CN112574663B - 一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，主要由以下原料制备而成：改性聚氨酯树脂100份、增塑剂5‑10份、偶联剂1‑5份、交联剂1‑10份、填料0‑150份、催化剂0.001‑0.01份。该聚氨酯防水涂料的制备方法，具体步骤包括：(1)制备前述改性聚氨酯树脂：将聚醚多元醇与聚醚胺按照物质的量0.5‑2的比例混合，在温度100‑120℃真空脱水2h，直至含水率小于0.05％；在上述制得的羟基聚合物中添加异氰酸酯基烷氧基硅烷进行封端反应，在不高于85℃下进行反应，测定产物中无羟基后即得到产品。(2)将前述原料进行混合搅拌，反应出料，灌装密封。制得的改性单组分聚氨酯防水涂料，具有良好的耐候性能，不含游离的异氰酸酯基团，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于高分子涂料领域，尤其涉及一种改性聚氨酯涂料的制备技术，主要可用于外露混凝土建筑表面防水防护领域。
背景技术
聚氨酯防水涂料具有优异的粘结性及可调的柔韧性，广泛应用于混凝土的防水防护。聚氨酯涂料可以分为多组分和单组分两种，其中多组分涂料存在施工不方便性，其施工前需要严格按照比例搅拌均匀，否则会严重影响实际防护效果，多组分搅拌之后还存在一定的操作时间，涂料必须在该时间内使用完毕，否则涂料将会固化导致不能施工；单组分聚氨酯涂料虽然开桶即用，存在操作简单、施工方便的优点，但其异氰酸酯基与水汽反应时会产生二氧化碳气体，导致影响其力学性能；且普通的聚氨酯防水涂料耐候性差，不适合应用于室外，而采用脂肪族异氰酸酯(比如HDI体系)制备的单组分耐候聚氨酯防护涂料成本较高，应用较少；聚氨酯防水涂料存在异氰酸酯基，其含量过量时，会对人体健康产生影响。
发明内容
为解决上述技术问题，开发出一种具有不含异氰酸酯基、环保的、耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料，本发明提出的技术方案为：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，主要由以下重量份的原料制备而成：
本发明的上述环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料，具有良好的耐候性能，相比普通的非外露聚氨酯密封胶而言，可以用于外露室外，相比普通的单组分、多组分聚氨酯防水涂料而言，具有操作简单便捷、紫外老化拉伸强度保持率高的优势。
优选的，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类液体、芳烃油类、聚醚多元醇类增塑剂中的至少一种。
优选的，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。偶联剂在复合产品的改性改良中，为反应提供与基面粘结强度。
优选的，所述的交联剂为苯基三丁酮肟硅烷、甲基三丁酮肟硅烷、四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯的一种或几种。交联剂提供内聚力，提高产品的交联强度。
优选的，所述的填料为平均粒径小于13μm的碳酸钙，在添加前预先烘烤脱水，将含水率控制在0.05％以下。
优选的，所述的催化剂为有机铋、有机锡类中的至少一种。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的改性单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将改性聚氨酯树脂、增塑剂、填料进行混合搅拌；
(2)向步骤(1)中加入催化剂搅拌，反应出料，灌装密封，即完成改性单组分聚氨酯防水涂料的制备。
作为上述技术方法的优选，本发明还提供一种上述的改性聚氨酯树脂的制备方法包括：
(1)将聚醚多元醇与聚醚胺按照物质的量比0.5-2的比例混合，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水至少2h，真空度小于-0.090MPa，直至测试含水率小于0.05％，得到羟基聚合物；水分会与下一步反应异氰酸酯基硅氧基硅烷中的异氰酸酯反应，消耗有效物质，降低含水率有助于提高制备效率。
(2)在上述制得的羟基聚合物中添加异氰酸酯基烷氧基硅烷进行封端反应，在不高于85℃下进行反应，测定产物中无羟基后即得到产品。羟基和异氰酸酯基反应，如果异氰酸酯基过量，羟基就会反应完全，不含羟基则说明反应已经完成，得到的产品不含异氰酸酯基，无毒无害，有利于人体健康。
作为上述技术方法的优选，所述聚醚多元醇的羟值在25-295mgKOH/g，所述聚醚胺的胺值在25-550mgKOH/g。根据分子量大小进行搭配选择，分子量越小，羟值越高，活性越大，力学强度越高，弹性越差，在本方案所述区间内搭配反应效果最佳。
作为上述技术方法的优选，所述异氰酸酯基烷氧基硅烷的物质的量是羟基聚合物的活泼氢物质的量的1-1.2倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料，具有良好的耐候性能，相比普通的非外露聚氨酯密封胶而言，可以用于外露室外。
(2)本发明的环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料，为单组分产品，具有操作简单，施工方便的特点，相比单组分聚氨酯涂料，固化过程中不会产生气泡，与混凝土基材的粘结性更好。
(3)本发明的环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料，不含游离的NCO基团，环境友好。
(4)本发明的制备方法，采用两步法完成，第一步通过先制备预聚物树脂；第二部通过添加粉体、助剂等材料；工艺完善质量可控、可操作性强，适于大规模化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，改性聚氨酯树脂粘度为10000mPa·s，改性聚氨酯树脂以下制备方法得到的：
