CN113967484B - 一种复合型固体酸催化剂的制备方法及其在醇醚合成上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型固体酸催化剂的制备方法及其在醇醚合成上的应用，属于催化剂的制备技术领域，制备方法包括制备混合粉，制备微球，制备固载酸液，制备包裹微球，二次包裹；本发明的制备方法能够提高催化剂的活性，降低反应温度，提高催化剂的使用次数，减少催化剂使用过程中的重量损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合型固体酸催化剂的制备方法及其在醇醚合成上的应用，属于催化剂的制备技术领域。
背景技术
固体酸催化剂为酸碱催化剂中的一类重要催化剂，催化功能来源于固体表面上存在的具有催化活性的酸性部位，称酸中心。它们多数为非过渡元素的氧化物或混合氧化物，其催化性能不同于含过渡元素的氧化物催化剂。固体酸催化剂包括：固载化液体酸，氧化物，硫化物，金属盐，沸石分子筛，杂多酸，阳离子交换树脂，天然粘土矿，固体超强酸等。
目前，醇醚合成上基本都使用固体酸催化剂，1993前辽宁省抚顺市石化公司石油二厂的乙二醇甲醚采用三氟化硼***络合物催化剂进行生产，国内其它厂家也采用相同催化剂生产醇醚，后经采用膨润土基固体酸催化剂，取得了良好的效果，反应完成后釜液静置2小时，将上部清液抽出，补加5公斤新鲜催化剂后再进行下一批产品的生产，如此反复催化剂可使用一个月，然后将失活后的催化剂清除，重新投入新的一个周期生产，后来，这种催化剂先后在辽阳庆丰化工，张家港溶剂厂，如东醇醚化工厂得到应用。但是在应用该种催化剂合成乙二醇***和丁醚时，存在活性不足，反应温度高的缺点，此外，固体酸催化剂还存在容易失活的缺点，虽然目前研发了很多方法来提高固体酸催化剂的使用次数，但是现有的固体酸催化剂一般只能使用20次，超过20次，催化效率就会大幅度下降，而且对于醇醚合成中常用的磷钨酸，在使用过程中会溶解于有机溶剂中，在使用过程中消耗大。
专利CN103934027B公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用；该固体酸催化剂是应用活性炭负载杂多酸的金属盐，并经过表面覆盖碳层得到的稳定的固体酸催化剂，该催化剂可以在温和条件下催化香草醇与正丁醇醚化得到香草醇丁醚。该专利的不足：该固体酸催化剂的活性不足，重复使用次数少。
发明内容
本发明提供一种复合型固体酸催化剂的制备方法及其在醇醚合成上的应用，能够提高催化剂的活性，降低反应温度，提高催化剂的使用次数，减少催化剂使用过程中的重量损失。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种复合型固体酸催化剂的制备方法，包括制备混合粉，制备微球，制备固载酸液，制备包裹微球，二次包裹。
所述制备混合粉，将膨润土，沸石粉，氮化硼按照质量比为3-6：1混合均匀后进行球磨，控制球磨过程中的球料比为20-30：1，转速为400-500rpm，球磨时间为3-4h，球磨结束后得到混合粉。
所述制备微球，将混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素混合均匀后得到初级混合液，将初级混合液的温度控制到50-60℃，然后边进行超声震荡，边向初级混合液中缓慢滴加交联液，控制超声震荡的频率为20-30kHz，滴加时间为30-40min，滴加结束后继续超声震荡20-30min，得到混合液，对混合液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥过程中的进风口温度为110-120℃，出风口温度为70-80℃，喷雾干燥结束得到微球。
其中，混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素的质量比为25-30：10-15：15-20：3-5。
其中，初级混合液与交联液的质量比为1：1.5-2。
所述交联液的组成，按重量份计，包括：30-35份***，15-20份戊二醛，5-8份两性离子聚丙烯酰胺，1-2份丙烯酸乙酯。
所述制备固载酸液，向质量分数为1.5-2%的磷钨酸水溶液中加入纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝，然后在50-60℃下以200-250rpm的搅拌速度搅拌2-2.5h，得到固载酸液。
其中，磷钨酸水溶液，纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝的质量比为30-35：10-15：3-5：7-10：15-20。
所述纳米活性炭的粒径为80-100nm。
所述纳米氧化铝的粒径为50-80nm。
所述制备包裹微球，将固载酸液和微球按照质量比为2-3：1混合均匀后进行微波震荡，控制微波震荡的强度为50-70W，微波震荡的时间为30-40min，微波震荡结束后进行高压处理，控制高压处理的温度为65-70℃，高压处理的压力为80-100MPa，高压处理的时间为10-15min，高压处理结束得到包裹液，然后对包裹液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01-0.02MPa，进风温度为110-120℃，出风温度为60-70℃，真空喷雾干燥结束得到包裹微球。
所述二次包裹，将包裹微球，酸性凝胶按照质量比为1：3-4混合均匀后进行冷冻喷雾干燥，控制冷冻喷雾干燥的喷雾冷冻进风口温度为-20至-10℃，出风口温度为-30至-20℃，冷阱温度为-60至-50℃，喷雾压力为20-30bar，冷冻喷雾干燥结束得到复合型固体酸催化剂。
