CN113999367A - 一种耐污uv固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体2‑3份、羟基酸单体1.5‑2份、异氰酸酯10‑13份、含硅多元醇2‑5份、多元醇0.8‑3份、催化剂0.02‑0.06、阻聚剂0.007‑0.01、溶剂5‑10份、羟基丙烯酸酯15‑20份、中和剂1‑3份、扩链剂1‑2份、去离子水52‑68份。本发明所提供的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法以特定比例的各组分合成的了耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。不仅具有极其优异的耐污性能，而且具有较高的光泽和硬度以及良好的耐磨性能，可广泛用于制作木地板、小家电、高中档木器罩光等诸多领域。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体地说，涉及一种耐污UV固化水性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和环保意识的提高，人们对日常生活中接触较多的家电、家具、木地板等设施的表面涂层提出了更高的要求，不仅无溶剂挥发、性能优异，还要有一定的耐污性能，以方便清洗。
传统的涂料性能很难满足要求，而传统的UV树脂虽然性能较为优异，但具有粘度大、不易施工等问题。因此能够同时满足以上要求的涂料只能选择最近几年新出的产品，水性UV乳液。在水性UV乳液中，聚氨酯丙烯酸酯分散体具有硬度高、光泽度好、韧性强等优点，因此，其在UV光固化行业中研究的最多、也是应用最广泛的一种UV光固化树脂。
但是，现有的水性UV聚氨酯丙烯酸酯分散体虽然具有良好的附着力和表面硬度等优点，但耐污性能离人们的要求还有一定差距，特别是应用在木地板、小家电等领域，其耐污性能不达标，是人们较为头疼的一个问题。因此，开发一款具有优异的耐污性能的水性UV聚氨酯丙烯酸酯分散体具有现实的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体及其制备方法，不仅具有极其优异的耐污性能，而且具有较高的光泽和硬度以及良好的耐磨性能，可广泛应用于制作木地板、小家电、高中档木器罩光等诸多领域，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
本发明技术方案提供一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体2-3份、羟基酸单体1.5-2份、异氰酸酯10-13份、含硅多元醇2-5份、多元醇0.8-3份、催化剂0.02-0.06、阻聚剂0.007-0.01、溶剂5-10份、羟基丙烯酸酯15-20份、中和剂1-3份、扩链剂1-2份、去离子水52-68份。
在一个优选地实施例中，所述丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、含硅多元醇、多元醇、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸、中和剂的含水量均低于500ppm。
在一个优选地实施例中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯、中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所述羟基酸单体为2，2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所述含硅多元醇为聚醚硅油、聚甲基硅油、有机硅氧烷、甲醇硅油、有机硅改性物、二甲基硅油、硅油嵌段物中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳多元醇中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种；所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所述羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的一种或混合物。
在一个优选地实施例中，所述的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；
在一个优选地实施例中，所述扩链剂为乙二胺、己二胺、间苯二甲胺、水合肼中的至少一种。
一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1：将2-3份的丙烯酸酯单体、1.5-2份的羟基酸单体、10-13份的异氰酸酯、2-5份的含硅多元醇、0.8-3份的多元醇、0.01-0.03份的催化剂、0.002-0.04份的阻聚剂、2-5份的溶剂混合均匀，并在60-80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到6-8％，得到第一反应液；
S2：在第一反应液中加入15-20份的羟基丙烯酸酯、3-5份的溶剂、0.01-0.03份的催化剂、0.005-0.06份的阻聚剂，在60-80℃下反应至溶液中异氰酸离子含量小于0.6％；
S3：当S2的溶液温度降至40℃以下时，加入1-3份的中和剂，搅拌反应30-45分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000-1200r/min，温度控制在40℃以下，并将0.1-1份的扩链剂与12-18份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内，分散10min，然后将40-50份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散90-120min；
S5：将S4所得溶液倒入旋蒸器中，在40-60℃、-0.1Mpa下，旋蒸1-1.5h，制得耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。
本发明技术方案的有益效果是：
本发明所提供的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法以特定比例的丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、含硅多元醇、多元醇、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸、中和剂、扩链剂、去离子水为主要原料。并根据反应温度、反应时间、异氰酸离子的质量浓度以及分散时的转速来控制分散体合成的生产工艺，从而合成的了耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。不仅具有极其优异的耐污性能，而且具有较高的光泽和硬度以及良好的耐磨性能，可广泛用于制作木地板、小家电、高中档木器罩光等诸多领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
本发明技术方案提供一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体2-3份、羟基酸单体1.5-2份、异氰酸酯10-13份、含硅多元醇2-5份、多元醇0.8-3份、催化剂0.02-0.06、阻聚剂0.007-0.01、溶剂5-10份、羟基丙烯酸酯15-20份、中和剂1-3份、扩链剂1-2份、去离子水52-68份。
所述丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、含硅多元醇、多元醇、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸、中和剂的含水量均低于500ppm。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯、中的至少一种。所述羟基酸单体为2，2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。所述含硅多元醇为聚醚硅油、聚甲基硅油、有机硅氧烷、甲醇硅油、有机硅改性物、二甲基硅油、硅油嵌段物中的至少一种。所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳多元醇中的至少一种。所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种；所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。所述羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的一种或混合物。所述的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述扩链剂为乙二胺、己二胺、间苯二甲胺、水合肼中的至少一种。
在上述各组分和各组分占比规定的范围内，通过四个实施例进行耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备。
实施例1
一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1：将2份丙烯酸羟乙酯、1.5份2，2-二羟甲基丙酸、10份异氟尔酮二异氰酸酯、2份聚醚硅油、1份聚酯多元醇、0.01份二月桂酸二丁基锡、0.002份对苯二酚、2份丙酮、混合在一起，混合均匀，并在60℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到6.7％，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入20份的双季戊四醇五丙烯酸酯、3份的丙酮、0.01份二月桂酸二丁基锡、0.006份对苯二酚、混合在一起，混合均匀，并在65℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.5％，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入2份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，并将2份的乙二胺与13份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内，分散10min，然后将41份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散100min。
