CN114015193A - 一种常压干燥密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种密胺泡沫和二氧化硅气凝胶的复合材料及其制备方法。所述复合材料是由重量百分比为30‑60%密胺泡沫和40‑70%的二氧化硅气凝胶组成。所述制备方法包括:将十六烷三甲基溴化铵、乙酸水溶液、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷混合均匀,倒入放有密胺泡沫的模具中,凝胶并老化,得到复合凝胶,经过溶剂置换、常压干燥制得密胺‑二氧化硅气凝胶复合材料。本发明工艺简单,设备要求低适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种常压干燥密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法,属于纳米材料领域。
背景技术
气凝胶是目前发现的最轻的固体,具有优异的保温隔热性能。商业化的气凝胶主要是二氧化硅气凝胶,但二氧化硅气凝胶比较脆,容易损坏。因此,气凝胶性能达到使用要求需要采取复合方式。主流的复合方式为毡复合、胶复合和热压复合。毡复合是采用毡浸胶,产品掉粉现象比较严重;胶复合是采用胶将粉体粘合形成块体材料,基本没有掉粉现象,但隔热性能相对差;热压复合是将材料一层一层叠好后,通过热压粘合到一起的工艺,工艺比较复杂。密胺泡沫是一种通孔形发泡材料,具有很好的保温隔音性能,同时具有优异的阻燃性能。由于密胺泡沫内部的连通性,孔道的曲折性,气凝胶在其内部有很好的稳定性,一定程度解决了掉粉问题。目前复合方式还是以酸解、碱解、溶剂置换、超临界干燥为主,该工艺比较复杂,生产效率较低。
发明内容
本发明公开一种常压干燥密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法,制备工艺简单。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括 :
本发明实施例提供了常压干燥密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料,其包括密胺泡沫和二氧化硅气凝胶;密胺泡沫的重量百分比为30-60%,二氧化硅气凝胶的重量百分比为40-70%,二氧化硅气凝胶分布在密胺泡沫的孔径内部。
进一步的,所述二氧化硅气凝胶为疏水性气凝胶,二氧化硅气凝胶是由颗粒为20-2000纳米的二氧化硅颗粒组成。
进一步的,所述密胺泡沫密度在20-80公斤每立方米。
本发明实施例还提供了一种常压干燥密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其包括:将十六烷三甲基溴化铵、乙酸水溶液、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷混合均匀,室温反应1小时后,倒入放有密胺泡沫的模具中,凝胶并老化,得到复合凝胶,经过溶剂置换、常压干燥制得密胺-二氧化硅气凝胶复合材料。所述乙酸水溶液浓度为3-20mM;十六烷三甲基溴化铵:乙酸水溶液:甲基三甲氧基硅烷:二甲基二甲氧基硅烷质量比为5-15:120-160:20-40:0-20;所述密胺泡沫密度为20-80公斤每立方米;所述凝胶老化温度为60-80度,时间为10-24小时。所述溶剂置换先后使用乙醇和正乙烷进行置换。所述的常压干燥温度大于50度。
进一步的,所述乙酸为催化剂,也可以由其它盐酸、草酸、硫酸等酸性材料替代;十六烷三甲基溴化铵也可以由尿素替代。二甲基二甲氧基硅烷含量越低生成的氧化硅颗粒越小。溶剂置换使溶剂全部变成低表面张力的溶剂后,可以进行常压干燥。低表面张力溶剂主要是各种烷烃类。
与现有技术相比,本发明的优点包括:
本发明公开的方法不需要通过酸解碱解两步法,只需要一次性加料即可制得凝胶,随后通过常压干燥制得密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料,工艺简单便于工业化生产。通过二甲基二甲氧基硅烷的含量可以有效调节氧化硅颗粒的大小。
具体实施方式
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实例1分别称取0.8g十六烷三甲基溴化铵,5mM乙酸水溶液15g、2.9g甲基三甲氧基硅烷和1.6g二甲基二甲氧基硅烷放入烧杯中,室温搅拌1h,获得澄清透明的前驱体溶液。将前驱体溶液倒入放有密胺泡沫的模具中,放入80度烘箱,凝胶并老化15h,得到白色复合凝胶。将白色复合凝胶依次用乙醇和正乙烷置换后,80度烘干,制得密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料,二氧化硅粒径为1微米,密胺泡沫与二氧化硅气凝胶质量比为3:7。
实例2称取0.8g十六烷三甲基溴化铵,15mM乙酸水溶液15g和5g甲基三甲氧基硅烷放入烧杯中,室温搅拌1h,获得澄清透明的前驱体溶液。将前驱体溶液倒入放有密胺泡沫的模具中,放入80度烘箱,凝胶并老化20h,得到透明复合凝胶。将透明复合凝胶依次用乙醇和正乙烷置换后,100度烘干,制得密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料,二氧化硅粒径为35纳米,密胺泡沫与二氧化硅气凝胶质量比为5:5。
实例3分别称取0.8g十六烷三甲基溴化铵,20mM乙酸水溶液10g、4g甲基三甲氧基硅烷和0.5g二甲基二甲氧基硅烷放入烧杯中,室温搅拌1h,获得澄清透明的前驱体溶液。将前驱体溶液倒入放有密胺泡沫的模具中,放入80度烘箱,凝胶并老化20h,得到透明复合凝胶。将透明复合凝胶依次用乙醇和正乙烷置换后,80度烘干,制得密胺泡沫-二氧化硅气凝胶复合材料,二氧化硅粒径为80纳米,密胺泡沫与二氧化硅气凝胶质量比为6:4。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种密胺泡沫和二氧化硅气凝胶的复合材料,其特征在于复合材料是由重量百分比为30-60%密胺泡沫和40-70%的二氧化硅气凝胶组成,二氧化硅气凝胶分布在密胺泡沫的孔径内部。
2.如权利1所述一种密胺泡沫和二氧化硅气凝胶的复合材料,其中二氧化硅气凝胶为疏水性气凝胶,二氧化硅气凝胶是由颗粒为20-100纳米的二氧化硅颗粒组成。
3.如权利1所述一种密胺泡沫和二氧化硅气凝胶的复合材料,其中二氧化硅气凝胶为疏水性气凝胶,二氧化硅气凝胶是由颗粒为100-2000纳米的二氧化硅颗粒组成。
4.如权利1所述一种密胺泡沫和二氧化硅气凝胶的复合材料,其中密胺泡沫密度在20-80公斤每立方米。
5.如权利要求1中所述的密胺泡沫和二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于: 将十六烷三甲基溴化铵、乙酸水溶液、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷混合均匀,室温反应1小时后,倒入放有密胺泡沫的模具中,凝胶并老化,得到复合凝胶,经过溶剂置换、常压干燥制得密胺-二氧化硅气凝胶复合材料;所述乙酸水溶液浓度为3-20mM;十六烷三甲基溴化铵:乙酸水溶液:甲基三甲氧基硅烷:二甲基二甲氧基硅烷质量比为5-15:120-160:20-40:0-20;所述密胺泡沫密度为20-80公斤每立方米;所述凝胶老化温度为60-80度,时间为10-24小时;所述溶剂置换先后使用乙醇和正乙烷进行置换;所述的常压干燥温度大于50度。
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