CN113981481A - 负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，包括，首先制备得到铜纳米颗粒分散液，然后将其与柠檬酸溶液混合，在油浴中反应得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的分散液。发明一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法及应用，一步可以直接得到一种负载的均匀大小的铜纳米颗粒的新的形貌的碳基材料，而且具有合成条件温和，易于实现，较好的硝酸盐转化性能等特点，能够很好的应用于碳基金属催化剂的设计制备领域。

Description

负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于新型碳材料的合成及电催化技术领域，具体涉及一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法。本发明还涉及一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的应用。
背景技术
氨是一种重要的工业化学品，用于制造肥料、营养物、药品，也是未来高能量密度的太阳能燃料。氨的全球供应主要依赖于Haber-Bosch工艺，该工艺使用铁基催化剂在高温高压下催化氮和氢的反应。然而，由于高能源投入和高二氧化碳排放导致全球气候变化，因此，迫切需要发展可持续的方法来取代Haber-Bosch过程。近年来，碳材料由于具有以下特点：(1)有多种存在形式(如无定形碳、石墨、金刚石、石墨烯和碳纳米管)，可以为设计提供了多种材料选择；(2)具有很高的导电性，在电化学反应中提供了有效的电子转移途径；(3)容易被修饰或功能化以扩展其活性，如掺杂或非共价功能化等特点，被广泛的应用于催化剂的设计制备。
传统的碳基催化所采用的碳材料主要包括石墨烯、碳纳米管、富勒烯等，这些材料合成可以通过一些特定的方法实现。其他的纳米结构碳通常是在极端条件下获得的，如水热法和高温热解法。例如，通过软模板法或硬模板法结合在惰性气氛中高温热解制备各种多孔碳。碳基催化剂的制备往往也是在获得碳材料之后，再采用光沉积或者其他方法将金属材料负载在其表面，形成碳基催化材料。例如：Jun Wang等人(Nature Communications，2018，9，1)采用乙二醇还原的方法，将钯纳米颗粒成功负载在炭黑上，得到了具有较好性能的氮气还原产氨的催化剂材料。CN 202110790312.7也公布了一种碳材料负载铂催化剂的制备方法，并将其应用于燃料电池材料制造及电催化技术领域。该催化剂稳定性好，性能优于商业铂碳催化剂，可克服使用强还原剂含硼化合物制备Pt/C型催化剂缺点。但此方法也是将钯的前驱体和已有的碳材料进行复合得到的。
虽然目前各种碳材料的合成技术比较成熟，且这些技术都可应用于制备碳基金属催化剂，但由于合成条件的苛刻，合成过程的不可控，以及合成方法的繁琐，仍在很大程度上会影响其实际合成操作过程以及性能的高低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，解决了现有碳材料的合成技术合成条件苛刻、合成过程不可控以及合成方法繁琐的问题。
本发明的另一目的在于提供一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的应用。
本发明所采用的第一种技术方案是：一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸溶解在超纯水中，搅拌得到均匀溶液；
步骤2、制备铜纳米颗粒并分散在水中，得到均匀的分散液；
步骤3、将步骤2所得分散液加入到步骤1所得溶液中，超声得到均匀的混合液；
步骤4、将步骤3中得到的混合液放入油浴中，在反应温度下进行搅拌，控制反应时间，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的混合液；
步骤5、将步骤4得到的混合液离心分离、洗涤沉淀物，即得。
本发明第一种技术方案的特点还在于，
步骤1所得溶液的浓度为5-25mol/L。
步骤2中制备铜纳米颗粒的具体步骤包括：
步骤2.1、将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在5-15mL水中，超声5-20min，得到均匀的混合液；
步骤2.2、将步骤2.1中得到的混合液放入油浴中，在反应温度下进行搅拌，控制反应时间，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液；
步骤2.3、将步骤2.2得到的含有铜纳米颗粒的混合液离心分离、洗涤沉淀物，即得。
步骤2.1所得混合液中氯化铜的浓度为0.01-0.02mol/L，十六胺的浓度为0.03-0.05mol/L，葡萄糖的浓度为0.02-0.03mol/L。
步骤2.2中的反应温度为80-150℃，反应时间为4-8h。
步骤2.3中的洗涤过程如下：将混合液离心分离的沉淀物首先用乙醇洗涤至上清液无色，之后进行分离，再用去离子水洗涤。
步骤3中，所取柠檬酸溶液的体积为1-3mL，所取铜纳米颗粒分散液的体积为1-3mL，超声5-20min。
步骤4中反应温度为80-150℃，反应时间为10-24h。
步骤5中的洗涤过程如下：将混合液离心分离的沉淀物用去离子水洗涤，直至上清液澄清。
本发明所采用的第二种技术方案是：一种如上述制备方法得到的负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的应用，将负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料涂覆在玻碳电极上，置于30-60℃的烘箱中干燥6-10h，之后置于H型电解池中，用于硝酸盐转化产氨。
本发明的有益效果是：本发明一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法及应用，一步可以直接得到一种负载的均匀大小的铜纳米颗粒的新的形貌的碳基材料，而且具有合成条件温和，易于实现，较好的硝酸盐转化性能等特点，能够很好的应用于碳基金属催化剂的设计制备领域。
附图说明
图1是本发明一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法得到的产品SEM图；
