CN114014313A - 一种石墨烯基气敏材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体传感器材料技术领域，具体涉及一种石墨烯基气敏材料及其制备方法。本发明研制的产品中，包括复配氧化石墨烯和金属氧化物颗粒；所述复配氧化石墨烯是由D50为10‑50nm的1#氧化石墨烯，D50为100‑200nm的2#氧化石墨烯，以及D50为500‑1200nm的3#氧化石墨烯复配而成；所述金属氧化物选自：氧化钴、氧化亚钴、氧化锡、氧化亚铜、氧化锌、四氧化三铁、氧化铁、氧化钨、二氧化锰中的任意一种；所述石墨烯基气敏材料的OI值为10‑25；所述石墨烯基气敏材料的OI值为：采用XRD衍射仪，测试其004特征峰的峰面积与110特征峰的峰面积的比值。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器材料技术领域。更具体地，涉及一种石墨烯基气敏材料及其制备方法。
背景技术
长期以来金属氧化物半导体一直是很重要的气敏材料，已经有大量的关于金属氧化物做气敏材料的报道。随着石墨烯材料的发现，研究者开始尝试将其用于气体传感器，特别是将石墨烯衍生物 rGO 用于气体传感器，已经在国内外有报道，通过在常压氩气气氛下，采用低温步进退火的方式得到 rGO，制备了气体传感器，测试了其在室温下对二氧化氮和氨气的响应。传感器对二氧化氮响应可以在10-30min 完全恢复，对氨气响应不稳定。研究者同时也开始对金属氧化物中加入石墨烯进行复合，特别是 rGO，并对其气敏特性进行研究，希望通过材料间的复合来提升材料机械、化学、电等方面的特性。石墨烯的加入除了可能带来其本身用于气敏材料出现的问题，比如遇到某些气体时响应不可恢复性，然而它使原有金属氧化物的导电性有所提高，复合后的材料在气体响应、工作温度、选择性或无氧环境下工作等方面体现出来的优势却不容忽视。
石墨烯被发现的十几年里，人们在不断想办法开拓其应用领域，通过与其它材料的复合无疑是个颇有前景的途径。而金属氧化物应用于气敏材料相对来说比较成熟，但又有许多一直以来未能解决的问题，比如选择性、工作温度、稳定性、以及无氧条件下工作等。因此，石墨烯与金属氧化物二者的结合已经引起了研究者们的关注，也还有一些问题需要解决，比如室温下的响应恢复时间，复合后的材料气敏响应机理还尚待明确等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有气敏材料中，气敏性能一般，尤其是在室温条件下的气敏性能，例如室温条件下的恢复响应和恢复时间较长的问题，提供了一种石墨烯基气敏材料及其制备方法。
本发明的目的是提供一种石墨烯基气敏材料。
本发明的另一目的是提供一种石墨烯基气敏材料的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种石墨烯基气敏材料，包括复配氧化石墨烯和金属氧化物颗粒；
所述复配氧化石墨烯是由D50为10-50nm的1#氧化石墨烯，D50为100-200nm的2#氧化石墨烯，以及D50为500-1200nm的3#氧化石墨烯复配而成；
所述金属氧化物选自：氧化钴、氧化亚钴、氧化锡、氧化亚铜、氧化锌、四氧化三铁、氧化铁、氧化钨、二氧化锰中的任意一种；
所述石墨烯基气敏材料的OI值为10-25；
所述石墨烯基气敏材料的OI值为：采用XRD衍射仪，测试其004特征峰的峰面积与110特征峰的峰面积的比值。
上述技术方案通过采用不同D50的氧化石墨烯材料进行复配，并且通过调控气敏材料的OI值，对于层状结构的氧化石墨烯而言，其晶体结构中有相互垂直的两个晶面004和110，当OI值越大时，004面平行于基材表面的数量越多，当OI值越小时，004面趋向于垂直于基材表面，此时氧化石墨烯的层状结构的“开口”会更多的暴露出来，如此，当其作为气敏材料使用时，气体能够更容易进出其层状结构中；但由于作为气敏材料而言，为了让气体可以顺利进出氧化石墨烯层间，一般层间距会经过相关的处理工艺使其层间距拓宽，那么拓宽后的氧化石墨烯的结构稳定性就会显著下降，因此通过合理调节其OI值，可以使得其晶体结构中，一部分晶面随机取向，如此，晶体的晶面和晶面之间可以起到相互支撑的效果，以此保证性状的稳定可靠；当OI值处于上述数值范围时，可以兼顾上述性能。
进一步的，所述1#氧化石墨烯和所述2#氧化石墨烯至少部分插层分布于3#氧化石墨烯层间；所述1#氧化石墨烯至少部分插层分布于2#氧化石墨烯层间。
