，催化剂为有机铋、有机锡或有机铋中的一种或任意两种以上的组合。
本发明水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料优选地方案中，溶剂为150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油或烷烃类溶剂中的其中一种或任意两种以上的组合。
第二方面，本发明还提供上述任一方案中，水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂的制备方法，其包括以下步骤：
S1包括：将所述聚醚树脂、增塑剂和分散剂在150～250r/min下混合后，加热至83～87℃后，加入无机填料和防沉剂在450～550r/min转速下搅拌8～11min后，加热温度直至105～115℃，得到混合料；
S2包括：将所得到的混合料在105～115℃下真空脱水直至混合料含水率在0.5‰以下；
S3包括：将脱水后的混合料冷却至75～83℃后，加入所述CO2吸收剂搅拌均匀，并且加入所述固化剂在75～83℃下反应2～3h得到反应产物；
S4包括：将所述反应产物降温至58～62℃后，加入所述催化剂和溶剂搅拌10～20min后，真空下保持30min以上，得到所述水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
使用时，在水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料中加入其重量的6～10％的水，涂料在涂抹后就能达到抗流挂效果，其在50℃下依然不流挂。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明的聚氨酯防水涂料，由于通过聚醚树脂、CO2吸收剂、低加入量防沉剂和所述固化剂的组合，与其它组分的混合得到的聚氨酯防水涂料，只需要在使用时，加入水加速涂料中化学键之间的相互作用，涂料在涂抹后就能达到抗流挂效果，其在50℃下依然不流挂。本发明所得到的抗流挂聚氨酯既能满足设备生产需求，又能满足施工粘度(粘度低，6500mPa.s)。同时，也解决了聚氨酯固化速度慢的缺点。
其中，本发明相对于现有技术不需要加入增稠剂或流变剂来增加涂料粘度(静止)，其在较低的粘度下，就可以达到很好的抗流挂效果；
其中，引入了CO2吸收剂，还可以快速吸收异氰酸根与水反应产生的CO2，避免在高温(50℃)高湿(90％湿度)的环境下，反应生成CO2无法逸出所形成的气泡。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明实施例提出的为了克服现有的单组分聚氨酯防水涂料容易流淌，立面涂刷厚薄不均的现象，以及现有抗流挂聚氨酯生产困难、施工不流畅和容易起泡等问题；
本发明提供了一种水固化体系抗流挂聚氨酯，其包括以下重量份的组分：
聚醚树脂20～28份；
增塑剂16～24份；
分散剂0.2～0.3份；
无机填料35～40份；
防沉剂0.2～0.8份；
CO2吸收剂4～8份；
固化剂6.2～7份；
催化剂0.05～0.1份；
溶剂8～12份；
固化剂为2,4-甲苯二异氰酸酯-80％、4-甲苯二异氰酸酯-100％、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的其中一种或任意两种以上的组合。
聚醚树脂为聚醚2000D、聚醚1000D、聚醚330N、聚醚M500中的其中一种或两种以上的任意组合；可以极大的改善产品的树脂结构物理性能，提高了涂膜拉伸强度和断裂延伸率等物理性能，同时也改善了涂膜的耐高温性能；
增塑剂：为对苯二酸二辛酯、氯化石蜡、己二酸二辛脂、邻苯二酸二辛酯中的一种或任意两种以上的组合；可以极大地提高断裂延伸率，降低涂料的整体粘度，提高施工性；
分散剂：为枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物或长链聚氨酯类分散剂的其中一种或任意两种以上的组合；分散剂可以极大的改善树脂和粉体的相容性，改善涂膜的外观和涂膜性能的均匀性，同时可以降低涂料的一定的粘度，提高涂料的施工性；
无机填料：为滑石粉、偏高岭土、钙粉或云母粉的其中一种或任意两种以上的组合；其可以极大改善产品的拉伸强度，降低产品粘度，从而提高施工性能；
防沉剂：防沉剂为膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡的其中一种或任意两种以上的组合；其能够提升本填料在涂料中分散性，提高涂料的性能和储存稳定性，改善涂料的外观；
CO2吸收剂：氧化镁、氧化钙的其中一种或两种混合；使得涂料在后期反应无气泡出现，提高涂膜的外观以及涂膜的物理性能；
固化剂：为T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)中的其中一种或任意两种以上的组合；固化剂能够提升本产品的物理性能(拉伸强度、断裂延伸率等)，改善涂膜的表实干时间以及涂膜的外观；
催化剂：为有机铋、有机锡或有机铋和有机锡的混合物中的其中一种或任意两种以上的组合；能够提升涂膜的表实干时间，以及涂料的储存稳定性；
溶剂：为150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油或烷烃类溶剂中的其中一种或任意两种以上的组合；能够提高涂膜的表实干时间，降低涂料的粘度，提高涂料的施工。
本发明提供了上述任一方案中水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂的制备方法，其包括以下步骤：
S1包括：将所述聚醚树脂、增塑剂和分散剂在150～250r/min下混合后，加热至83～87℃后，加入无机填料和防沉剂在450～550r/min转速下搅拌8～11min后，加热温度直至105～115℃，以便下一步真空脱水；
S2包括：将所得到的混合料在105～115℃下真空脱水，保持搅拌速度400r/min，得到水分小于0.3‰混合料；以便减少异氰酸酯与水分反应量；
S3包括：将脱水后的混合料冷却至75～83℃后，加入所述CO2吸收剂搅拌均匀，并且加入所述固化剂在75～83℃下反应2～3h得到聚醚型的预聚体；防止开始混合料中CO2与吸收剂反应；
S4包括：将所述反应产物降温至58～62℃后，加入所述催化剂和溶剂搅拌10～20min后，真空下保持30min以上，得到所述水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，得到少量机械泡的聚氨酯。
