CN112876200A - 一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料及应用,是由重量百分比为95%‑98%的SiO2气凝胶和2%‑5%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,得硅溶胶体系;将硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入氨水和丙二醇,静置老化得到,SiO2凝胶‑泡沫复合泡沫;溶剂置换,超临界干燥,即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。本发明的复合材料以密胺泡沫为载体,提高了气凝胶的机械稳定性,解决了气凝胶存在的脆性、非韧性、在压制时易发生断裂的问题。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域,特别涉及一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料及其应用。
背景技术
气凝胶是一种特殊种类的纳米多孔材料,具有许多优良的物理化学性能,如:低密度、高孔隙率、高比表面积、可调节的表面化学性能等。由于气凝胶在物理、化学及机械等方面具有独特的性能,气凝胶在保温隔热、催化、环境净化、化学传感器、声学传感器、储能设备、防水涂料、惯性约束聚变、高能物理、粒子捕获、生物医学及食品加工等领域得到广泛应用。
气凝胶主要分为无机气凝胶、有机气凝胶及碳气凝胶。无机气凝胶主要包括二氧化珪气凝胶和金属氧化物气凝胶。二氧化硅气凝胶是出现最早并且研究最多的气凝胶,可应用于多个领域,是目前应用最广泛的气凝胶。典型的硅气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、高光学透过率、低密度及超低热导率等独特性质。但由于其存在脆性、非韧性、在压制时易发生断裂的主缺陷,在很大程度上制约了其应用。可通过在溶胶体系中引入适量的聚合物加改善,通过聚合物交联形成的改性二氧化硅气凝胶属于一种有机-无机杂化材料。
现在大多数二氧化硅气凝胶毡都是以玻璃纤维或其它纤维为载体,虽然解决了气凝胶存在的脆性、非韧性、在压制时易发生断裂的问题,但是存在容重较大的问题,应用范围因此受限。
发明内容
本发明提出一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料及其应用,解决现有的二氧化硅气凝胶毡容重较大的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为95%-98%的SiO2气凝胶和2%-5%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应4-6小时,得硅溶胶体系;
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.6-0.9mol/L的氨水和丙二醇,在40-55℃密闭条件下,静置老化24h~ 36h,得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
其中,优选地,所述步骤(1)中水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:(0.4-0.9):(10-20):(8-12):(0.008-0.012)。
其中,优选地,所述步骤(2)中氨水与水玻璃的摩尔比为(0.002-0.004): 1,丙二醇与水琉璃的摩尔比为(0.4-0.8):1。
其中,优选地,所述步骤(3)中溶剂置换的次数为3-6次,每次置换时间为12-24小时。
一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用。
其中,优选地,所述火箭整流罩包括整流罩本体,所述整流罩本体上设有拼接凹槽,所述整流罩本体拼接处两侧处分别设有防护壳本体,且防护壳本体与整流罩本体之间连接有连接件,所述防护壳本体与整流罩本体之间填充有低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,所述防护壳本体内侧连接有保持防护壳本体整体脱落的保持组件。
其中,优选地,所述连接件包括连接在防护壳本体内侧两端的插接块所述整流罩本体外侧设有与插接块相互匹配的插接槽,且插接块插接在插接槽内部,所述整流罩本体外侧连接有多个粘附块,且防护壳本体内侧连接有与粘附块相互匹配粘附的粘附片。
其中,优选地,所述插接槽为斜形槽口,且底部与顶部斜形槽口开设方向相互对称。
其中,优选地,所述保持组件包括连接在防护壳本体内侧的弹性曲杆,且弹性曲杆上连接有两个安装座,两个所述安装座与底部的插接块之间连接有弹簧。
其中,优选地,所述防护壳本体顶部连接有弧形导风板。
本发明的有益效果:
本发明在硅溶胶中增加柠檬酸钠,增加硅溶胶的化学交联,起到强化凝胶结构的目的。在凝胶老化的步骤中加入丙二醇,可以抑制凝颗粒生长,有利于凝胶网络间隙大小均匀,并增加了凝胶骨架的强度,避免了凝胶在后续的干燥过程中由于应力不均匀而造成的收缩和开裂。