(1)选取2000份具有聚醚胺(巴里斯D-2000，胺值为55mgKOH/g)，加入2400份聚醚多元醇(蓝星东大EP-330N，羟值为35mgKOH/g)，并搅拌均匀，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水2h，真空度小于-0.090MPa，检测该羟基混合物含水率小于0.05％之后进行下一步反应；
将(1)中的羟基混合物温度降至60℃时，加入950份异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷保温反应0.5h后，再升温至70-85℃之间反应2h，后检测聚合物中无羟基之后，即得到改性聚氨酯树脂。
本实施例的改性单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将100份改性聚氨酯树脂、10份邻苯二甲酸二辛酯、2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份正硅酸乙酯，在真空度为-0.09MPa的条件下分散搅拌30分钟，料温控制在60℃以下；
(2)向步骤(1)中加入0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料的制备。
实施例2：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，改性聚氨酯树脂粘度为10000mPa·s，改性聚氨酯树脂以下制备方法得到的：
(1)选取2000份具有聚醚胺(巴里斯D-2000，胺值为55mgKOH/g)，加入2400份聚醚多元醇(蓝星东大EP-330N，羟值为35mgKOH/g)，并搅拌均匀，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水2h，真空度小于-0.090MPa，检测该羟基混合物含水率小于0.05％之后进行下一步反应；
(2)将(1)中的羟基混合物温度降至60℃时，加入950份异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷保温反应0.5h后，再升温至70-85℃之间反应2h，后检测聚合物中无羟基之后，即得到改性聚氨酯树脂。
本实施例的改性单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将100份改性聚氨酯树脂、150份填料(添加之前预先烘烤脱水，含水率控制在0.05％)、10份邻苯二甲酸二辛酯，2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份正硅酸乙酯，在真空度为-0.09MPa的条件下分散搅拌30分钟，料温控制在60℃以下；
(2)向步骤(1)中加入0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料的制备。
实施例3：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，改性聚氨酯树脂粘度为6000mPa·s，改性聚氨酯树脂以下制备方法得到的：
(1)选取5000份具有聚醚胺(巴里斯T-5000，胺值为30mgKOH/g)，加入325份聚醚多元醇(巴斯夫四氢呋喃聚醚PTMEG-650，羟值为172mgKOH/g)，并搅拌均匀，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水2h，真空度小于-0.090MPa，检测该羟基混合物含水率小于0.05％之后进行下一步反应；
(2)将(1)中的羟基混合物温度降至60℃时，加入1038份异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷保温反应0.5h后，再升温至70-85℃之间反应2h，后检测聚合物中无羟基之后，即得到改性聚氨酯树脂。
本实施例的改性单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将100份改性聚氨酯树脂、10份邻苯二甲酸二辛酯、2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份正硅酸乙酯，在真空度为-0.09MPa的条件下分散搅拌30分钟，料温控制在60℃以下；
(2)向步骤(1)中加入0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料的制备。
实施例4：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，改性聚氨酯树脂粘度为6000mPa·s，改性聚氨酯树脂以下制备方法得到的：
(1)选取5000份具有聚醚胺(巴里斯T-5000，胺值为30mgKOH/g)，加入325份聚醚多元醇(巴斯夫四氢呋喃聚醚PTMEG-650，羟值为172mgKOH/g)，并搅拌均匀，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水2h，真空度小于-0.090MPa，检测该羟基混合物含水率小于0.05％之后进行下一步反应；
(2)将(1)中的羟基混合物温度降至60℃时，加入1038份异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷保温反应0.5h后，再升温至70-85℃之间反应2h，后检测聚合物中无羟基之后，即得到改性聚氨酯树脂。
本实施例的改性单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将100份改性聚氨酯树脂、150份填料(添加之前预先烘烤脱水，含水率控制在0.05％)、10份邻苯二甲酸二辛酯，2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份正硅酸乙酯，在真空度为-0.09MPa的条件下分散搅拌30分钟，料温控制在60℃以下；
(2)向步骤(1)中加入0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料的制备。
实施例5：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，改性聚氨酯树脂粘度为8000mPa·s，改性聚氨酯树脂以下制备方法得到的：