所述酸性凝胶的组成，按重量份计，包括：30-35份去离子水，10-12份透明质酸，7-10份海藻酸，3-5份黄原胶，2-4份醋酸，1-2份聚二烯丙基二甲基氯化铵。
所述透明质酸的分子量为1000-3000kDa。
一种复合型固体酸催化剂在醇醚合成上的应用，将无水乙醇与复合型固体酸催化剂加入反应釜内混合后，将反应釜抽真空至真空度为60-80Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.06-0.08MPa后将反应釜的温度控制到40-50℃的同时将搅拌速度控制到200-300rpm，然后加入环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1-1.5h，加入结束后继续反应1.5-2h，得到乙二醇***。
其中，无水乙醇与环氧乙烷的摩尔比为1-1.06:1。
其中，复合型固体酸催化剂与无水乙醇的质量比为1:43.33-46。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的复合型固体酸催化剂，通过在包裹微球步骤中进行高压处理，以及对固体酸催化剂进行二次包裹，能够提高催化活性，降低反应温度，将无水乙醇与环氧乙烷的反应温度降低至40-50℃；
（2）本发明制备的复合型固体酸催化剂，通过在制备微球步骤中进行超声震荡，在包裹微球步骤中进行高压处理，以及对固体酸催化剂进行二次包裹，能够提高无水乙醇与环氧乙烷反应中乙二醇***的收率和纯度，将乙二醇***的收率提高至89.6-91.5%，纯度提高至87.2-90.4%；
（3）本发明制备的复合型固体酸催化剂，通过在包裹微球步骤中进行高压处理，以及对固体酸催化剂进行二次包裹，能够提高催化剂的使用次数，将本发明制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率仍能达到88.7-91.1%；
（4）本发明制备的复合型固体酸催化剂，通过在包裹微球步骤中进行高压处理，以及对固体酸催化剂进行二次包裹，能够减少催化剂使用过程中的重量损失，将本发明制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的质量损失为4.6-8%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种复合型固体酸催化剂的制备方法，具体为：
1.制备混合粉：将膨润土，沸石粉，氮化硼按照质量比为6：1混合均匀后进行球磨，控制球磨过程中的球料比为30：1，转速为500rpm，球磨时间为3h，球磨结束后得到混合粉。
2.制备微球：将混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素混合均匀后得到初级混合液，将初级混合液的温度控制到50℃，然后边进行超声震荡，边向初级混合液中缓慢滴加交联液，控制超声震荡的频率为20kHz，滴加时间为30min，滴加结束后继续超声震荡20min，得到混合液，对混合液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥过程中的进风口温度为110℃，出风口温度为70℃，喷雾干燥结束得到微球。
其中，混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素的质量比为25：10：15：3。
其中，初级混合液与交联液的质量比为1：1.5。
所述交联液的组成，按重量份计，包括：30份***，15份戊二醛，5份两性离子聚丙烯酰胺，1份丙烯酸乙酯。
3.制备固载酸液：向质量分数为1.5%的磷钨酸水溶液中加入纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝，然后在50℃下以200rpm的搅拌速度搅拌2-2.5h，得到固载酸液。
其中，磷钨酸水溶液，纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝的质量比为30：10：3：7：15。
所述纳米活性炭的粒径为80nm。
所述纳米氧化铝的粒径为50nm。
4.制备包裹微球：将固载酸液和微球按照质量比为2：1混合均匀后进行微波震荡，控制微波震荡的强度为50W，微波震荡的时间为30min，微波震荡结束后进行高压处理，控制高压处理的温度为65℃，高压处理的压力为80MPa，高压处理的时间为10min，高压处理结束得到包裹液，然后对包裹液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01MPa，进风温度为110℃，出风温度为60℃，真空喷雾干燥结束得到包裹微球。
5.二次包裹：将包裹微球，酸性凝胶按照质量比为1：3混合均匀后进行冷冻喷雾干燥，控制冷冻喷雾干燥的喷雾冷冻进风口温度为-20℃，出风口温度为-30℃，冷阱温度为-60℃，喷雾压力为20bar，冷冻喷雾干燥结束得到复合型固体酸催化剂。
所述酸性凝胶的组成，按重量份计，包括：30份去离子水，10份透明质酸，7份海藻酸，3份黄原胶，2份醋酸，1份聚二烯丙基二甲基氯化铵。
所述透明质酸的分子量为1000kDa。
实施例2
一种复合型固体酸催化剂的制备方法，具体为：
1.制备混合粉：将膨润土，沸石粉，氮化硼按照质量比为5：1混合均匀后进行球磨，控制球磨过程中的球料比为25：1，转速为450rpm，球磨时间为3.5h，球磨结束后得到混合粉。