本发明的复合材料以密胺泡沫为载体,提高了气凝胶的机械稳定性,解决了气凝胶存在的脆性、非韧性、在压制时易发生断裂的问题。且该复合材料的孔径结构均匀,具有高孔隙率、高比表面积、密度小的特点,可用于火箭整流罩中,。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为实施例1的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料应力-应变曲线图。
图2为本发明整体结构示意图;
图3为本发明整流罩本体结构示意图;
图4为本发明防护壳本体结构示意图;
图5为防护壳本体内侧结构示意图。
图中:1-整流罩本体;2-拼接凹槽;3-防护壳本体;4-连接件;5-保持组件;6-插接块;7-插接槽;8-粘附块;9-粘附片;10-弹性曲杆;11-安装座; 12-弹簧;13-弧形导风板。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 96%的SiO2气凝胶和4%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应5小时,得硅溶胶体系;水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:0.6:15:10:0.010;
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.7mol/L的氨水和丙二醇,在45℃密闭条件下,静置老化28h,得到 SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;氨水与水玻璃的摩尔比为0.003:1,丙二醇与水琉璃的摩尔比0.6:1;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换的次数为5次,每次置换时间为18 小时,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
对本实施例的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料进行性能测试。
比表面积和孔隙率:采用自动吸附仪测量,吸附气体使用N2,温度为77K,比表面积采用BET法计算。
机械性能测试:采用动态机械分析仪进行机械性能测试,首先将复合材料加工成规则的圆柱型,并对其尺寸进行测量,用一定模具固定样品,25℃恒温处理5min,而后用1N/min的力进行压缩,直到18N。
密度测试:利用公式p=m/V计算气凝胶样品的密度。
导热系数:采用GB/T3399进行测试,其中,冷板温度为5℃,热板温度为 20℃。
测试结果:比表面积460.5m2/g,孔隙率为92%,密度为9mg/cm3,导热系数为21.34mw/mk,抗压强度为0.35MPa左右(25%形变),本实施例复合材料的应力-应变曲线如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 95%的SiO2气凝胶和5%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应4小时,得硅溶胶体系;水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:0.9:10:12:0.008;
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.6mol/L的氨水和丙二醇,在55℃密闭条件下,静置老化24h,得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;氨水与水玻璃的摩尔比为0.004:1,丙二醇与水琉璃的摩尔比为0.4:1;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换的次数为3次,每次置换时间为24 小时,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
性能测试结果:比表面积462.5m2/g,孔隙率为93%,密度为8.8mg/cm3,导热系数为20.96mw/mk,抗压强度为0.32MPa左右(25%形变)。
实施例3
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 98%的SiO2气凝胶和2%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应6小时,得硅溶胶体系;水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:0.4:20:8:0.12;
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.9mol/L的氨水和丙二醇,在40℃密闭条件下,静置老化36h,得到 SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;氨水与水玻璃的摩尔比为0.002:1,丙二醇与水琉璃的摩尔比为0.8:1;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换的次数为6次,每次置换时间为12 小时,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
性能测试结果:比表面积459.4m2/g,孔隙率为91%,密度为9.1mg/cm3,导热系数为22.96mw/mk,抗压强度为0.31MPa左右(25%形变)。