图2是本发明一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法得到的产品50nm标尺TEM图；
图3是本发明一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法得到的产品500nm标尺TEM图；
图4是本发明制备方法得到的负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料用于硝酸盐转化产氨的性能图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸溶解在超纯水中，搅拌得到浓度为5-25mol/L的均匀溶液；
步骤2、制备铜纳米颗粒并分散在水中，得到均匀的分散液；其中，制备铜纳米颗粒的具体步骤包括：
步骤2.1、将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在5-15mL水中，超声5-20min，得到均匀的混合液，所得混合液中氯化铜的浓度为0.01-0.02mol/L，十六胺的浓度为0.03-0.05mol/L，葡萄糖的浓度为0.02-0.03mol/L；
步骤2.2、将步骤2.1中得到的混合液放入油浴中，在80-150℃下进行搅拌，控制反应时间4-8h，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液；
步骤2.3、将步骤2.2得到的含有铜纳米颗粒的混合液离心分离、洗涤，得到暗红色的沉淀物，再将沉淀物分散在水中，得到含有铜纳米颗粒的分散液。其中，洗涤过程如下：将混合液离心分离的沉淀物首先用乙醇洗涤至上清液无色，之后进行分离，再用去离子水洗涤。
步骤3、将步骤2所得铜纳米颗粒分散液取1-3mL加入到1-3mL步骤1所得柠檬酸溶液中，超声5-20min，得到均匀的混合液；
步骤4、将步骤3中得到的混合液放入油浴中，在80-150℃下进行搅拌，控制反应时间10-24h，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液；
步骤5、将步骤4得到的含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液离心分离、洗涤，得到嫩绿色的沉淀物，再将沉淀物分散在水溶液中，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色分散液，即得。其中，洗涤过程如下：将混合液离心分离的沉淀物用去离子水洗涤，直至上清液澄清。
通过上述方式，本发明一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，一步可以直接得到一种负载的均匀大小的铜纳米颗粒的新的形貌的碳基材料。如图1所示，制备得到的材料呈现出一种一维带状形貌宽度大概500纳米，长短不一；如图2和图3所示，所制备材料是一种在碳基上生长有纳米颗粒的碳基材料，纳米颗粒大小10纳米左右，较为均匀的分布在碳基底上。
本发明还提供了上述制备方法得到的负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的应用，将负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料涂覆在玻碳电极上，置于30-60℃的烘箱中干燥6-10h，之后置于H型电解池中，用于硝酸盐转化产氨。由图4可以看出，随着施加电压的逐渐负移，所制备材料的硝酸盐转化性能先增加，后又减少，性能最高点出现在-0.4V(vs.RHE)为220μg h-1mg-1，法拉第效率呈现一种先减小，后增大，再减小的趋势。在性能最高点，法拉第效率最高，其为65％。
实施例1
将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在5mL水中，超声5min，得到氯化铜的浓度为0.01mol/L，十六胺的浓度为0.03mol/L，葡萄糖的浓度为0.02mol/L的混合液，再将混合液放入油浴中，在80℃下进行搅拌，控制反应时间8h，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液，之后离心分离、洗涤得到铜纳米颗粒；将铜纳米颗粒分散在水中得到分散液并取1mL加入到1mL浓度为5mol/L的柠檬酸溶液中，超声5min，得到均匀的混合液；将混合液放入油浴中，在80℃下进行搅拌，控制反应时间24h，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液；将嫩绿色混合液离心分离、洗涤，得到嫩绿色的沉淀物，再将沉淀物分散在水溶液中，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色分散液。
实施例2
将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在15mL水中，超声20min，得到氯化铜的浓度为0.02mol/L，十六胺的浓度为0.05mol/L，葡萄糖的浓度为0.03mol/L的混合液，再将混合液放入油浴中，在150℃下进行搅拌，控制反应时间4h，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液，之后离心分离、洗涤得到铜纳米颗粒；将铜纳米颗粒分散在水中得到分散液并取3mL加入到3mL浓度为25mol/L的柠檬酸溶液中，超声20min，得到均匀的混合液；将混合液放入油浴中，在150℃下进行搅拌，控制反应时间10h，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液；将嫩绿色混合液离心分离、洗涤，得到嫩绿色的沉淀物，再将沉淀物分散在水溶液中，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色分散液。
实施例3