2.制备微球：将混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素混合均匀后得到初级混合液，将初级混合液的温度控制到55℃，然后边进行超声震荡，边向初级混合液中缓慢滴加交联液，控制超声震荡的频率为25kHz，滴加时间为35min，滴加结束后继续超声震荡25min，得到混合液，对混合液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥过程中的进风口温度为115℃，出风口温度为75℃，喷雾干燥结束得到微球。
其中，混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素的质量比为27：12：17：4。
其中，初级混合液与交联液的质量比为1：1.7。
所述交联液的组成，按重量份计，包括：32份***，17份戊二醛，7份两性离子聚丙烯酰胺，1.5份丙烯酸乙酯。
3.制备固载酸液：向质量分数为1.7%的磷钨酸水溶液中加入纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝，然后在55℃下以220rpm的搅拌速度搅拌2.2h，得到固载酸液。
其中，磷钨酸水溶液，纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝的质量比为32：12：4：9：17。
所述纳米活性炭的粒径为90nm。
所述纳米氧化铝的粒径为70nm。
4.制备包裹微球：将固载酸液和微球按照质量比为2.5：1混合均匀后进行微波震荡，控制微波震荡的强度为60W，微波震荡的时间为35min，微波震荡结束后进行高压处理，控制高压处理的温度为67℃，高压处理的压力为90MPa，高压处理的时间为12min，高压处理结束得到包裹液，然后对包裹液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01MPa，进风温度为115℃，出风温度为65℃，真空喷雾干燥结束得到包裹微球。
5.二次包裹：将包裹微球，酸性凝胶按照质量比为1：3.5混合均匀后进行冷冻喷雾干燥，控制冷冻喷雾干燥的喷雾冷冻进风口温度为-15℃，出风口温度为-25℃，冷阱温度为-55℃，喷雾压力为25bar，冷冻喷雾干燥结束得到复合型固体酸催化剂。
所述酸性凝胶的组成，按重量份计，包括：32份去离子水，11份透明质酸，8份海藻酸，4份黄原胶，3份醋酸，1.5份聚二烯丙基二甲基氯化铵。
所述透明质酸的分子量为2000kDa。
实施例3
一种复合型固体酸催化剂的制备方法，具体为：
1.制备混合粉：将膨润土，沸石粉，氮化硼按照质量比为6：1混合均匀后进行球磨，控制球磨过程中的球料比为30：1，转速为500rpm，球磨时间为4h，球磨结束后得到混合粉。
2.制备微球：将混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素混合均匀后得到初级混合液，将初级混合液的温度控制到60℃，然后边进行超声震荡，边向初级混合液中缓慢滴加交联液，控制超声震荡的频率为30kHz，滴加时间为40min，滴加结束后继续超声震荡30min，得到混合液，对混合液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥过程中的进风口温度为120℃，出风口温度为80℃，喷雾干燥结束得到微球。
其中，混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素的质量比为30：15：20：5。
其中，初级混合液与交联液的质量比为1：2。
所述交联液的组成，按重量份计，包括：35份***，20份戊二醛，8份两性离子聚丙烯酰胺，2份丙烯酸乙酯。
3.制备固载酸液：向质量分数为2%的磷钨酸水溶液中加入纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝，然后在60℃下以250rpm的搅拌速度搅拌2.5h，得到固载酸液。
其中，磷钨酸水溶液，纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝的质量比为35：15：5：10：20。
所述纳米活性炭的粒径为100nm。
所述纳米氧化铝的粒径为80nm。
4.制备包裹微球：将固载酸液和微球按照质量比为3：1混合均匀后进行微波震荡，控制微波震荡的强度为70W，微波震荡的时间为40min，微波震荡结束后进行高压处理，控制高压处理的温度为70℃，高压处理的压力为100MPa，高压处理的时间为15min，高压处理结束得到包裹液，然后对包裹液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.02MPa，进风温度为120℃，出风温度为70℃，真空喷雾干燥结束得到包裹微球。
5.二次包裹：将包裹微球，酸性凝胶按照质量比为1：4混合均匀后进行冷冻喷雾干燥，控制冷冻喷雾干燥的喷雾冷冻进风口温度为-10℃，出风口温度为-20℃，冷阱温度为-50℃，喷雾压力为30bar，冷冻喷雾干燥结束得到复合型固体酸催化剂。
所述酸性凝胶的组成，按重量份计，包括：35份去离子水，12份透明质酸，10份海藻酸，5份黄原胶，4份醋酸，2份聚二烯丙基二甲基氯化铵。
所述透明质酸的分子量为3000kDa。
对比例1
采用实施例1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其不同之处在于：第2步制备微球步骤中使用机械震荡代替超声震荡，控制机械震荡的频率为20kHz。
对比例2
采用实施例1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其不同之处在于：第4步制备包裹微球步骤中省略高压处理，即微波震荡结束得到包裹液。
