CN113999647B - 一种有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅灌封胶及其制备方法。所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷5～50份、粉体填料100～1000份、粉体处理剂1～20份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料100～1000份、粉体处理剂1～20份和催化剂0.01～1份；所述粉体处理剂为烷烃类硅烷。本发明一方面将乙烯基封端聚硅氧烷和甲基聚氢硅氧烷发应控制有机硅灌封胶25℃的粘度为1000‑10000cps；另一方面，通过烷烃类硅烷处理剂提高填料与有机物的共混性能，降低有机硅灌封胶的黏度和提高粘接性。本发明所述有机硅灌封胶的粘度适中、热导系数高、粘接性好、体积电阻率高且挥发份低。

Description

一种有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，特别涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅灌封胶用于电子电器的灌封，主要起到密封、防潮、防尘、导热、阻燃等防护作用。随着人们对电子电器功率要求越来越大，导致电子元器件产生的热量越来越高，同时防水等级要求越来越高，对灌封在电子元器件中的灌封胶导热散热和防水测试等性能提出了更高的要求。因此，制备黏度低、导热高和防水等级高的灌封胶一直是灌封胶领域的研究重点。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种有机硅灌封胶及其制备方法。本发明所述有机硅灌封胶具有合适的粘度、导热系数高、挥发分低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括如下重量份的组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷5～50份、粉体填料10～1000份、粉体处理剂1～20份；所述B组分包括如下重量份的组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料10～1000份、粉体处理剂1～20份和催化剂0.01～1份。
本发明通过将乙烯基封端聚硅氧烷和甲基聚氢硅氧烷在催化剂的作用下发生加成反应形成大分子网络结构控制有机硅灌封胶的25℃粘度在1000-10000cps，同时通过烷烃类硅烷处理剂处理粉末填料，减少粉体填料中的氢键，提高无机填料与有机物的共混性能，降低有机硅灌封胶的触变性，从而降低有机硅灌封胶的黏度；同时烷烃类硅烷处理剂的硅烷可以和基材反应腐蚀基材表面，提高灌封胶的粘接性。本发明所述有机硅灌封胶相比于添加硅烷偶联剂和/或增粘剂灌封胶的粘接性强，提高了灌封胶的防水性。
本发明申请人通过大量实验证明，粉体处理剂用量对于有机硅灌封胶的黏度、导热性能、电性能和挥发分影响很大，当粉体处理剂用量为5份时灌封胶才能同时兼具合适的粘度以及较优的导热性能；处理剂含量偏少导致处理效果不佳，造成胶料黏度偏大，处理剂含量过高时，会出现处理剂不能全部与粉体表面化学键反应，减低了灌封胶的电性能和增高胶料的挥发分，挥发份大于1％时胶料固化出现收缩，而且粉体处理剂在高温下容易出现膨胀出现气泡空腔。
作为本发明的优选实施方式，所述粉体处理剂为烷烃类硅烷；所述烷烃类硅烷的结构简式为CpH2p+1SiR1R2R3，其中p为1～20的整数，R1选自甲氧基、乙氧基、丙氧基中的一种，R2和R3独立地选自为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基、丙氧基中的一种。
更优选地，所述烷烃类硅氧烷为甲基丙基二甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、葵基三甲氧基硅烷、十二烷基三丙氧基硅烷和二十烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明人经试验证明，所述烷烃类硅氧烷为上述种类时，所述有机硅灌封胶具有合适的粘度1000-10000cps、导热系数、挥发分和粘接性最佳。
作为本发明的优选实施方式，所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为10～1000cps；所述乙烯基封端聚硅氧烷的结构简式为CH2＝CH[R4R5SiO1/2]a[R6R7SiO1/2]bSiR8R9CH＝CH2，其中，R4～R9选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的一种a和b独立地选自40～5000的整数。
作为本发明的优选实施方式，所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为5～500cps；所述甲基聚氢硅氧烷的结构简式为R10R11R12SiO[MeR13SiO]m[R14HSiO1/2]nSiR15R16R17；其中，R9～R17独立地选自-H、C1～C5直链或支链烷基、苯基中的一种；m、n独立地选自10～200的整数。
作为本发明的优选实施方式，所述粉体填料为硅微粉、氧化铝、高岭土、氮化铝中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述催化剂为铂金催化剂。
作为本发明的优选实施方式，所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体。
本发明还要求保护所述有机硅灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙烯基封端聚硅氧烷、甲基聚氢硅氧烷、粉体填料和粉体处理剂混合均匀，加热搅拌至100～120℃后冷却得到A组分；
(2)将乙烯基封端聚硅氧烷、粉体填料、粉体处理剂和催化剂混合均匀，加热搅拌至100～120℃后冷却得到B组分；