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然以下显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂22份、对苯二酸二辛酯6份、氯化石蜡6份、邻苯二酸二辛酯6份、枝型多聚羧酸类0.1份、线性烷基酰胺类0.05份、接枝丙烯酸共聚物0.05份、滑石粉11份、偏高岭土20份、钙粉4.82份、膨润土0.1份、硅酸镁铝0.1份、聚脲流变剂0.1份、聚酰胺蜡0.1份、氧化镁3份、氧化钙2份、T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)1份、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)0.5份、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)1份、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)2份、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)2份、有机铋0.05、有机锡0.05份、150#溶剂油2份、120#溶剂油4份、100#溶剂油3份、烷烃类溶剂3份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、对苯二酸二辛酯、氯化石蜡和枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物加入反应釜中，200r/min下搅拌，直接定温度升至85℃；依次加入上述相应重量份的滑石粉、偏高岭土、钙粉和膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡，转速提高至500r/min，搅拌10min，加热温度直至110℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至78℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在78℃，加入上述相应重量份的T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)反应2.5h，降温至60℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、烷烃类溶剂，搅拌15min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下30min以上，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
优势：此配方中了引入了少量的防沉剂，在整个配方中起到很好的防沉作用，对后面的性能稳定性测试和配方储存都有较大的好处。同时对配方粘度增加不大，生产搅拌过程中可以顺利的进行，对搅拌桨的负担增加不大，出料阶段也可以顺利进行，耗时也不会有较大差异。同时，在施工过程中，产品与水搅拌混合后，水快速与聚氨酯的异氰酸根反应形成氢键，粘度依然较低(触变性)，可以顺利倒出施工，立面厚度大大增加(1mm)。施工后，聚氨酯与水逐渐反应释放的达到成膜起强度效果，大大的促进了施工进度，降低了人工成本。而快速反应释放的二氧化碳被吸收剂吸收，与CaO(氧化钙)和MgoH(氢氧化镁)反应生成碳酸钙和碳酸镁，不会因为气体产生而导致涂膜出现气泡。
实施例2
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂20份、对苯二酸二辛酯12份、氯化石蜡12份、接枝丙烯酸共聚物0.1份、长链聚氨酯类0.1份、云母粉5份、偏高岭土11份、钙粉20.82份、硅酸镁铝0.2份、聚脲流变剂0.1份、聚酰胺蜡0.1份、氧化镁1份、氧化钙3份、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)0.5份、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)1份、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)1.5份、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)2份、有机铋0.06份、有机锡0.02份、150#溶剂油1份、120#溶剂油2份、100#溶剂油3份、200#溶剂油2份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、对苯二酸二辛酯、氯化石蜡和接枝丙烯酸共聚物、长链聚氨酯类加入反应釜中，150r/min下搅拌，直接定温度升至87℃；依次加入上述相应重量份的云母粉、偏高岭土、钙粉和硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡，转速提高至550r/min，搅拌8min，加热温度直至115℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至83℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在83℃，加入T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)反应3h，降温61℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油，搅拌20min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下30min后，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例3