对比例3
采用实施例1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其不同之处在于：省略第5步二次包裹步骤。
实施例4
取46kg无水乙醇加入反应釜中，加入1kg实施例1制备的复合型固体酸催化剂，将反应釜抽真空至真空度为60Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.06MPa后将反应釜的温度控制到40℃的同时将搅拌速度控制到200rpm，然后加入44kg环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1h，加入结束后继续反应1.5h，得到乙二醇***。乙二醇***的收率为90.4%，纯度为90.4%。
按照本实施例的制备方法将制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率仍能达到89.1%；重复使用30次后，剩余的复合型固体酸催化剂的质量为0.92kg，质量损失为8%。
实施例5
取50kg无水乙醇加入反应釜中，加入1.1kg实施例2制备的复合型固体酸催化剂，将反应釜抽真空至真空度为70Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.07MPa后将反应釜的温度控制到45℃的同时将搅拌速度控制到250rpm，然后加入45kg环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1.2h，加入结束后继续反应1.7h，得到乙二醇***。乙二醇***的收率为91.5%，纯度为88.7%。
按照本实施例的制备方法将制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率仍能达到91.1%；重复使用30次后，剩余的复合型固体酸催化剂的质量为1.05kg，质量损失为4.6%。
实施例6
取52kg无水乙醇加入反应釜中，加入1.2kg实施例3制备的复合型固体酸催化剂，将反应釜抽真空至真空度为80Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.08MPa后将反应釜的温度控制到50℃的同时将搅拌速度控制到300rpm，然后加入47kg环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1.5h，加入结束后继续反应2h，得到乙二醇***。乙二醇***的收率为89.6%，纯度为87.2%。
按照本实施例的制备方法将制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率仍能达到88.7%；重复使用30次后，剩余的复合型固体酸催化剂的质量为1.11kg，质量损失为7.5%。
对比例4
取46kg无水乙醇加入反应釜中，加入1kg对比例1制备的复合型固体酸催化剂，将反应釜抽真空至真空度为60Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.06MPa后将反应釜的温度控制到40℃的同时将搅拌速度控制到200rpm，然后加入44kg环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1h，加入结束后继续反应1.5h，得到乙二醇***。乙二醇***的收率为82.4%，纯度为82.4%。
按照本实施例的制备方法将制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率为81.5%；重复使用30次后，剩余的复合型固体酸催化剂的质量为0.9kg，质量损失为10%。
对比例5
取50kg无水乙醇加入反应釜中，加入1.1kg对比例2制备的复合型固体酸催化剂，将反应釜抽真空至真空度为70Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.07MPa后将反应釜的温度控制到45℃的同时将搅拌速度控制到250rpm，然后加入45kg环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1.2h，加入结束后继续反应1.7h，得到乙二醇***。乙二醇***的收率为86.4%，纯度为83.7%。
按照本实施例的制备方法将制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率为50.7%；重复使用30次后，剩余的复合型固体酸催化剂的质量为0.56kg，质量损失为49.1%。
对比例6
取52kg无水乙醇加入反应釜中，加入1.2kg对比例3制备的复合型固体酸催化剂，将反应釜抽真空至真空度为80Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.08MPa后将反应釜的温度控制到50℃的同时将搅拌速度控制到300rpm，然后加入47kg环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1.5h，加入结束后继续反应2h，得到乙二醇***。乙二醇***的收率为76.9%，纯度为74.8%。