(3)使用时将A组分和B组分混合均匀，得到所述有机硅灌封胶。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)在真空度为0.01～0.1MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5～60min。
本发明相对于现有技术，具有如下有益效果：本发明一方面通过将乙烯基封端聚硅氧烷和甲基聚氢硅氧烷在催化剂的作用下发生加成反应形成大分子网络结构，通过控制乙烯基封端聚硅氧烷和甲基聚氢硅氧烷的添加量将有机硅灌封胶25℃的粘度控制在1000-10000cps；另一方面，通过烷烃类硅烷处理剂处理粉末填料，减少粉体填料中的氢键，提高无机填料与有机物的共混性能，降低有机硅灌封胶的触变性，从而降低有机硅灌封胶的黏度，同时硅烷可以和基材反应腐蚀基材表面，提高灌封胶的粘接性。本发明所述有机硅灌封胶的粘度控制在1000-10000cps，热导系数为0.5-3时，便于操作，容易施工使用，且相比于添加硅烷偶联剂和/或增粘剂灌封胶的粘接性强，提高了灌封胶的防水性。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料500份、粉体处理剂5份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500份、粉体处理剂5份和催化剂1份。
所述粉体填料为氧化铝；粉体处理剂为十二烷基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为100cps，结构简式为CH2＝CH[(CH3)2SiO1/2]40[(CH3)2SiO1/2]100Si(CH3)2CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为50cps，结构简式为H(CH2)2SiO[MeC2H5SiO1/2]50[CH3HSiO1/2]80Si(CH3)2H。
所述有机硅灌封胶的制备方法包括如下步骤：
(1)在真空度为0.05MPa的真空条件下，将乙烯基封端聚硅氧烷、甲基聚氢硅氧烷、粉体填料和粉体处理剂混合30min，加热搅拌至110℃后冷却得到A组分；
(2)在真空度为0.05MPa的真空条件下，将乙烯基封端聚硅氧烷、粉体填料、粉体处理剂和铂金催化剂混合30min，得到B组分；
(3)将上述得到的预混料A和预混料B以1:1混合30min，得到所述有机硅灌封胶。
实施例2
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料500份、粉体处理剂2份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500份、粉体处理剂2份和催化剂1份。
所述粉体填料为氧化铝；粉体处理剂为甲基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为CH2＝CH[SiCH3C5H11SiO1/2]5000[(CH3)2SiO1/2]40SiC2H5CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为500cps，结构简式为C6H5(CH2)2SiO[MeHSiO1/2]50[C2H5HSiO1/2]80SiH2C6H5。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例3
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料500份、粉体处理剂8份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500份、粉体处理剂8份和催化剂1份。
所述粉体填料为氧化铝；粉体处理剂为葵基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为100cps，结构简式为CH2＝CH[SiCH3C5H11O1/2]5000[CH3C2H5SiO1/2]40SiC3H7CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为50cps，结构简式为C6H5(CH3)2SiO[MeHSiO1/2]100[C2H5HSiO1/2]10SiH2C6H5。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料500份、粉体处理剂1份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500份、粉体处理剂1份和催化剂1份。
所述粉体填料为等质量的氧化铝和硅微粉；粉体处理剂为甲基丙基二甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为CH2＝CH[CH3C5H11SiO1/2]5000[(CH3)2SiO1/2]40Si(CH3)2CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为C6H5(CH2)2SiO[MeHSiO1/2]200[C2H5HSiO1/2]100SiH2C6H5。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料1000份、粉体处理剂10份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料1000份、粉体处理剂10份和催化剂1份。
所述粉体填料为等质量的高岭土和氮化铝；粉体处理剂为葵基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为10cps，结构简式为CH2＝CH[CH3C5H11SiO1/2]5000[CH3C6H5SiO1/2]40SiC6H5CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为5cps，结构简式为C6H5(CH2)2SiO[SiMeHO1/2]40[SiC2H5HO1/2]200SiH2C6H5。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例6