将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在10mL水中，超声5min，得到氯化铜的浓度为0.015mol/L，十六胺的浓度为0.03mol/L，葡萄糖的浓度为0.02mol/L的混合液，再将混合液放入油浴中，在80℃下进行搅拌，控制反应时间8h，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液，之后离心分离、洗涤得到铜纳米颗粒；将铜纳米颗粒分散在水中得到分散液并取2mL加入到2mL浓度为10mol/L的柠檬酸溶液中，超声5min，得到均匀的混合液；将混合液放入油浴中，在80℃下进行搅拌，控制反应时间24h，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液；将嫩绿色混合液离心分离、洗涤，得到嫩绿色的沉淀物，再将沉淀物分散在水溶液中，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色分散液。
实施例4
将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在10mL水中，超声10min，得到氯化铜的浓度为0.02mol/L，十六胺的浓度为0.04mol/L，葡萄糖的浓度为0.02mol/L的混合液，再将混合液放入油浴中，在100℃下进行搅拌，控制反应时间6h，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液，之后离心分离、洗涤得到铜纳米颗粒；将铜纳米颗粒分散在水中得到分散液并取2.5mL加入到2.5mL浓度为15mol/L的柠檬酸溶液中，超声10min，得到均匀的混合液；将混合液放入油浴中，在90℃下进行搅拌，控制反应时间18h，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液；将嫩绿色混合液离心分离、洗涤，得到嫩绿色的沉淀物，再将沉淀物分散在水溶液中，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色分散液。
实施例5
将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在15mL水中，超声20min，得到氯化铜的浓度为0.02mol/L，十六胺的浓度为0.04mol/L，葡萄糖的浓度为0.03mol/L的混合液，再将混合液放入油浴中，在120℃下进行搅拌，控制反应时间6h，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液，之后离心分离、洗涤得到铜纳米颗粒；将铜纳米颗粒分散在水中得到分散液并取3mL加入到3mL浓度为20mol/L的柠檬酸溶液中，超声15min，得到均匀的混合液；将混合液放入油浴中，在120℃下进行搅拌，控制反应时间15h，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色混合液；将嫩绿色混合液离心分离、洗涤，得到嫩绿色的沉淀物，再将沉淀物分散在水溶液中，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的嫩绿色分散液。

Claims (10)

1.一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将柠檬酸溶解在超纯水中，搅拌得到均匀溶液；
步骤2、制备铜纳米颗粒并分散在水中，得到均匀的分散液；
步骤3、将步骤2所得分散液加入到步骤1所得溶液中，超声得到均匀的混合液；
步骤4、将步骤3中得到的混合液放入油浴中，在反应温度下进行搅拌，控制反应时间，得到含有负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的混合液；
步骤5、将步骤4得到的混合液离心分离、洗涤沉淀物，即得。
2.如权利要求1所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1所得溶液的浓度为5-25mol/L。
3.如权利要求1所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中制备铜纳米颗粒的具体步骤包括：
步骤2.1、将氯化铜、十六胺、葡萄糖分散在5-15mL水中，超声5-20min，得到均匀的混合液；
步骤2.2、将步骤2.1中得到的混合液放入油浴中，在反应温度下进行搅拌，控制反应时间，得到含有铜纳米颗粒的混合溶液；
步骤2.3、将步骤2.2得到的含有铜纳米颗粒的混合液离心分离、洗涤沉淀物，即得。
4.如权利要求3所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1所得混合液中氯化铜的浓度为0.01-0.02mol/L，十六胺的浓度为0.03-0.05mol/L，葡萄糖的浓度为0.02-0.03mol/L。
5.如权利要求3所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中的反应温度为80-150℃，反应时间为4-8h。
6.如权利要求3所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中的洗涤过程如下：将混合液离心分离的沉淀物首先用乙醇洗涤至上清液无色，之后进行分离，再用去离子水洗涤。
7.如权利要求1所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所取柠檬酸溶液的体积为1-3mL，所取铜纳米颗粒分散液的体积为1-3mL，超声5-20min。
8.如权利要求1所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中反应温度为80-150℃，反应时间为10-24h。
9.如权利要求1所述的一种负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的洗涤过程如下：将混合液离心分离的沉淀物用去离子水洗涤，直至上清液澄清。
10.一种如权利要求1所述制备方法得到的负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料的应用，其特征在于，将负载铜纳米颗粒的一维碳基纳米材料涂覆在玻碳电极上，置于30-60℃的烘箱中干燥6-10h，之后置于H型电解池中，用于硝酸盐转化产氨。
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