实施例4
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 97%的SiO2气凝胶和3%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应5小时,得硅溶胶体系;水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:0.8:16:11:0.011;
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.7mol/L的氨水和丙二醇,在50℃密闭条件下,静置老化28h,得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;氨水与水玻璃的摩尔比为0.004:1,丙二醇与水琉璃的摩尔比为0.7:1;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换的次数为4次,每次置换时间为16 小时,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
性能测试结果:比表面积463.5m2/g,孔隙率为93%,密度为8.9mg/cm3,导热系数为21.22mw/mk,抗压强度为0.33MPa左右(25%形变)。
实施例5
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 97%的SiO2气凝胶和3%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应6小时,得硅溶胶体系;水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:0.7:12:11:0.011。
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.7mol/L的氨水和丙二醇,在50℃密闭条件下,静置老化26h,得到 SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;氨水与水玻璃的摩尔比为0.03:1,丙二醇与水琉璃的摩尔比为0.7:1;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换的次数为5次,每次置换时间为20 小时,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
性能测试结果:比表面积461.4m2/g,孔隙率为92%,密度为8.9mg/cm3,导热系数为21.35mw/mk,抗压强度为0.32MPa左右(25%形变)。
实施例6
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 96%的SiO2气凝胶和4%的密胺泡沫制成,本实施例的制备方法除步骤(1)中未添加柠檬酸钠外,其它均与实施例1相同。
性能测试结果:比表面积461.8m2/g,孔隙率为91%,密度为8.9mg/cm3,导热系数为22.96mw/mk,抗压强度为0.26MPa左右(25%形变)。
实施例7
本实施例提供一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,是由重量百分比为 96%的SiO2气凝胶和4%的密胺泡沫制成,本实施例的制备方法除步骤(2)中未添加丙二醇外,其它均与实施例1相同。
性能测试结果:比表面积458.7m2/g,孔隙率为90%,密度为9.3mg/cm3,导热系数为22.39mw/mk,抗压强度为0.27MPa左右(25%形变)。
应用实施例
如图2-图5所示,本实施例提供了低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用。本方案中解决了现有的防护壳本体3逐步从整流罩本体1外侧脱离时,不便于收集,同时逐步脱落噪音大,本方案中设计为包括整流罩本体1,所述整流罩本体1上设有拼接凹槽2,所述整流罩本体1拼接处两侧处分别设有防护壳本体3,且防护壳本体3与整流罩本体1之间连接有连接件4,且防护壳本体3与整流罩本体1之间填充有低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,所述防护壳本体3内侧连接有保持防护壳本体3整体脱落的保持组件5。
在使用本方案中装置时,通过所设的连接件4将两个相互对称的防护壳本体3粘附在整流罩本体1外侧处,同时防护壳本体3内部的保持组件5便于保持在整流罩本体1外侧处,在火箭发射后,高速上升的火箭将防护壳本体3从整流罩本体1外侧的顶部处脱离,同时在保持组件5的作用下,同步将防护壳本体3底部和整流罩本体1松动,从而实现将防护壳本体3整体脱落,减少了在现有防护壳随意脱落不便收集的麻烦,同时防护壳本体3整体脱落减少了现有防护壳逐步脱落的噪音。
所述连接件4包括连接在防护壳本体3内侧两端的插接块6,所述整流罩本体1外侧设有与插接块6相互匹配的插接槽7,且插接块6插接在插接槽7内部,所述整流罩本体1外侧连接有多个粘附块8,且防护壳本体3内侧连接有与粘附块8相互匹配粘附的粘附片9。
所述插接槽7为斜形槽口,且底部与顶部斜形槽口开设方向相互对称。