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料1000份、粉体处理剂5份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料1000份、粉体处理剂5份和催化剂1份。
所述粉体填料为硅微粉；粉体处理剂为十六烷基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为500cps，结构简式为CH2＝CH[CH3C5H11SiO1/2]5000[(CH3)2SiO1/2]40SiC6H5CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为C6H5(CH2)2SiO[MeHSiO1/2]40[C2H5HSiO1/2]200SiH2C6H5。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例7
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料1000份、粉体处理剂2份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500份、粉体处理剂2份和催化剂1份。
所述粉体填料为氧化铝；粉体处理剂为十六烷基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为CH2＝CH[SiCH3C5H11SiO1/2]5000[C3H7C5H11SiO1/2]40SiC5H11CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为10cps，结构简式为H(CH3)2SiO[MeHSiO1/2]50[C2H5HSiO1/2]80SiH2C6H5。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例8
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷5份、粉体填料100份、粉体处理剂20份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料100份、粉体处理剂20份和催化剂0.01份。
所述粉体填料为氧化铝；粉体处理剂为十二烷基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为500cps，结构简式为CH2＝CH[C2H5C6H5SiO1/2]40[(C2H5)2SiO1/2]100SiC4H9CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为H(CH2)2SiO[MeC2H5SiO1/2]50[CH3HSiO1/2]100Si(CH3)2H。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例9
本发明所述有机硅灌封胶包括等质量的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷50份、粉体填料500份、粉体处理剂15份；所述B组分包括如下组份：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500份、粉体处理剂15份和催化剂0.05份。
所述粉体填料为氧化铝；粉体处理剂为十二烷基三甲氧基硅烷；所述催化剂为氯铂酸；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为500cps，结构简式为CH2＝CH[C2H5C6H5SiO1/2]40[(C2H5)2SiO1/2]100SiC5H11CH3CH＝CH2；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为300cps，结构简式为H(CH2)2SiO[MeC2H5SiO1/2]50[SiCH3HO3/2]100Si(CH3)2H。
所述有机硅灌封胶的制备方法与实施例1相同。
实施例10
本实施例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：实施例10灌封胶的A组分和B组分的粉体处理剂为1份，其它条件与实施例1相同。
实施例11
本实施例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：实施例10灌封胶的A组分和B组分的粉体处理剂为10份，其它条件与实施例1相同。
实施例12
本实施例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：实施例10灌封胶的A组分和B组分的粉体处理剂为15份，其它条件与实施例1相同。
实施例13
本实施例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：实施例10灌封胶的A组分和B组分的粉体处理剂为20份，其它条件与实施例1相同。
对比例1
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例1的灌封胶不含粉体处理剂，其它条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例2的A组分和B组分的粉体处理剂为环己烷，其它条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例3的A组分和B组分的粉体处理剂为乙醇，其它条件与实施例1相同。
对比例4
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例4的A组分和B组分的粉体处理剂为乙酸，其它条件与实施例1相同。
对比例5
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例5的A组分和B组分的粉体处理剂为三十烷基三甲氧基硅烷，其它条件与实施例1相同。