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂25份、氯化石蜡10份、己二酸二辛脂12份、线性烷基酰胺类0.1份、接枝丙烯酸共聚物0.15份、滑石粉15份、偏高岭土5份、钙粉6份、云母粉10.47份、膨润土0.05份、聚脲流变剂0.1份、聚酰胺蜡0.05份、氧化镁4份、氧化钙1份、T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)2份、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)1份、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)0.8份、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)3份、有机铋0.02份、有机锡0.03份、150#溶剂油2份、120#溶剂油4份、200#溶剂油1份、烷烃类溶剂3份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、氯化石蜡、己二酸二辛脂和线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物加入反应釜中，180r/min下搅拌，直接定温度升至83℃；依次加入滑石粉、偏高岭土、钙粉、云母粉和膨润土、聚脲流变剂、聚酰胺蜡，转速提高至480r/min，搅拌11min，加热温度直至110℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至80℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在80℃，加入T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)反应2h，降温至60℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和150#溶剂油、120#溶剂油、200#溶剂油、烷烃类溶剂，搅拌15min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下40min后，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例4
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂25份、对苯二酸二辛酯12、邻苯二酸二辛酯11份、线性烷基酰胺类0.1份、接枝丙烯酸共聚物0.15份、滑石粉20份、偏高岭土20份、膨润土0.2份、硅酸镁铝0.1份、聚脲流变剂0.3份、氧化镁2份、氧化钙3份、T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)3份、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)1份、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)2份、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)0.8份、有机铋0.01份、有机锡0.07份、120#溶剂油1份、100#溶剂油2份、200#溶剂油3份、烷烃类溶剂2份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、对苯二酸二辛酯、邻苯二酸二辛酯、线性烷基酰胺类和接枝丙烯酸共聚物加入反应釜中，230r/min下搅拌，直接定温度升至86℃；依次加入上述相应重量份的滑石粉、偏高岭土和膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂，转速提高至530r/min，搅拌9min，加热温度直至105℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至83℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在83℃，加入T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)反应2.5h，降温至59℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油、烷烃类溶剂，搅拌20min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下50min后，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例5
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂25份、对苯二酸二辛酯10份、己二酸二辛脂8份、枝型多聚羧酸类0.1份、线性烷基酰胺类0.08份、接枝丙烯酸共聚物0.1份、偏高岭土12.24份、钙粉24份、膨润土0.1份、硅酸镁铝0.1份、聚脲流变剂0.1份、聚酰胺蜡0.1份、氧化镁1份、氧化钙4份、T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)2.5份、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)1.5份、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)2份、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)1份、有机铋0.05份、有机锡0.03份、150#溶剂油3份、100#溶剂油、200#溶剂油4份、烷烃类溶剂5份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、对苯二酸二辛酯、己二酸二辛脂和枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物加入反应釜中，250r/min下搅拌，直接定温度升至84℃；依次加入偏高岭土、钙粉和膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡，转速提高至450r/min，搅拌10min，加热温度直至110℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至80℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在80℃范围内，加入T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)反应3h，降温至58℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和150#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油、烷烃类溶剂，搅拌10min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下35min后，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例6