按照本实施例的制备方法将制备的复合型固体酸催化剂重复使用30次后，乙二醇***的收率为45.2%；重复使用30次后，剩余的复合型固体酸催化剂的质量为0.46kg，质量损失为61.7%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种复合型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括制备混合粉，制备微球，制备固载酸液，制备包裹微球，二次包裹；
所述制备混合粉，将膨润土，沸石粉，氮化硼混合均匀后进行球磨，球磨结束后得到混合粉；
所述制备微球，将混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素混合均匀后得到初级混合液，将初级混合液的温度控制到50-60℃，然后边进行超声震荡，边向初级混合液中缓慢滴加交联液，控制超声震荡的频率为20-30kHz，滴加时间为30-40min，滴加结束后继续超声震荡20-30min，得到混合液，对混合液进行喷雾干燥，喷雾干燥结束得到微球；
所述制备包裹微球，将固载酸液和微球按照质量比为2-3：1混合均匀后进行微波震荡，控制微波震荡的强度为50-70W，微波震荡的时间为30-40min，微波震荡结束后进行高压处理，控制高压处理的温度为65-70℃，高压处理的压力为80-100MPa，高压处理的时间为10-15min，高压处理结束得到包裹液，然后对包裹液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.01-0.02MPa，进风温度为110-120℃，出风温度为60-70℃，真空喷雾干燥结束得到包裹微球；
所述制备固载酸液，向质量分数为1.5-2%的磷钨酸水溶液中加入纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝，然后在50-60℃下以200-250rpm的搅拌速度搅拌2-2.5h，得到固载酸液；
所述二次包裹，将包裹微球，酸性凝胶按照质量比为1：3-4混合均匀后进行冷冻喷雾干燥，控制冷冻喷雾干燥的喷雾冷冻进风口温度为-20至-10℃，出风口温度为-30至-20℃，冷阱温度为-60至-50℃，喷雾压力为20-30bar，冷冻喷雾干燥结束得到复合型固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，混合粉，柠檬酸，乙酸，甲壳素的质量比为25-30：10-15：15-20：3-5。
3.根据权利要求1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，初级混合液与交联液的质量比为1：1.5-2。
4.根据权利要求1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述交联液的组成，按重量份计，包括：30-35份***，15-20份戊二醛，5-8份两性离子聚丙烯酰胺，1-2份丙烯酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，磷钨酸水溶液，纳米活性炭，氯化铝，聚乙烯醇1788，纳米氧化铝的质量比为30-35：10-15：3-5：7-10：15-20。
6.根据权利要求1所述的复合型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性凝胶的组成，按重量份计，包括：30-35份去离子水，10-12份透明质酸，7-10份海藻酸，3-5份黄原胶，2-4份醋酸，1-2份聚二烯丙基二甲基氯化铵。
7.一种根据权利要求1所述方法制得的复合型固体酸催化剂在醇醚合成上的应用，其特征在于，将无水乙醇与复合型固体酸催化剂加入反应釜内混合后，将反应釜抽真空至真空度为60-80Pa，然后向反应釜内通入氮气，控制通入的氮气的气体压力为0.06-0.08MPa后将反应釜的温度控制到40-50℃的同时将搅拌速度控制到200-300rpm，然后加入环氧乙烷，控制环氧乙烷的加入时间为1-1.5h，加入结束后继续反应1.5-2h，得到乙二醇***；
其中，无水乙醇与环氧乙烷的摩尔比为1-1.06:1；
其中，复合型固体酸催化剂与无水乙醇的质量比为1:43.33-46。
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| CN111468171A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-31 | 浙江工业大学 | 一种芳烃长链烷基化的固体酸催化反应方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113967484A (zh) | 2022-01-25 |
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Denomination of invention: Preparation of a Composite Solid Acid Catalyst and Its Application in the Synthesis of Alcohol Ethers Effective date of registration: 20221111 Granted publication date: 20220315 Pledgee: Postal Savings Bank of China Limited by Share Ltd. Weifang branch Pledgor: JIAYIJIA BIOTECH Inc. Registration number: Y2022980021684 |
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