对比例6
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例6的A组分和B组分的粉体处理剂为0.5份，其它条件与实施例1相同。
对比例7
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例7的A组分和B组分的粉体处理剂为22份，其它条件与实施例1相同。
对比例8
本对比例所述有机硅灌封胶与实施例1的区别仅在于：对比例10的A组分和B组分的乙烯基封端聚硅氧烷的结构简式为CH2＝CH[C2H5C5H11SiO1/2]40[C2H5C3H7SiO1/2]100Si(CH3)2H，其它条件与实施例1相同。
试验例
将实施例1-13和对比例1-10制备的有机硅灌封胶按照下述测试标准分别进行粘度、热导系数、挥发份、体积电阻率和剪切强度测试。
粘度测试标准：GB/T 10247；
热导系数测试标准：ASTM D5470；
挥发份测试标准：GB 6740(150℃*3h)；
体积电阻率测试标准：GB/T 1410-2006；
剪切强度测试标准：GB/T 7124-2008。
表1实施例1-13和对比例1-10制备的有机硅灌封胶的性能测试结果
Figure BDA0003329310540000101
Figure BDA0003329310540000111
注：灌封胶的导热系数为0.5～3，粘度为1000～10000cps时，才便于操作，容易施工使用。
根据表1结果可知，分析比实施例1～9和对比例1、6、7可以得出，粉体处理剂用量对于有机硅灌封胶的黏度影响很大，通过粉体处理剂处理粉体中的表面OH基，降低体系中的OH基含量，消除聚硅氧烷的Si—OH与硅微粉表面上的OH反应，减少分子间氢键形成，降低有机硅灌封胶黏度；处理剂含量偏少导致处理效果不佳，造成胶料黏度偏大，处理剂含量过高时，会出现处理剂不能全部与粉体表面化学键反应，过多的处理剂就会游离于灌封胶体系之中，减低了灌封胶的电性能和增高胶料的挥发分，挥发份大于1％时胶料固化出现收缩，而且处理剂在高温下容易出现膨胀出现气泡空腔。
分析实施例1和对比例1～5可以得出，不添加粉体处理剂，或粉体处理剂为烷烃类、醇酸类对于胶料黏度和电性能影响较大，而且烷烃类、醇酸类粉体处理剂会大量游离于体系中，造成胶料挥发份偏高，而长链的烷基硅烷本身黏度较大且和胶料的体系相容性不佳。
分析实施例1、10～13和对比例1、6、7得出，添加硅氧烷处理剂对于金属铝对铝剪切强度有所提高，粉体处理剂用量越多，有机硅灌封胶的剪切强度越大，当粉体处理剂占到20份以上时，此时粉体处理剂已经过剩，对剪切强度提高意义不大。
分析实施例1和对比例8得出，所述A组分和B组分的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的结构简式不在本发明限定范围内，所得到的有机硅灌封胶无法储存，因为此结构乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和铂金混合就会反应自聚而固化。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅灌封胶由等质量的A组分和B组分组成；所述A组分由如下重量份的组份组成：乙烯基封端聚硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷10份、粉体填料500～1000份、粉体处理剂5～10份；所述B组分由如下重量份的组份组成：乙烯基封端聚硅氧烷100份、粉体填料500～1000份、粉体处理剂5～10份和催化剂0.01～1份；
所述乙烯基封端聚硅氧烷的结构简式为CH2＝CH[R4R5SiO1/2]a[R6R7SiO1/2]bSiR8R9CH＝CH2，其中，R4～R9选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的一种a和b独立地选自40～5000的整数；所述乙烯基封端聚硅氧烷在25℃下的粘度为10～500cps；
所述甲基聚氢硅氧烷的结构简式为R10R11R12SiO[MeR13SiO1/2]m[R14HSiO1/2]nSiR15R16R17；其中，R10～R17独立地选自-H、C1～C5直链或支链烷基、苯基中的一种；m、n独立地选自10～200的整数；所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为5～300cps；
所述粉体处理剂为十二烷基三丙氧基硅烷、葵基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
2.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述粉体填料为硅微粉、氧化铝、高岭土、氮化铝、氮化硼中的至少一种。
3.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
4.如权利要求3所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体。
5.如权利要求1-4任一项所述有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乙烯基封端聚硅氧烷、甲基聚氢硅氧烷、粉体填料和粉体处理剂混合均匀，加热搅拌至100～120℃后冷却得到A组分；
(2)将乙烯基封端聚硅氧烷、粉体填料、粉体处理剂和催化剂混合均匀，加热搅拌至100～120℃后冷却得到B组分；
(3)使用时将A组分和B组分混合均匀，得到所述有机硅灌封胶。
6.如权利要求5所述有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)在真空度为0.01～0.1MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5～60min。
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