(1)选取230份具有聚醚胺(巴里斯D-230，胺值为480mgKOH/g)，加入6000份聚醚多元醇(巴斯夫四氢呋喃聚醚PTMEG-3000，羟值为36mgKOH/g)，并搅拌均匀，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水2h，真空度小于-0.090MPa，检测该羟基混合物含水率小于0.05％之后进行下一步反应；
(2)将(1)中的羟基混合物温度降至60℃时，加入2075份异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷保温反应0.5h后，再升温至70-85℃之间反应2h，后检测聚合物中无羟基之后，即得到改性聚氨酯树脂。
本实施例的改性单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将100份改性聚氨酯树脂、10份邻苯二甲酸二辛酯、2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份正硅酸乙酯，在真空度为-0.09MPa的条件下分散搅拌30分钟，料温控制在60℃以下；
(2)向步骤(1)中加入0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料的制备。
实施例6：
一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，以重量份数计，主要由以下重量份的原料制备而成：
其中，改性聚氨酯树脂粘度为8000mPa·s，改性聚氨酯树脂以下制备方法得到的：
(1)选取230份具有聚醚胺(巴里斯D-230，胺值为480mgKOH/g)，加入6000份聚醚多元醇(巴斯夫四氢呋喃聚醚PTMEG-3000，羟值为36mgKOH/g)，并搅拌均匀，同时将温度升至100-120℃抽真空脱水2h，真空度小于-0.090MPa，检测该羟基混合物含水率小于0.05％之后进行下一步反应；
(2)将(1)中的羟基混合物温度降至60℃时，加入2075份异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷保温反应0.5h后，再升温至70-85℃之间反应2h，后检测聚合物中无羟基之后，即得到改性聚氨酯树脂。
本实施例的改性单组分聚氨酯防水涂料，具体制备方法为：
(1)将100份改性聚氨酯树脂、150份填料(添加之前预先烘烤脱水，含水率控制在0.05％)、10份邻苯二甲酸二辛酯，2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份正硅酸乙酯，0.01份颜料，在真空度为-0.09MPa的条件下分散搅拌30分钟，料温控制在60℃以下；
(2)向步骤(1)中加入0.001份二月桂酸二丁基锡，在真空度为-0.09MPa的条件下搅拌30分钟，料温控制在60℃以下，出料，灌装密封，即完成环保耐候的单组分改性聚氨酯防水涂料的制备。
将实施例1-6制得的环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料与市面上现有的单组分聚氨酯防水涂料、市面上现有的双组份聚氨酯防水涂料在同等条件下进行相关性能测试，测试结果见表1，由表1可知，本发明的环保耐候的单组分改性聚氨酯涂料具有优异的耐候性，其紫外老化拉伸强度保持率高。
表1各实施例及对比例的密封胶的相关性能
Claims (6)
1.一种环保耐候的改性单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备而成：
改性聚氨酯树脂 100份
增塑剂 5-10份
偶联剂 1-5份
交联剂 1-10份
填料 0-150份
催化剂 0.001-0.01份；
所述的改性单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，具体步骤包括：
（1）将改性聚氨酯树脂、增塑剂、偶联剂、交联剂、填料进行混合搅拌；
（2）向步骤（1）中加入催化剂搅拌，反应出料，灌装密封，即完成改性单组分聚氨酯防水涂料的制备；
所述改性聚氨酯树脂的制备方法包括：
（1）将聚醚多元醇与聚醚胺按照物质的量比为0.5-2的比例混合，所述聚醚多元醇的羟值在25-295mgKOH／g，所述聚醚胺的胺值在25-550mgKOH／g；同时将温度升至100-120℃抽真空脱水至少2h，真空度小于-0.090MPa，料温控制在60℃以下，直至测试含水率小于0.05%，得到羟基聚合物；
（2）在上述制得的羟基聚合物中添加异氰酸酯基烷氧基硅烷进行封端反应，所述异氰酸酯基烷氧基硅烷的物质的量是羟基聚合物的活泼氢物质的量的1-1.2倍，在不高于85℃下进行反应，测定产物中无羟基后即得到产品。
2.如权利要求1所述的改性单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类液体、芳烃油类、聚醚多元醇类增塑剂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的改性单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的改性单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的交联剂为苯基三丁酮肟硅烷、甲基三丁酮肟硅烷、四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种。
5.如权利要求1 所述的改性单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的填料为平均粒径小于13μm的碳酸钙，在添加前预先烘烤脱水，将含水率控制在0.05%以下。
6.如权利要求1-5中任一项所述的改性单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的催化剂为有机铋、有机锡类中的至少一种。
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