S5:将制得水性聚氨酯分散体倒入旋蒸器中，温度控制在55℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h,从而制得耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。
实施例2
一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1：将2.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.7份二羟甲基丁酸、10份异氟尔酮二异氰酸酯、2份聚醚硅油、1份聚醚多元醇、0.01份二月桂酸二丁基锡、0.002份对苯二酚、2份丁酮、混合在一起，混合均匀，并在70℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到6.2％，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入15份的季戊四醇三丙烯酸酯、3份的丁酮、0.02份二月桂酸二丁基锡、0.005份对苯二酚、混合在一起，混合均匀，并在75℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.5％，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入2份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，并将2份的间苯二甲胺与18份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内，分散10min，然后将50份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散120min。
S5:将制得水性聚氨酯分散体倒入旋蒸器中，温度控制在55℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h,从而制得耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。
实施例3
一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1：将2份环氧丙烯酸酯、1.6份二羟甲基丁酸、11份六亚甲基二异氰酸酯、4份有机硅改性物、0.8份聚碳多元醇、0.01份有机铋、0.003份对羟基苯甲醚、3份丁酮、混合在一起，混合均匀，并在70℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到6.8％，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入15份的季戊四醇三丙烯酸酯、3份的丁酮、0.02份有机铋、0.006份对羟基苯甲醚混合均匀，并在80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.4％，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入1.5份的N,N-二甲基乙醇胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，并将1.7份的间苯二甲胺与15份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内，分散10min，然后将39.36份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散120min。
S5:将制得水性聚氨酯分散体倒入旋蒸器中，温度控制在40℃，-0.1Mpa下，旋蒸1.5h,从而制得耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。
实施例4
一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，包括如下步骤：
S1：将3份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2份2，2-二羟甲基丙酸、13份六亚甲基二异氰酸酯、5份二甲基硅油、3份聚酯多元醇、0.03份有机铋、0.004份对羟基苯甲醚、5份丙酮、混合在一起，混合均匀，并在80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到6.0％，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入18份的双季戊四醇五丙烯酸酯、5份的丙酮、0.03份有机铋、0.006份对羟基苯甲醚混合均匀，并在60℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.55％，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入3份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，并将2份的水合肼与13份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内，分散10min，然后将39份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散90min。
S5:将制得水性聚氨酯分散体倒入旋蒸器中，温度控制在60℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h,从而制得耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。
对实施例1-4制备的耐污UV固化水性聚氨酯分散体进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
由表1可知本方法制备的耐污UV固化水性聚氨酯分散体具有较高的耐污性、较高的光泽和硬度。
本发明所提供的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法以特定比例的丙烯酸酯单体、羟基酸单体、含硅多元醇、多元醇、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸酯、中和剂、扩链剂、去离子水为主要原料。并分成了五个步骤进行反应：第一、二两个步骤通过反应时间与温度进行控制，并通过检测异氰酸离子的质量浓度来确定该步骤的反应时间和反应终点；第三个步骤通过反应时间与温度进行控制，当温度温度开始匀速下降时为该步骤的反应终点；第四个步骤通过反应温度、时间与分散转速进行控制；第五个步骤通过反应温度、时间与固含量进行控制，从而最终制备出了耐污UV固化水性聚氨酯分散体。
本发明是根据反应温度、反应时间、异氰酸离子的质量浓度以及分散时的转速来控制分散体合成的生产工艺，从而合成的了耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，不仅具有极其优异的耐污性能，而且具有较高的光泽和硬度以及良好的耐磨性能。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (12)
1.一种耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体2-3份、羟基酸单体1.5-2份、异氰酸酯10-13份、含硅多元醇2-5份、多元醇0.8-3份、催化剂0.02-0.06、阻聚剂0.007-0.01、溶剂5-10份、羟基丙烯酸酯15-20份、中和剂1-3份、扩链剂1-2份、去离子水52-68份。
2.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、含硅多元醇、多元醇、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸、中和剂的含水量均低于500ppm。
3.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述羟基酸单体为2，2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述含硅多元醇为聚醚硅油、聚甲基硅油、有机硅氧烷、甲醇硅油、有机硅改性物、二甲基硅油、硅油嵌段物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳多元醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种；所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的一种或混合物。
10.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，其特征在于，所述扩链剂为乙二胺、己二胺、间苯二甲胺、水合肼中的至少一种。
12.根据权利要求1-11任意一项所述的耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将2-3份的丙烯酸酯单体、1.5-2份的羟基酸单体、10-13份的异氰酸酯、2-5份的含硅多元醇、0.8-3份的多元醇、0.01-0.03份的催化剂、0.002-0.04份的阻聚剂、2-5份的溶剂混合均匀，并在60-80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到6-8％，得到第一反应液；
S2：在第一反应液中加入15-20份的羟基丙烯酸酯、3-5份的溶剂、0.01-0.03份的催化剂、0.005-0.06份的阻聚剂，在60-80℃下反应至溶液中异氰酸离子含量小于0.6％；
S3：当S2的溶液温度降至40℃以下时，加入1-3份的中和剂，搅拌反应30-45分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000-1200 r/min，温度控制在40℃以下，并将0.1-1份的扩链剂与12-18份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内，分散10min，然后将40-50份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散90-120min；
S5：将S4所得溶液倒入旋蒸器中，在40-60℃、-0.1Mpa下，旋蒸1-1.5h，制得耐污UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。
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