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂27份、邻苯二酸二辛酯6份、氯化石蜡10份、接枝丙烯酸共聚物0.2份、长链聚氨酯类分散剂0.1份、滑石粉7.12份、偏高岭土10.12份、钙粉10.10份、云母粉8份、膨润土0.2份、硅酸镁铝0.4份、聚酰胺蜡0.2份、氧化镁6份、氧化钙2份、T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)0.5份、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)1份、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)2份、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)1份、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)2份、有机铋0.03份、有机锡0.05份、150#溶剂油3份、120#溶剂油1份、100#溶剂油1份、200#溶剂油2份、烷烃类溶剂2份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、邻苯二酸二辛酯、氯化石蜡和分散剂加入反应釜中，160r/min下搅拌，直接定温度升至87℃；依次加入偏高岭土、钙粉、云母粉和膨润土、硅酸镁铝、聚酰胺蜡，转速提高至470r/min，搅拌9min，加热温度直至115℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至79℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在79℃，加入T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)反应2h，降温至60℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油或烷烃类溶剂，搅拌20min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下38min后，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
实施例7
水固化体系抗流挂聚氨酯，主要由以下重量份的组分制备而成：
聚醚树脂28份、邻苯二酸二辛酯7份、己二酸二辛脂4份、对苯二酸二辛酯6份、分散剂0.2份、滑石粉5.12份、偏高岭土3.10份、钙粉26.12份、云母粉11.08份、硅酸镁铝0.3份、聚脲流变剂0.5份、氧化镁3份、氧化钙1份、T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)3份、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)0.5份、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)1份、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)1.7份、有机铋0.04、有机锡0.04份、150#溶剂油1份、120#溶剂油4份、100#溶剂油3份、200#溶剂油1份、烷烃类溶剂1份。
制备方法，包括以下步骤：
S1将上述相应重量的聚醚树脂、邻苯二酸二辛酯、己二酸二辛脂、对苯二酸二辛酯和接枝丙烯酸共聚物、长链聚氨酯类分散剂加入反应釜中，22r/min下搅拌，直接定温度升至85℃；依次加入上述相应重量份的滑石粉、偏高岭土、钙粉、云母粉和硅酸镁铝、聚脲流变剂，转速提高至490r/min，搅拌10min，加热温度直至110℃得到混合料；
S2脱水处理：开启真空泵，保持-0.095MPa以上，将所得到的混合料温度控制在110±5℃范围内真空脱水4h；关闭真空***，开启氮气保护***，取样检测体系中水分含量，水分含量要求≤0.3‰，如果水分＞0.3‰时，开启真空***，关闭氮气保护***，保持-0.095MPa以上，真空脱水1h，再进行取样复测直到满足含水率≤0.3‰为止；
S3脱水完成后先关闭反应釜上真空阀，打开氮气阀，再关闭真空泵，氮气压力至0.02MPa，开启冷却***，使脱水处理后的混合料冷却至80℃，加入上述相应重量份的氧化镁、氧化钙，搅拌5分钟后，温度控制在80℃，加入T-80(2,4-甲苯二异氰酸酯-80％)、T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯-100％)、MDI-50(2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、反应3h，降温至62℃，加入上述相应重量份的有机铋、有机锡和150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油或烷烃类溶剂，搅拌15min后开启真空泵，关闭氮气阀，逐渐开启真空阀，保持-0.095MPa下45min后，逐渐降低搅拌速度至停止，关闭真空阀，打开氮气阀至0.02MPa，关闭真空泵，打开放气阀，卸掉设备中的负压得到本实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
对比例1
其它同实施例1，不同点在于：未添加CO2吸收剂。
相比于实施例1，此配方中未引入二氧化碳吸收剂，虽然整个配方，从生产到施工都能顺利的进行，成膜的速度和厚度都能达到相应的要求，施工成本也会有相应的降低，但是施工厚度涂膜外观表面出现大量的气泡，这是由于异氰酸根与水反应生成大量的二氧化碳未逸出涂膜，在涂膜中性能空洞而产生，这样会导致防水效果大大降低，甚至没有防水效果。涂膜的物理拉伸性能也会大打折扣。
对比例2