上述技术方案通过利用不同大小的氧化石墨烯进行相互插层，如此，可以通过不同大小的晶面实现相互支撑，以及在内部进行择优取向，以在上述OI值的条件下，获得结构更为稳固的氧化石墨烯气敏材料。
进一步的，所述复配氧化石墨烯是由以下重量份数的氧化石墨烯复配而成：20-30份1#氧化石墨烯，15-20份2#氧化石墨烯，10-15份3#氧化石墨烯。
进一步的，所述金属氧化物颗粒的粒径分布范围为5-30nm。
一种石墨烯基气敏材料的制备方法，具体制备步骤包括：
将以下重量份数的氧化石墨烯复配：20-30份D50为10-50nm的1#氧化石墨烯，15-20份D50为100-200nm的2#氧化石墨烯，10-15份D50为500-1200nm的3#氧化石墨烯；
再将复配后的氧化石墨烯分散于水中，超声剥离后，再加入金属氧化物颗粒，继续超声分散后，抽滤，干燥，得干燥滤饼；
将所得干燥滤饼进行辊压处理，以调节其OI值为10-25；
所述金属氧化物选自：氧化钴、氧化亚钴、氧化锡、氧化亚铜、氧化锌、四氧化三铁、氧化铁、氧化钨、二氧化锰中的任意一种；
所述OI值为：采用XRD衍射仪，测试其004特征峰的峰面积与110特征峰的峰面积的比值。
上述技术方案首先利用超声波的空化作用使得不同大小的氧化石墨烯层状结构剥离形成单片层结构，以在后续抽滤过程中，不同大小的晶体单片层结构可以实现互相组装和支撑，起到拓宽层间距的同时，使得石墨烯片层结构之间可以相互支撑，并且，配合辊压过程，来调控产品的OI值，以利于气体快速进出其层状结构中间，减少气体的传播路径。
进一步的，所述金属氧化物颗粒的粒径分布范围为5-30nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
按重量份数计，依次取：30份D50为50nm的1#氧化石墨烯，20份D50为200nm的2#氧化石墨烯，15份D50为1200nm的3#氧化石墨烯，导入混料机中，以转速为1200r/min搅拌混合60min，出料，得复配氧化石墨烯；
再将复配后的氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为180kHz条件下，超声剥离80min后，再加入复配氧化石墨烯质量为15%的金属氧化物颗粒，所述金属氧化物粒径分布范围为5-30nm，继续于超声频率为70kHz条件下超声分散40min后，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为120℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
将所得干燥滤饼铺设于载物台上，控制滤饼厚度为3mm，调节辊压压力和辊压时间，进行辊压处理，以调节其OI值为25；具体的，OI值的测试过程为：将辊压后的物料转移至XRD衍射仪中，测试后使用JADE软件进行数据处理，获得其004和110衍射峰的峰面积，采用004衍射峰面积除以110衍射峰面积，得到产品的OI值；
所述金属氧化物选自：氧化钨。
实施例2
按重量份数计，依次取：25份D50为30nm的1#氧化石墨烯，18份D50为180nm的2#氧化石墨烯，12份D50为800nm的3#氧化石墨烯，导入混料机中，以转速为1000r/min搅拌混合50min，出料，得复配氧化石墨烯；
再将复配后的氧化石墨烯和水按质量比为1：8混合后，于超声频率为160kHz条件下，超声剥离70min后，再加入复配氧化石墨烯质量为12%的金属氧化物颗粒，所述金属氧化物颗粒粒径分布范围为10-30nm，继续于超声频率为65kHz条件下超声分散30min后，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
将所得干燥滤饼铺设于载物台上，控制滤饼厚度为2mm，调节辊压压力和辊压时间，进行辊压处理，以调节其OI值为20；具体的，OI值的测试过程为：将辊压后的物料转移至XRD衍射仪中，测试后使用JADE软件进行数据处理，获得其004和110衍射峰的峰面积，采用004衍射峰面积除以110衍射峰面积，得到产品的OI值；
所述金属氧化物选自：氧化锡。
实施例3
按重量份数计，依次取：20份D50为10nm的1#氧化石墨烯，15份D50为100nm的2#氧化石墨烯，10份D50为500nm的3#氧化石墨烯，导入混料机中，以转速为800r/min搅拌混合40min，出料，得复配氧化石墨烯；