所述保持组件5包括连接在防护壳本体3内侧的弹性曲杆10,且弹性曲杆 10上连接有两个安装座11,两个所述安装座11与底部的插接块6之间连接有弹簧12。
所述防护壳本体3顶部连接有弧形导风板13。
工作原理:本方案中的整流罩本体1为两个相互拼接而成的壳体,在拼接处开设有拼接凹槽2,通过将两个壳体拼接在火箭外侧,为了适应我国酒泉和太原等卫星发射中心的环境,在整流罩本体1外侧罩上防护壳本体3,本方案中的防护壳本体3为相互匹配的两个防护壳,将固定连接在防护壳本体3上的插接块6插接在斜形槽口处的插接槽7内部,因为本方案中的插接槽7为两个相互对称的斜形槽口,当插接块6插接在插接槽7内部时,便于保持防护壳本体3 保持在整流罩本体1外侧处,同时在防护壳本体3内侧的两个粘附片9和固定连接在整流罩本体1外侧的粘附块8相互粘附,从而使得防护壳本体3整体粘附在整流罩本体1外侧,当火箭发射时,高速上升的火箭,高速风流从弧形导风板13处进入防护壳本体3外侧的顶部位置进入,从而使得防护壳本体3顶部的粘附片9从粘附块8脱离,顶部的插接块6从顶部的插接槽7处脱离,使得防护壳本体3顶部位置失去插接槽7的限制,同时因为在防护壳本体3内侧固定连接有具有弹性的弹性曲杆10张开,因为在弹性曲杆10固定连接有安装座11,且安装座11底部与底部的插接块6之间固定连接有弹簧12,当弹性曲杆 10弹开后,进而将底部的插接块6从插接槽7处脱离,从而将整个防护壳本体 3从整流罩本体1外侧处脱离,减少了防护壳本体3逐步脱落不便收集的麻烦,同时减少了防护壳本体3逐步脱离出现的噪音。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精油神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,其特征在于是由重量百分比为95%-98%的SiO2气凝胶和2%-5%的密胺泡沫制成,制备方法具体包括下述步骤:
(1)取水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇和去离子水,并滴加H3PO4,室温剧烈搅拌进行水解反应4-6小时,得硅溶胶体系;
(2)取步骤(a)的硅溶胶体系倒入放有密胺泡沫的模具中,浸没密胺泡沫,加入0.6-0.9mol/L的氨水和丙二醇,在40-55℃密闭条件下,静置老化24h~36h,得到SiO2凝胶-泡沫复合泡沫;
(3)采用正己烷进行溶剂置换,置换完成后在CO2环境下进行超临界干燥,即可制得低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,其特征在于:所述步骤(1)中水玻璃、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水和H3PO4的摩尔比为1:(0.4-0.9):(10-20):(8-12):(0.008-0.012)。
3.根据权利要求1所述的一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,其特征在于:所述步骤(2)中氨水与水玻璃的摩尔比为(0.002-0.004):1,丙二醇与水琉璃的摩尔比为(0.4-0.8):1。
4.根据权利要求1所述的一种低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,其特征在于:所述步骤(3)中溶剂置换的次数为3-6次,每次置换时间为12-24小时。
5.一种权利要求1-4任一项所述的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用。
6.根据权利要求5所述的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用,其特征在于:所述火箭整流罩包括整流罩本体,所述整流罩本体上设有拼接凹槽,所述整流罩本体拼接处两侧处分别设有防护壳本体,且防护壳本体与整流罩本体之间连接有连接件,所述防护壳本体与整流罩本体之间填充有低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料,所述防护壳本体内侧连接有保持防护壳本体整体脱落的保持组件。
7.根据权利要求6所述的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用,其特征在于:所述连接件包括连接在防护壳本体内侧两端的插接块所述整流罩本体外侧设有与插接块相互匹配的插接槽,且插接块插接在插接槽内部,所述整流罩本体外侧连接有多个粘附块,且防护壳本体内侧连接有与粘附块相互匹配粘附的粘附片。
8.根据权利要求7所述的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用,其特征在于:所述插接槽为斜形槽口,且底部与顶部斜形槽口开设方向相互对称。
9.根据权利要求7所述的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用,其特征在于:所述保持组件包括连接在防护壳本体内侧的弹性曲杆,且弹性曲杆上连接有两个安装座,两个所述安装座与底部的插接块之间连接有弹簧。
10.根据权利要求9所述的低密度气凝胶/密胺泡沫复合材料在火箭整流罩中的应用,其特征在于:所述防护壳本体顶部连接有弧形导风板。
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