其它同实施例1，不同点在于：未添加防沉剂(膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡)。
对比劣势：相比于实施例1，此配方中未引入防沉剂，虽然在整个配方从生产到施工都能顺利的进行，成膜的速度和厚度都能达到相应的要求，施工成本也会有相应的降低，但是储存过程中粉体会很快的沉积在包装桶底部，导致上面涂料粘度太低，下面粘度太高，甚至有硬沉积，对施工和涂膜外观不利。同时，下面涂料预聚体太少，会导致涂膜性能较差，甚至很快出现起砂现象，给客户带来不好印象。
对比例3
其它同实施例1，不同点在于：添加大量的防沉剂(所添加的防沉剂按重量份分别为硅酸镁铝4份、聚脲流变剂3份)，未添加二氧化碳吸收剂。
相比于实施例1，此配方中未添加二氧化碳吸收剂，添加了大量防沉剂(也称为增稠剂)来达到抗流挂效果，虽然小试阶段能够制备而出，也能达到很好的抗流挂效果，但是大量的增稠剂导致粘度大大的增加，从而使施工性大大降低，只能批刮，不能滚涂，甚至在施工过程中带入的机械泡，导致涂膜中出现空洞的气泡空洞的现象。在生产过程中，大大增加了反应釜的桨叶的负担，如果长期这样的状态生产，可能出现危险。在放料阶段，在有过滤网的情况下，放料速度特别慢，增加放料时间，也增加工人的与涂料的接触时间，大大的提高了人工成本和降低了生产进度。
将本发明实施例1-7和对比例1-3所得到的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，
性能测试实验数据：
依据标准GB/T19250-2013《聚氨酯防水涂料》对各实施例的水固化体系抗流挂聚氨酯分别进行指标检测，检测结果如表1所示：
表1
从表1的数据可以得到：可以看出水固化体系抗流挂聚氨酯具有优异的物理性能(低温弯折合格)，且耐酸碱耐高温后，其物理性能依然非常优异。同时其抗流挂效果突出(50℃依然不流挂)。不需要加入大量的增稠剂或流变剂来增加涂料粘度(静止)，达到抗流挂效果(常温)，只需要添加少量的防沉剂，达到良好的施工的粘度(4000-8000mpa.s)。从而降低生产设备的负担，减少人工费用、涂料残留成本费用和清洗反应釜的费用。在配方中引入了CO2吸收剂，可以快速吸收异氰酸根与水反应产生的CO2,避免在高温(50℃)高湿(90％湿度)的环境下，后期反应生成CO2无法逸出，从而涂膜表面形成气泡；其中，本发明中CO2吸收剂应用在本发明的制备方法中，其可以提高所制得的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料抗流挂效果；本发明通过极少的0.2～0.8份的本发明的特定的防沉剂的加入结合CO2吸收剂和聚醚树脂就能使所得到的聚氨酯防水涂料具有非常好的抗流挂效果，可以防止过高的粘度，导致在施工过程中带入的机械泡，导致涂膜中出现空洞的现象。
此外，本发明所得到的聚氨酯防水涂料，使用时，需加入5-10％水(增加了涂料的量，解决了涂料反应慢的缺点，可以很快的固化，节省施工时间)。
此种抗流挂聚氨酯既能满足设备生产需求，又能满足施工粘度(粘度低，6500mPa.s)，也解决了聚氨酯固化速度慢的缺点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于，其包括以下重量份的组分：
聚醚树脂20～28份；
增塑剂16～24份；
分散剂0.2～0.3份；
无机填料35～40份；
防沉剂0.2～0.8份；
CO2吸收剂4～8份；
固化剂6.2～7份；
催化剂0.05～0.1份；
溶剂8～12份；
所述固化剂为2,4-甲苯二异氰酸酯-80％、4-甲苯二异氰酸酯-100％、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-50％、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的其中一种或任意两种以上的组合。
2.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚醚树脂树脂为聚醚2000D、聚醚1000D、聚醚330N、聚醚M500中的其中一种或任意两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述增塑剂为对苯二酸二辛酯、氯化石蜡、己二酸二辛脂、邻苯二酸二辛酯中的一种或任意两种以上的组合。
4.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述分散剂为枝型多聚羧酸类、线性烷基酰胺类、接枝丙烯酸共聚物或长链聚氨酯类分散剂的其中一种或任意两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述防沉剂为膨润土、硅酸镁铝、聚脲流变剂、聚酰胺蜡的其中一种或任意两种以上的组合。
6.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述CO2吸收剂为氧化镁、氧化钙中的一种或两种的组合。
7.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述催化剂为有机铋、有机锡或有机铋中的一种或任意两种以上的组合。
8.如权利要求1所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述溶剂为150#溶剂油、120#溶剂油、100#溶剂油、200#溶剂油或烷烃类溶剂中的其中一种或任意两种以上的组合。
9.一种权利要求1-8任一项所述的水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂的制备方法，其包括以下步骤：
S1包括：将所述聚醚树脂、增塑剂和分散剂在150～250r/min下混合后，加热至83～87℃后，加入无机填料和防沉剂在450～550r/min转速下搅拌8～11min后，加热温度直至105～115℃，得到混合料；
S2包括：将所得到的混合料在105～115℃下真空脱水直至混合料含水率在0.5‰以下；
S3包括：将脱水后的混合料冷却至75～83℃后，加入所述CO2吸收剂搅拌均匀，并且加入所述固化剂在75～83℃下反应2～3h得到反应产物；
S4包括：将所述反应产物降温至58～62℃后，加入所述催化剂和溶剂搅拌10～20min后，真空下保持30min以上，得到所述水固化体系抗流挂聚氨酯防水涂料。
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