再将复配后的氧化石墨烯和水按质量比为1：5混合后，于超声频率为100kHz条件下，超声剥离60min后，再加入复配氧化石墨烯质量为10%的金属氧化物颗粒，所述金属氧化物颗粒粒径分布范围为5-10nm，继续于超声频率为60kHz条件下超声分散20min后，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
将所得干燥滤饼铺设于载物台上，控制滤饼厚度为1mm，调节辊压压力和辊压时间，进行辊压处理，以调节其OI值为10；具体的，OI值的测试过程为：将辊压后的物料转移至XRD衍射仪中，测试后使用JADE软件进行数据处理，获得其004和110衍射峰的峰面积，采用004衍射峰面积除以110衍射峰面积，得到产品的OI值；
所述金属氧化物选自：氧化钴。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于，调节产品的OI值为5，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于，控制产品的OI值为35，其余条件保持不变。
对比例1
本实施例和实施例1相比，区别在于，未采用1#氧化石墨烯和2#氧化石墨烯，采用等质量的3#氧化石墨烯取代前述两种规格的氧化石墨烯，其余条件保持不变。
对上述实施例和对比例所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
采用河南汉威电子HW-30A气敏测试***，于室温条件下对产品的气敏性能进行测试；
分别测试氨气浓度为30ppm，20ppm浓度下，响应时间和恢复时间，具体测试结果如表1所示。
表1：产品性能测试结果
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有良好的气敏性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种石墨烯基气敏材料，其特征在于，包括复配氧化石墨烯和金属氧化物颗粒；
所述复配氧化石墨烯是由D50为10-50nm的1#氧化石墨烯，D50为100-200nm的2#氧化石墨烯，以及D50为500-1200nm的3#氧化石墨烯复配而成；
所述金属氧化物选自：氧化钴、氧化亚钴、氧化锡、氧化亚铜、氧化锌、四氧化三铁、氧化铁、氧化钨、二氧化锰中的任意一种；
所述石墨烯基气敏材料的OI值为10-25；
所述石墨烯基气敏材料的OI值为：采用XRD衍射仪，测试其004特征峰的峰面积与110特征峰的峰面积的比值。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基气敏材料，其特征在于，所述1#氧化石墨烯和所述2#氧化石墨烯至少部分插层分布于3#氧化石墨烯层间；所述1#氧化石墨烯至少部分插层分布于2#氧化石墨烯层间。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯基气敏材料，其特征在于，所述复配氧化石墨烯是由以下重量份数的氧化石墨烯复配而成：20-30份1#氧化石墨烯，15-20份2#氧化石墨烯，10-15份3#氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基气敏材料，其特征在于，所述金属氧化物颗粒的粒径分布范围为5-30nm。
5.一种石墨烯基气敏材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
将以下重量份数的氧化石墨烯复配：20-30份D50为10-50nm的1#氧化石墨烯，15-20份D50为100-200nm的2#氧化石墨烯，10-15份D50为500-1200nm的3#氧化石墨烯；
再将复配后的氧化石墨烯分散于水中，超声剥离后，再加入金属氧化物颗粒，继续超声分散后，抽滤，干燥，得干燥滤饼；
将所得干燥滤饼进行辊压处理，以调节其OI值为10-25；
所述金属氧化物选自：氧化钴、氧化亚钴、氧化锡、氧化亚铜、氧化锌、四氧化三铁、氧化铁、氧化钨、二氧化锰中的任意一种；
所述OI值为：采用XRD衍射仪，测试其004特征峰的峰面积与110特征峰的峰面积的比值。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯基气敏材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物颗粒的粒径分布范围为5-30nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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